一、固相萃取反相高效液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅰ)——色谱柱和色谱分离条件的选择（论文文献综述）
贾鹏禹[1]（2021）在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中认为植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素（ZT、IAA、GA3和ABA）检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L～1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%～4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱（50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?）,以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L～100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L～0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%～0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L～0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L～0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%～1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
刘雪[2]（2021）在《三维共价有机骨架液相色谱整体柱的制备及其食品分析应用》文中提出高效液相色谱具有选择性高和多组分同时测定等优点,广泛应用于食品中营养成分、添加剂和污染物的分离分析。高效液相色谱分离主要依靠固定相与分析物之间的非共价相互作用。作为高效液相色谱的核心,色谱固定相对其分离效率具有重要影响,然而现有的色谱固定相仍难以满足种类繁多、成分复杂的食品样品分析的需求。因此,开发新型色谱固定相对食品分析具有重要意义。三维共价有机骨架（3D COFs）结构有序、密度低、稳定性好,可提供疏水、π-π和电子给-受体相互作用等丰富的作用力,是一类理想的液相色谱固定相。但是,3D COFs材料形貌不规则、粒径分布不均,直接作为色谱固定相会引起柱压高、柱效低等问题,将3D COFs与多孔整体柱复合成COFs整体柱是解决上述问题的有效途径。因此,本论文制备了3D COF液相色谱整体柱,并探究了其色谱分离性能及在食品添加剂和污染物分析中的应用潜力。主要研究结果如下:（1）制备了新型3D-IL-COF-1液相色谱整体柱。采用溶剂热法合成了3D COF3D-IL-COF-1。以温度、致孔剂的量、材料的量为考察因素,渗透性和柱效为评价指标,通过单因素实验和正交实验优化了3D-IL-COF-1液相色谱整体柱的制备条件,得到了3D-IL-COF-1整体柱制备的最优条件:15 mg 3D-IL-COF-1、35μL单体、450 mg致孔剂、400μL交联剂、10 mg引发剂在65℃聚合24 h。利用X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱等技术表征了3D-IL-COF-1及其整体柱。所制备的整体柱结构均匀、渗透性好、机械稳定性高,为后续液相色谱分离奠定了基础。（2）探究了3D-IL-COF-1整体柱的色谱分离性能及其在食品分析中的应用潜力。通过四组探针分子的色谱分离证明了3D-IL-COF-1整体柱具有反相色谱分离机理,并且具有疏水、π-π、氢键和形状选择性等多种作用位点。以酸性苯酚类、碱性苯胺类污染物和氨基苯酚类、多环芳烃类异构体污染物考察了3D-IL-COF-1整体柱对酸碱性化合物和异构体的分离性能,结果表明3D-IL-COF-1整体柱具有比商品化C18色谱柱更强的分离能力。进一步以食品添加剂（防腐剂、抗氧化剂）和内分泌干扰物（雌激素）考察了3D-IL-COF-1整体柱在食品分析中的应用潜力。3D-IL-COF-1整体柱可在8分钟内实现上述分析物的快速分离,针间（n=10）,日间（n=5）和柱间（n=3）的重复试验中相对保留时间、选择因子和峰面积的相对标准偏差（RSDs）分别为0.1%-0.6%、0.1%-0.9%、0.8%-2.9%,表明所制备的3D-IL-COF-1整体柱具有良好的重复性和稳定性。建立了基于3D-IL-COF-1整体柱的实际样品（牛奶、奶粉）中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.5 mg/kg和0.5-2 mg/kg。与国标和行业标准方法相比,该方法采用等度洗脱、分析时间短,展现了3D-IL-COF-1整体柱在实际样品分析中的应用前景。
刘生[3]（2021）在《环境水体中离子液体的固相萃取和离子色谱分析研究》文中进行了进一步梳理近些年离子液体得到了广泛的应用,其迅速发展带来了对环境的潜在威胁。本研究用离子色谱法结合固相萃取法建立简单、快捷的分析环境水体中离子液体的方法,为环保部门评价环境水体中离子液体提供新方法和新思路。主要研究内容和结果如下:建立了固相萃取–离子色谱法分析环境水样品中四甲基铵、四乙基铵、四丙基铵、四丁基铵离子液体阳离子的方法。详尽考察了季铵离子液体阳离子在弱酸型阳离子交换色谱柱和强酸型固相萃取柱中的保留和分离行为。用强酸型阳离子交换固相萃取柱萃取富集,甲醇-水溶液洗涤杂质,磷酸-磷酸二氢钾-甲醇溶液洗脱分析物。洗脱液中目标分析物用离子色谱-直接电导检测法分离检测。色谱分析用羧酸功能基团阳离子交换色谱柱,4.0 mmol/L甲烷磺酸-30%乙腈作为流动相,流速1.2 mL/min,色谱柱温度为室温。季铵阳离子的色谱检出限在0.090.63 mg/L之间。将方法应用于4个实际环境水样品分析,可对环境水样品中低至0.0030.017 mg/L的季铵阳离子进行富集、检测。该方法的加标回收率为86.4%102.2%,日内精密度小于3.0%,日间精密度小于4.0%。本方法操作简单,成本低,准确度、精密度高,适用于环境水体样品中低浓度季铵阳离子的分离检测。研究了环境水中咪唑离子液体阳离子和羟基功能化咪唑离子液体的离子交换固相萃取富集和离子色谱分离检测。色谱分析条件是用羧酸型阳离子交换柱,3.5 mmol/L甲烷磺酸-25%乙腈作流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃。在此条件下,可以在较短的时间内分离5种目标阳离子,检出限在0.040.12 mg/L之间。通过该方法连续15天测定目标物质在自然水样品中的降解情况,结果表明1-乙基-3-甲基咪唑阳离子可以进行少量的降解。考察了离子交换固相萃取法和反相固相萃取法对目标离子的预处理能力,结果表明使用离子交换色谱法可以得到更好的富集回收效果。用强酸型阳离子交换固相萃取柱萃取富集,甲醇-水溶液洗涤杂质,磷酸二氢钾缓冲液-甲醇溶液洗脱分析物。洗脱液通过最佳色谱条件进行定量。将此法应用在实际环境水样的分析,回收率在78.2%93.6%,日内精密度小于2.2%,日间精密度小于3.4%。该方法经济快捷重现性高,且可以根据实际需要改变目标物质的富集倍数,适用于基质复杂的环境水样品中离子液体的分析。
张梦妍[4]（2021）在《抗菌活性成分在不同基质中检测方法的建立及其毒性研究》文中指出抗菌活性成分可被添加于诸多消毒清洁产品中。但缺乏对消毒清洁类产品的正确使用,可导致抗菌活性成分通过直接或间接方式对动植物产生毒害作用。随着此类产品使用量的逐年递增,尤其在新型冠状病毒（COVID-19）传播期间,已逐渐显现出对环境的消极影响。目前,已有部分抗菌活性成分被视为潜在的内分泌干扰物,由此可见,抗菌活性成分给环境和人类健康已构成威胁。抗菌活性成分可通过生活污水、医疗废水和工业排污等多种途径对生态环境造成污染,并可进一步通过食物和水等方式对人体产生危害。因此,本文建立不同基质中抗菌活性成分的检测方法可为环境法医学、环境科学和食品科学等领域提供可靠的技术支持。此外,由于消毒清洁类产品的使用方便且易购得,导致使用者常忽视其毒性。鉴于此,本文以斑马鱼为模式生物采用代谢组学技术对4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵的毒性分别进行了研究,为抗菌活性成分对生物体的毒性效应及作用机制提供数据支持。主要内容如下:第一部分磁性纳米材料结合HPLC-MS/MS检测不同基质中多种抗菌活性成分目的:基于磁性纳米材料建立地表水中11种不同类型抗菌活性成分和婴幼儿食用果蔬泥中5种季铵类抗菌活性成分的检测方法。方法:利用不同方法分别合成Fe3O4@PPy磁性纳米颗粒和Fe3O4@Si O2-NH2-G2磁性纳米颗粒。基于优化后的待测物质谱参数和色谱条件,对影响磁性固相萃取过程的相关条件,如吸附和解吸条件等通过单因素评估法进行优化。结果:利用Fe3O4@PPy磁性纳米颗粒对地表水中11种抗菌活性成分的方法回收率为80.21%～105.80%。利用Fe3O4@Si O2-NH2-G2磁性纳米颗粒对婴幼儿食用果蔬泥中季铵类抗菌活性成分的检测方法中5种待测物的回收率均>80%。两方法均表现出良好线性,具有较低的检出限和定量限以及较高的精密度和准确度。小结:建立了基于磁性固相萃取检测不同基质中多种抗菌活性成分的新方法,两种方法灵敏、可靠且稳定,可用于实际样品的测定并获得满意结果。第二部分基于Plackett Burman和Box Behnken设计优化QuEChERS技术用于检测沉积物中的三氯生,三氯卡班和卤卡班目的:基于多因素实验设计方案优化QuEChERS技术建立沉积物中三氯生,三氯卡班和卤卡班3种抗菌活性成分的检测方法方法:在确定3种待测物的质谱参数和色谱分离条件后,首先利用单因素评估法选取样品前处理过程的影响因子;然后,采用Plackett Burman设计筛选出影响萃取效率的显着因素;最后,通过Box Behnken设计和响应面分析法对显着因素的取值进行优化并确定。结果:本工作使用单因素评估法、Plackett Burman设计和响应面分析法确定了河沿岸河漫滩沉积物中三氯生、三氯卡班和卤卡班的最佳前处理条件,包括乙腈10.35 m L,30.5℃超声处理13 min,0.1 g Mg SO4和0.3 g PSA,且进行1次萃取即可。方法学验证表明本方法具有良好的线性,较高的日内和日间精密度以及较低的检出限和定量限,可用于实际沉积物样品中3种抗菌活性成分的同时测定。小结:优化后QuEChERS技术结合HPLC-MS/MS可用于河沿岸河漫滩沉积物中三氯生、三氯卡班和卤卡班的成功测定。第三部分基于高分辨质谱的非靶向代谢组学技术分析抗菌活性成分的毒性效应和作用机制目的:应用基于UPLC-QTOF-MS的非靶向代谢组学技术分析4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵分别对斑马鱼的毒性作用方法:根据4-氯-3-甲基苯酚对成年斑马鱼的急性毒性实验结果,确定4-氯-3-甲基苯酚的斑马鱼半致死浓度,选取10%的半数致死浓度进行成年斑马鱼慢性毒性的代谢组学分析。利用相同的方法确定苄索氯铵对斑马鱼胚胎和成年雄性斑马鱼的半数致畸浓度和半数致死浓度,分别选择高低两个暴露浓度对不同发育时期斑马鱼进行代谢组学分析。代谢组分析均通过、UPLC-QTOF-MS进行测定,所得数据由XCMS、SIMCA14.1、HMDB、mz Cloud和Metabo Analyst 5.0等多种软件进行筛选和分析。结果:4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵均可对成年斑马鱼产生毒性效应,并且主要影响斑马鱼体内甘油磷脂的代谢。苄索氯铵还可对斑马鱼胚胎造成明显的毒性效应,主要对氨酰基t RNA的生物合成、丙氨酸,天冬氨酸和谷氨酸的代谢以及精氨酸的生物合成等7条代谢途径产生干扰。小结:4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵对斑马鱼均可产生毒性效应。
骆秋蓉[5]（2021）在《基于二维材料量子点的混合模式液相色谱固定相的研制》文中进行了进一步梳理目的:由二维材料石墨烯（graphene,G）及类石墨烯材料制备的量子点是一种特殊的零维材料,仍保持特有的块状二维晶格且具备优异的物理化学性质,可将其作为色谱固定相的功能材料,用于开发新型多功能液相色谱填料。目前关于二维材料量子点色谱固定相的报道还比较少,因此,寻找合适的二维材料量子点并探究其作为色谱固定相的可行性具有重要意义。本实验通过制备二硫化钼量子点（MoS2 QDs）嵌入C18型键合硅胶（Sil-MoS2-C18）和聚（N-异丙烯基丙烯酰胺）（PNIPAAm）修饰石墨烯量子点型键合硅胶（Sil-GQDs-PNIPAAm）两种色谱填料,考察其色谱性能并讨论保留机制。方法:（1）首先,采用超声波和溶剂热相结合的方法合成MoS2 QDs,然后采用紫外和荧光光谱、透射电子显微镜（TEM）对其荧光性质、量子点形貌及粒径分布进行表征。然后将合成成功的MoS2 QDs和十八硫醇,基于“硫醇化学”机理,制备Sil-MoS2-C18色谱固定相材料,再结合傅立叶变换红外光谱法（FT-IR）、元素分析法（EA）、热重分析法（TGA）、比表面积以及孔隙度分析法（BET）、X射线光电子能谱分析法（XPS）对合成材料进行表征。Sil-MoS2-C18色谱固定相能够实现烷基苯类、多环芳烃类、核苷碱基类、苯胺类和黄酮类化合物的分离,具有反相（RPLC）、亲水（HILIC）和阳离子交换（CEX）三种保留机制。此外,还将制备的混合模式色谱柱与传统商品化的C18柱比较,探究MoS2 QDs对反相色谱性能的影响。此外,通过变换流动相的比例以及调节甲酸铵缓冲盐的p H研究其与目标分析物保留时间的变化规律,以此来讨论所制备色谱柱的保留机制。（2）首先利用优化后的Hummer方法制备氧化石墨烯（GO）,再采用自上而下法将其切割成石墨烯量子点（GQDs）,结合GQDs紫外和荧光光谱、TEM的表征结果,分析量子点的物理化学性质。然后参考已报道的文献方法合成可逆加成-断裂链转移剂2-（十二烷基硫代）硫代丙酸（DMP）,利用核磁共振氢谱（1H NMR）对化学结构进行确证。本次实验主要是通过酰胺化反应和可逆加成-断裂链转移聚合反应（RAFT）制备聚（N-异丙基丙烯酰胺）修饰（PNIPAAm）的石墨烯量子点型硅胶色谱固定相（Sil-GQDs-PNIPAAm）。通过扫描电子显微镜（SEM）、EA、FT-IR和TGA对该材料的表面形貌、元素组成、官能团结构以及热稳定性进行表征,证明固定相材料的成功制备。经过对疏水性烷基苯和多环芳烃类、苯胺类和联苯类化合物、亲水性核苷碱基类、水溶性维生素类和氨基酸类、中性化合物苯酚类的分离,发现该Sil-GQDs-PNIPAAm色谱柱具有RPLC/HILIC双重保留机制,并与Sil-GQDs、商品化的C18和氨基色谱柱进行对比。此外,还通过变化流动相比例和Tanaka试验进一步探究新型液相色谱固定相的分离机制。最后在简单的色谱条件下,该多功能色谱固定相能对中药板蓝根颗粒中苷类有效成分进行分离分析。结果:（1）所制备的MoS2 QDs在近紫外区有一明显的吸收峰,荧光光谱显示在435 nm和504 nm处分别有最大激发和发射峰,该结果与文献报道一致;从TEM图选择100个粒子计算得到MoS2 QDs的平均粒径约为3.85 nm,且可以观察到该量子点在高分辨视野下仍具有良好的晶格性能;根据EA的结果,功能化后的硅胶C、S、H元素含量增加,经计算MoS2QDs和十八硫醇的键合量分别为0.06和0.16μmol/m2;结合FT-IR谱图,2935 cm-1处C-H键的伸缩振动峰和669 cm-1处S-C键的伸缩振动峰的出现,成为硅胶基质成功功能化的有力证据,且最终固定相材料的重量损失相较于裸硅胶达10%。此外,XPS测试表明合成的Sil-MoS2-C18固定相材料上含有Mo-S键以及C-S键,从拟合峰强度的变化也可以看出硅胶的功能化修饰是成功的;BET测试结果中,比表面积大小的变化也可以证明MoS2 QDs和十八硫醇成功与硅胶键合。该固定相成功分离了疏水性、亲水性和离子型化合物,证明其具有RPLC/HILIC/CEX三重保留机制。（2）从FT-IR图谱中看到,GQDs在3153、1614、1392、1118 cm-1处有明显的伸缩振动峰,表明该量子点的结构中有羟基、羧基等含氧官能团,并且紫外和荧光性质与文献报道一致;根据TEM结果,合成的量子点形状呈圆形,且分布均匀,平均粒径为2.97 nm。对于最终的固定相材料Sil-GQDs-PNIPAAm的FT-IR图谱上出现了的酰胺基、甲基及亚甲基特征峰;基于N和S元素的EA结果,可计算出氨基化试剂APTES、RAFT链转移剂DMP和NIPAAm的键合密度分别为4.04、0.74和1.71μmol/m2;Sil-APTES、Sil-GQDs-DMP和Sil-GQDs-PNIPAAm的重量损失为15%、24.2%、25.7%左右,而因为GQDs的热稳定性,Sil-GQDs的质量损失低于Sil-APTES约为10%。另外,SEM图中明显观察到最终产物的硅球表面更粗糙,白色附着物也更多。该制备柱在反相模式条件下成功分离了4种疏水性烷基苯类、多环芳烃类、联苯类以及苯胺类化合物,在亲水模式条件下分离了核苷碱基类、水溶性维生素类、苯酚类和氨基酸类4种亲水性化合物。Tanaka实验也进一步验证Sil-GQDs-PNIPAAm多功能色谱柱比Sil-GQDs色谱柱疏水作用更强。最后,该多功能色谱柱作为分析柱在乙腈/水（92:8,v/v）流动相条件下,用于中药板蓝根颗粒中亲水性苷类化合物的定性分析,同时采用高效液相串联飞行时间质谱仪（HPLC/QTOF-MS）加以验证。结论:（1）本项研究中制备的Sil-MoS2-C18液相色谱固定相,在反相、亲水以及离子交换模式下对烷基苯类、核苷碱基以及苯胺类等5种化合物有良好的保留性能。极性配体MoS2 QDs的嵌入,能够扩充单一模式C18色谱柱的分析范围,具有潜在应用价值。（2）本项研究中成功制备了一种PNIPAAm修饰石墨烯量子点型混合模式液相色谱固定相,具有反相/亲水双重保留机制且8种不同化学性质的亲疏水性分析物在该色谱柱上得到高效分离,且色谱条件简单、价格低廉,同时该柱被成功应用于中药板蓝根颗粒中苷类有效成分的快速分离分析。
黄丽佳[6]（2021）在《基于烟草吸食有害性成分在不同吸烟人群体内代谢的研究》文中进行了进一步梳理目前,在烟草与健康的大背景下,开展烟草品质及吸食产生的有害性代谢成分化学与仪器分析技术具有重要意义。本课题前期已研究与烟草品质有关的代谢物仪器分析方法,而与烟草吸食产生的有害性代谢物分析方法的研究将在本论文重点展开。为了科学的研究烟草吸食有害性相关代谢成分,本论文以不同吸烟人群血液为研究对象,建立了四类化学成分苯并[a]芘及其代谢物、烟草特有亚硝胺及其代谢物、烟碱及其代谢物和氧化应激反应关键代谢产物的检测方法,通过测定不同吸烟人群血液中各类化学物质及其代谢物的含量,结合数理统计分析各目标物之间的相互关系,探讨各类化学成分在体内与吸烟暴露量的代谢规律,为烟草与健康之间的相关性规律提供参考。[目的]以不同吸烟人群血液为研究对象,建立化学仪器分析方法检测体内几类烟草化学成分及其关键代谢产物的含量,并探讨吸烟暴露量对人体各类化学成分的代谢差异。[方法]（1）建立了血液中苯并[a]芘及其代谢产物在线液相-液相二维色谱法;血液中烟草特有亚硝胺及其代谢产物在线液相-液相二维色谱法;血液中氧化应激关键代谢产物在线液相-液相二维色谱法;血液中烟碱及其代谢产物的液相色谱-串联质谱法。（2）采用单因素方差分析x±s探讨吸烟暴露量对四类化学成分的代谢差异。（3）采用典型相关分析探讨四类化学成分的相互关系。（4）采用多元统计主成分分析和聚类分析综合评价吸烟暴露量影响四类化学成分的相似性规律。[结果]（1）通过建立不同吸烟人群血液中几类化学成分分析方法。结果表明带有样品净化系统、固相萃取富集功能的在线液相-液相二维色谱检测方法,可以满足吸烟人群血液中痕量及微量烟草化学成分及其代谢产物的测定。可实现样品净化、固相萃取和仪器分析检测同时进行,极大的简化了样品前处理步骤。所构建的方法检测灵敏度高,精密度好,选择性强,实验效果理想。（2）单因素方差分析x±s说明吸烟暴露量对不同人群血液中几类化学成分具有显着的代谢差异,烟草特有亚硝胺类、烟碱类、氧化应激反应类的代谢差异具有明显规律:重度吸烟组>中度吸烟组>轻度吸烟组>不吸烟组;而苯并芘类的代谢差异只在重度吸烟组具有统计学意义。（3）典型相关分析说明几类化学成分相互间具有显着相关性。烟碱类与亚硝胺类、氧化应激类强相关,与苯并芘类中等相关;氧化应激类与亚硝胺类、苯并芘类中等相关;亚硝胺类与苯并芘类弱相关。（4）多元统计分析表明重度吸烟组的四类化学成分指标综合得分最高,与不吸烟组、轻度吸烟组的综合得分具有显着差异,但其含量仍在纳克级别,与健康的深入研究有待进一步探讨。[结论]带有净化系统、固相萃取功能的在线液相-液相二维色谱适用于复杂基质血液中痕量及微量烟草化学成分的测定,且血液样品净化、固相萃取与富集、仪器分析检测可同时进行,极大的简化了样品前处理步骤。方法检测灵敏度高,精密度好,选择性强,实验效果理想。数理统计说明,各类化学成分在体内代谢受吸烟暴露量的影响显着且具有相似性规律,并且各类化学成分间显着相关,各指标在体内代谢相互作用,相互影响。
杨玉明[7]（2021）在《基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米复合材料的制备及其在环境雌激素检测中的应用》文中提出环境雌激素是干扰体内分泌的一类环境激素,在已确定的环境雌激素中,有很大一部分是含有苯环结构的剧毒性物质,如多氯联苯类化合物（Polychlorinated Biphenyls简称PCB）、拟除虫菊酯（Pyrethroids）等。该类化合物具有毒性、不易降解、容易经各种途径进行迁移转化,严重影响着人类的身体健康。在众多的现代样品前处理方法中,磁性固相萃取方法是一种现代高效的样品前处理方法,具有操作流程少、萃取回收率高、有机溶剂使用较少、吸附剂可回收再利用等优势特点。磁性纳米复合材料是多组分材料,其主体材料为纳米尺寸为在1-1000 nm以下的磁性基质材料如Fe3O4等,其具有热稳定性佳、磁特性强、尺寸及形状可控、改性容易等特点,被广泛的应用在样品前处理技术中,结合具有主客体相互作用的空腔结构的超分子主体化合物,制备基于超分子主体化合物修饰过的磁性纳米复合材料吸附剂,应用于环境雌激素的分析检测。本文综述了环境雌激素的种类、危害性、检测方法及样品前处理方法,介绍了超分子主体化合物的发展及应用,磁性纳米复合材料的制备、修饰和应用,重点介绍了基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米粒子的应用。本论文主要通过制备两类基于超分子主体化合物的新型的磁性纳米复合材料,分别用于磁性固相萃取吸附剂,应用在实际样品中环境雌激素的分析,主要包含以下三个方面:1.通过水热合成法制备尺寸适宜的带有磁性的纳米Fe3O4材料,涂敷一层SiO2,将环糊精、壳聚糖超分子主体化合物通过烷基偶联试剂修饰在Fe3O4磁性纳米粒子表面,制备两类新型磁性纳米复合材料（Fe3O4@SiO2@β-CD,Fe3O4@SiO2@CTS）。通过X射线衍射表征、红外光谱表征、透射电镜表征、氮气吸附表征等手段对其进行了表征,探究制备基于超分子主体修饰的磁性纳米复合材料用于吸附环境雌激素的吸附剂。2.以拟除虫菊酯为目标分析物,选用Fe3O4@SiO2@β-CD磁性纳米复合材料作为吸附剂,用于磁性固相萃取,以气相色谱-质谱联用仪作为分析检测手段,优化了如萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、p H值影响、离子强度等对萃取效果产生影响的几个重要因素,建立了烟草样品中拟除虫菊酯类除草剂萃取及分析方法。实验结果表明最佳的萃取时间和解吸时间分别为30 min和15 min,解吸溶液为甲醇,萃取液中不添加Na Cl,将萃取溶液的酸碱度调节为7.0,此时能够获得最佳的萃取效果。考虑到不同烟草类型基质的差异,为了进一步验证方法的适用性,选取了5种阳性烟草样品进行回收实验,在阳性烟草样品中富集检测到联苯菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯三种农药残留,未检测到甲氰菊酯。此外还研究了烤烟、白肋烟、香料烟、晒红晒烟和晒黄晒烟5种烟叶阴性样品进行检测分析,进一步对样品进行加标回收实验,样品经过处理后,在最佳的萃取条件下萃取实验对四种菊酯类杀虫剂的萃取回收率为65.94%-106.65%,相对标准偏差（RSD）为1.04%-12.05%。3.以多氯联苯为目标分析物,选用制备的Fe3O4@SiO2@CTS磁性复合材料作为磁固相萃取吸附材料,用于磁性固相萃取,以气相色谱-质谱联用仪作为检测手段,优化了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、p H值影响、氯化钠浓度等重要因素,建立了基于该吸附剂的磁性固相萃取结合气相色谱-质谱检测环境水中多种多氯联苯的检测方法。实验结果表明最佳的萃取时间和解吸时间分别为60 min和15 min,解吸溶液为正己烷,调节萃取溶液的酸碱度为7.0,在萃取液中添加Na Cl为25.6%,此时能够获得最佳的萃取效果。最后研究了Fe3O4@SiO2@CTS磁性复合材料在实际样品中的应用效果,环境水的样品取自盘龙江水、金汁河水和月牙谭水,通过壳聚糖磁性复合材料的磁性固相萃取水样后,联用气相色谱-质谱检测器,发现只有金汁河水存在多氯联苯PCB-28,浓度为0.65μg/L。通过加标回收,计算三种环境水中三种多氯联苯的回收率,三种多氯联苯的回收率在90.34-106.99%之间,相对标准偏差在1.42-11.31%之间。本研究为基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米复合材料萃取不同介质中的环境雌激素的样品前处理方法提供依据。
陈润[8]（2021）在《新型共价有机框架液相色谱整体柱的制备及其分离有机污染物研究》文中进行了进一步梳理共价有机框架（Covalent Organic Frameworks,COFs）具有易于修饰、密度低、比表面积大、稳定性好等独特优点,在分离科学领域展现出巨大应用潜力。然而,传统COFs大多是亚微米不规则颗粒,用作液相色谱填料时易因堵塞而导致超过柱压,因而其应用受到严重限制。利用整体柱的良好渗透性等优势,制备COF液相色谱整体柱能有效解决这个问题。目前文献报道了两步法制备COF液相色谱整体柱,即先通过溶剂热法合成普通的COF亚微米颗粒,然后将其与溶剂、致孔剂、交联剂和引发剂等混合后装入液相色谱空柱中,加热聚合得到COF整体柱。此方法的缺点是操作过程繁琐耗时。针对这一问题,本论文提出通过一步法原位合成COF液相色谱整体柱,具有操作简便的明显优势。另外,针对目前COF颗粒粒径不均匀的缺点,本文还发展了一种合成粒径均匀的COF单晶的新方法,并制备了包含COF单晶的液相色谱整体柱。本论文通过一步法制备了两种COF基液相色谱整体柱,通过两步法制备了一种包含COF单晶的液相色谱整体柱。研究内容如下:第一部分,分别以1,3,5-三（4-溴苯基）苯和2,5-二溴-对二甲苯为原料合成了1,3,5-三（4-氨基联苯基）苯（TABPB）和2,5-二乙烯基-对苯二甲醛（DVA）两种COF单体;将TABPB、DVA、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）、聚乙二醇6000（PEG6000）、偶氮二异丁腈（AIBN）、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双（（三氟甲基）磺酰基）酰亚胺（[BMIm][NTf2]）混合装入液相色谱空柱,于室温下放置一段时间反应生成DVA-TABPB-COF,然后在60℃水浴下加热引发聚合反应,从而原位制备得到DVA-TABPB-COF液相色谱整体柱。研究了DVA-TABPB-COF整体柱的渗透性、热稳定性及孔结构,结果表明其渗透性良好、稳定性好、比表面积大。考察了整体柱的色谱分离性能,结果表明DVA-TABPB-COF整体柱对苯系物、胺类、多环芳烃三类小分子有机污染物均具有良好分离能力,尤其对多环芳烃实现了基线分离。第二部分,以1,3,6,8-四溴芘为原料制备了1,3,6,8-四（对氨基苯基）芘（TAPP）单体;然后将TAPP、DVA、EDMA、PEG6000、AIBN及[BMIm][NTf2]混合后装入液相色谱空柱,室温下放置一段时间反应生成DVA-TAPP-COF,然后于60℃水浴加热引发聚合反应,原位制备得到DVA-TAPP-COF液相色谱整体柱。研究了COF整体柱的渗透性、热稳定性及孔结构,结果表明其渗透性良好、稳定性好、比表面积大。考察了整体柱的色谱分离性能,结果表明整体柱对苯系物、胺类、酚类、多环芳烃四类有机污染物均表现出良好的分离效果,对苯系物、胺类、酚类均在5 min内实现分离,对多环芳烃实现了基线分离。第三部分,以三苯基氯甲烷为原料制备了TAM单体,然后用TAM与BDA通过席夫碱反应以二氯乙酸为催化剂在室温下合成了粒径较均匀的COF-300晶体,然后将晶体均匀分散在含EDMA、PEG6000及AIBN的混合液为中,混合物装入液相色谱空柱,于60℃水浴加热引发聚合反应,首次制备得到包含COF-300晶体型的整体柱。研究发现COF-300晶体的生成需要搅拌,且必须加入二氯乙酸（6 mol/L）。COF-300晶体是逐渐从无规则转化为晶体的,反应为42 h,反应时间远短于文献方法。用FT-IR、XRD、SEM对晶体进行了表征,结果表明,COF-300的晶体呈现大小均匀的纺锤状（约2～3μm）,粒径均匀度优于文献报道COF-300单晶,且XRD谱图中5个衍射峰与文献报道基本一致。制备得到的包含COF-300单晶的液相色谱整体柱可用于小分子有机污染物的色谱分离。
杨清龙,彭思毅[9]（2020）在《环境监测中高效液相色谱的应用》文中认为高效液相色谱（HPLC）具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高等特点,是一种既定性又定量的分析方法。综述了HPLC在环境监测中的应用。
娄旭华[10]（2020）在《两性离子聚合物高效液相色谱固定相的制备与色谱评价》文中进行了进一步梳理随着分析样品的复杂性增加,单一模式的固定相类型已经难以适应当前所面对的分离需求。亲水相互作用色谱（HILIC）和混合模式色谱（MMC）在分离强极性和复杂样品方面的优势而得到越来越多的关注,研究和制备高选择性的固定相并进一步阐述其作用机制是色谱学领域研究的重要内容。本论文利用两性离子的优越性能开发了一系列亲水相互作用色谱固定和混合模式色谱固定相,并对其分离能力、分配机理和实际应用做了相应考察。主要内容如下:1.首先通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的聚乙烯马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相（Sil-PolyCOOH）,通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模型化合物,通过考察流动相组成,离子强度和pH等因素对溶质因子保留的影响,探讨了固定相的分离性能,结果表明该固定相的保留机理同时涉及亲水分配相互作用和主客体之间的多重作用力。该固定相还对糖类、敌草快与百草枯等化合物具有良好的分离性能。2.在上一章工作的基础上,以三（2-氨基乙基）胺将残余马来酸酐氨解制备了一种新型的聚合物基两性离子HILIC固定相（ZIC-Sil-Poly）。通过红外光谱、ζ-电势及元素分析对固定相进行了系列表征。在HILIC模式下,该固定相对核甘、碱基、糖等极性化合物表现出良好的分离选择性,吸附顶替模型表明该固定相对极性化合物的保留并不仅仅取决于分析物在富水层和流动相之间的分配,同时受分析物与固定相之间的氢键作用、静电作用等作用的影响。流动相中缓冲盐的浓度和pH值都对溶质的保留产生一定程度的影响。最后,该固定相在用于尿液中罂粟碱和蒂巴因的快速检测中表现出良好的分离效果。3.开发了一种新型RPLC/HILIC混合模式固定相（Sil-PolyZIC-ODS）。以十八烯和烯丙基甘氨酸为配体,在改性硅胶基质表面引发自由基聚合反应,使两种基团在硅胶表面形成交替共聚,制备了一种反相/亲水混合模式固定相。采用元素分析、红外光谱、X射线光电能谱等方式对固定相进行表征。在反相模式下,分别以单取代苯、多环芳烃、二取代苯同分异构体为溶质因子考察了固定相的分离性能。该固定相在反相模式下,对核苷碱基类极性化合物能够有效分离,并且与C18柱做了对比,表现出良好的分离能力。在不同比例的乙腈-水流动相体系下,极性化合物表现出反相/亲水混合模式保留特征。
二、固相萃取反相高效液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅰ)——色谱柱和色谱分离条件的选择（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、固相萃取反相高效液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅰ)——色谱柱和色谱分离条件的选择（论文提纲范文）
（1）植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 早期检测方法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.5 样品前处理方法 |
| 1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
| 1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
| 1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
| 1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
| 1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
| 1.6 本研究的目的和意义 |
| 1.7 本研究的内容和技术路线 |
| 1.7.1 本研究的主要内容 |
| 1.7.2 本研究的技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与材料 |
| 2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
| 2.4 检材培养方法 |
| 2.5 实验设计与方法 |
| 2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
| 2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
| 2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
| 2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
| 2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
| 2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
| 3.1.1 方法的系统适应性比较 |
| 3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
| 3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
| 3.1.4 检测方法学比较 |
| 3.1.5 检测性能比较 |
| 3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.2.1 系统适应性 |
| 3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
| 3.2.3 方法学考察 |
| 3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.3.1 系统适应性 |
| 3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
| 3.3.3 方法学考察 |
| 3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.4.1 系统适应性 |
| 3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
| 3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
| 3.4.4 方法学考察 |
| 3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.5.1 系统适应性 |
| 3.5.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
| 3.5.4 方法学考察 |
| 3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
| 3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
| 3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
| 3.6.4 方法学考察 |
| 3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 3.7.1 系统适应性 |
| 3.7.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.7.3 方法学考察 |
| 3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
| 3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
| 3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
| 3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
| 3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
| 3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
| 4 讨论 |
| 4.1 植物激素检测方法的建立 |
| 4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
| 4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
| 4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
| 4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
| 4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
| 4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
| 4.2 大豆品质检测方法的建立 |
| 4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
| 4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
| 4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
| 4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
| 5 结论 |
| 6 创新与展望 |
| 6.1 创新点 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（2）三维共价有机骨架液相色谱整体柱的制备及其食品分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 中英文缩略词对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 高效液相色谱 |
| 1.1.1 高效液相色谱固定相 |
| 1.1.2 高效液相色谱在食品分析中的应用 |
| 1.2 共价有机骨架 |
| 1.2.1 共价有机骨架的合成 |
| 1.2.2 共价有机骨架的分类 |
| 1.2.3 共价有机骨架的应用 |
| 1.3 整体柱 |
| 1.3.1 整体柱的分类 |
| 1.3.2 整体柱的应用 |
| 1.4 本文的立题意义及研究内容 |
| 第二章 三维共价有机骨架3D-IL-COF-1整体柱的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 3D-IL-COF-1的合成 |
| 2.2.4 3D-IL-COF-1整体柱的制备 |
| 2.2.5 渗透性 |
| 2.2.6 柱效 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 3D-IL-COF-1整体柱的制备 |
| 2.3.2 3D-IL-COF-1的表征 |
| 2.3.3 3D-IL-COF-1整体柱的表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 3D-IL-COF-1整体柱性能考察及其食品分析应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 3D-IL-COF-1整体柱液相色谱分离 |
| 3.2.4 色谱性能参数 |
| 3.2.5 热力学参数 |
| 3.2.6 样品前处理 |
| 3.2.7 标准溶液的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 作用机理分析 |
| 3.3.2 酸性苯酚类、碱性苯胺类污染物的分离 |
| 3.3.3 异构体污染物的分离 |
| 3.3.4 食品添加剂的分离 |
| 3.3.5 雌激素的分离 |
| 3.3.6 温度对分离的影响 |
| 3.3.7 进样量对峰面积的影响 |
| 3.3.8 重复性和稳定性 |
| 3.3.9 3D-IL-COF-1整体柱对实际样品的分析应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 论文创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（3）环境水体中离子液体的固相萃取和离子色谱分析研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 离子液体 |
| 1.1.1 离子液体的性质 |
| 1.1.2 离子液体的应用 |
| 1.1.3 离子液体的毒性 |
| 1.1.3.1 离子液体的微生物毒性 |
| 1.1.3.2 离子液体的植物毒性 |
| 1.1.3.3 离子液体的动物毒性 |
| 1.2 离子色谱法 |
| 1.2.1 离子色谱法原理 |
| 1.2.1.1 离子色谱分离方法 |
| 1.2.1.2 离子色谱检测方法 |
| 1.2.2 离子色谱法的应用 |
| 1.2.2.1 食品中的应用 |
| 1.2.2.2 环境中的应用 |
| 1.2.2.3 药品中的应用 |
| 1.2.3 新型离子色谱仪 |
| 1.2.3.1 新型固定相 |
| 1.2.3.2 小型离子色谱仪 |
| 1.3 固相萃取 |
| 1.3.1 固相萃取法原理 |
| 1.3.2 固相萃取法的应用 |
| 1.3.2.1 环境中的应用 |
| 1.3.2.2 医学、药学中的应用 |
| 1.3.2.3 食品中的应用 |
| 1.4 论文选题及研究内容 |
| 第2章 季铵离子液体的离子色谱分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器及化学试剂 |
| 2.2.1.1 实验仪器 |
| 2.2.1.2 化学试剂 |
| 2.2.2 溶液的配置与储存 |
| 2.2.3 最佳色谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱条件的考察 |
| 2.3.1.1 流动相中酸种类的考察 |
| 2.3.1.2 流动相中乙腈浓度的考察 |
| 2.3.1.3 流动相中酸浓度的考察 |
| 2.3.2 标准曲线的绘制 |
| 2.3.3 方法评价 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 固相萃取法富集环境水中季铵离子液体的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器及化学试剂 |
| 3.2.2 固相萃取条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固相萃取模式的选择 |
| 3.3.2 穿透体积的考察 |
| 3.3.3 洗涤剂的考察 |
| 3.3.4 洗脱剂的考察 |
| 3.3.5 实际水样分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 咪唑离子液体和功能化咪唑离子液体的分析及其降解率的测定 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器及化学试剂 |
| 4.2.2 溶液的配制与储存 |
| 4.2.3 最佳色谱条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 紫外检测法最佳色谱条件 |
| 4.3.1.1 选择合适的酸作为添加剂 |
| 4.3.1.2 对比甲醇和乙腈对目标物分离的效果 |
| 4.3.1.3 选择合适的乙腈浓度 |
| 4.3.1.4 选择合适的甲烷磺酸浓度 |
| 4.3.1.5 选择合适的分离温度 |
| 4.3.1.6 选择紫外波长 |
| 4.3.2 电导检测法最佳色谱条件 |
| 4.3.2.1 流动相中酸种类的考察 |
| 4.3.2.2 流动相中有机相种类的考察 |
| 4.3.2.3 乙腈浓度的考察 |
| 4.3.2.4 甲烷磺酸浓度的考察 |
| 4.3.3 最佳色谱条件的选择 |
| 4.3.4 降解率测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 环境水中咪唑离子液体和功能化咪唑离子液体的固相萃取研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器及化学试剂 |
| 5.2.2 实际样品的采集与溶液的配制 |
| 5.2.3 最佳色谱条件与固相萃取条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 离子对固相萃取法 |
| 5.3.1.1 离子对试剂的选择 |
| 5.3.1.2 离子对试剂与上样体积的选择 |
| 5.3.1.3 洗涤剂的选择 |
| 5.3.1.4 洗脱剂的选择 |
| 5.3.2 强阳离子交换固相萃取法 |
| 5.3.2.1 上样体积与流速的选择 |
| 5.3.2.2 洗涤剂的选择 |
| 5.3.2.3 洗脱剂的选择 |
| 5.3.3 环境水样品的分析 |
| 5.3.3.1 离子对固相萃取法分析 |
| 5.3.3.2 阳离子交换固相萃取法分析 |
| 5.3.3.3 环境水样分析结果 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（4）抗菌活性成分在不同基质中检测方法的建立及其毒性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩写 |
| 引言 |
| 第一部分 磁性纳米材料结合HPLC-MS/MS检测不同基质中多种抗菌活性成分 |
| 第一节 基于聚吡咯修饰的磁性纳米材料同时测定地表水中11 种抗菌活性成分 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二节 基于三聚氯氰和咪唑修饰的树枝状磁性纳米材料同时测定婴幼儿食用果蔬泥中5 种季铵类抗菌活性成分 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二部分 基于Plackett Burman和 Box Behnken设计优化Qu ECh ERS技术用于检测沉积物中的三氯生,三氯卡班和卤卡班 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第三部分 基于高分辨质谱的非靶向代谢组学技术分析抗菌活性成分的毒性效应和作用机制 |
| 第一节 基于UPLC-QTOF-MS的非靶向代谢组学技术分析4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)对成年斑马鱼内源性代谢物的影响 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二节 基于UPLC-QTOF-MS的非靶向代谢组学技术分析苄索氯铵(BEC)对不同发育阶段斑马鱼的毒性作用 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 综述 内分泌干扰物的研究进展 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（5）基于二维材料量子点的混合模式液相色谱固定相的研制（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 二硫化钼量子点嵌入C18 型混合模式液相色谱固定相的制备及色谱性能评价 |
| 引言 |
| 材料与方法 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 材料试剂的前处理 |
| 2.2 新型液相色谱固定相材料的制备 |
| 2.2.1 MoS_2 QDs的合成 |
| 2.2.2 Sil-MoS_2-C18 色谱固定相的合成 |
| 2.3 色谱柱装填及色谱条件 |
| 结果与讨论 |
| 1 Sil-MoS_2-C18 固定相材料的表征 |
| 1.1 MoS_2 QDs的表征 |
| 1.1.1 紫外-可见吸收光谱和荧光光谱 |
| 1.1.2 MoS_2量子点的粒径分布及形貌 |
| 1.2 Sil-MoS_2-C18 填料的表征 |
| 1.2.1 元素分析 |
| 1.2.2 傅立叶红外光谱分析法和热重分析法 |
| 1.2.3 X-射线光电子能谱和BET比表面积测试法 |
| 2 Sil-MoS_2-C18 色谱行为的考察 |
| 2.1 反相保留模式 |
| 2.2 亲水作用保留模式 |
| 2.3 阳离子交换保留模式 |
| 结论 |
| 第二部分 聚N-异丙基丙烯酰胺修饰石墨烯量子点的新型液相色谱固定相制备及性能评价 |
| 引言 |
| 材料与方法 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 材料试剂的前处理 |
| 2.2 新型液相色谱固定相材料的制备 |
| 2.2.1 DMP和石墨烯量子点的合成 |
| 2.2.2 Sil-GQDs-PNIPAAm色谱固定相的合成 |
| 2.3 色谱柱的装填及色谱分离条件 |
| 结果与讨论 |
| 1 Sil-GQDs-PNIPAAm固定相材料的表征 |
| 1.1 GQDs和 DMP的表征 |
| 1.2 Sil-GQDs-PNIPAAm填料的表征 |
| 1.2.1 傅立叶变换红外光谱法 |
| 1.2.2 热重分析法 |
| 1.2.3 元素分析法 |
| 1.2.4 扫描电子显微镜 |
| 2 色谱性能考察 |
| 2.1 反相保留模式 |
| 2.2 亲水作用保留模式 |
| 2.3 流动相比例考察 |
| 2.4 Tanaka测试 |
| 3 板蓝根颗粒核苷类成分的定性分析 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 英汉缩略词对照表 |
| 石墨烯及类石墨烯材料在高效液相色谱领域的应用 综述 |
| 1 石墨烯及类石墨烯材料 |
| 1.1 石墨烯及其衍生物 |
| 1.2 类石墨烯材料-二硫化钼纳米片 |
| 1.3 石墨烯及类石墨烯量子点 |
| 2 高效液相色谱简介 |
| 2.1 单一模式色谱 |
| 2.1.1 反相模式色谱(RPLC) |
| 2.1.2 亲水模式色谱(HILIC) |
| 2.1.3 离子交换色谱(IEC) |
| 2.2 混合模式色谱(MMC) |
| 3 石墨烯及类石墨烯材料在高效液相色谱分离中的应用 |
| 3.1 石墨烯材料 |
| 3.1.1 单一分离模式石墨烯液相色谱 |
| 3.1.2 混合模式石墨烯液相色谱 |
| 3.2 类石墨烯材料 |
| 3.3 由石墨烯和类石墨烯材料衍生化的量子点 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及申请专利情况 |
| 1 文章 |
| 2 专利 |
| 致谢 |
（6）基于烟草吸食有害性成分在不同吸烟人群体内代谢的研究（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 吸烟人群血液中四类化学成分及其代谢产物检测方法的建立 |
| (一) 血液中苯并[a]芘及其代谢产物在线液相-液相二维色谱法的建立 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 实验材料 |
| 2. 实验方法 |
| 实验结果 |
| 1. 在线液相-液相二维色谱法的构建 |
| 2. 血液样品制备溶剂的选择 |
| 3. 在线凝胶净化条件的选择 |
| 4. 固相萃取过柱介质的选择 |
| 5. 色谱条件的优化 |
| 6. 工作曲线、检测限和定量限 |
| 7. 方法回收率和精密度 |
| 8. 不同吸烟程度人群血液中苯并芘及代谢产物的含量检测 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| (二) 血液中的烟草特有亚硝胺及其代谢产物在线液相-液相二维色谱法的建立 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 实验材料 |
| 2. 实验方法 |
| 实验结果 |
| 1. 血液样品制备溶剂的选择 |
| 2. 一级色谱组分切割条件选择 |
| 3. 在线固相萃取柱的选择 |
| 4. 二级色谱分析条件的选择 |
| 5. 方法线性关系、检出限和定量限 |
| 6. 方法回收率和精密度 |
| 7. 不同吸烟人群血液中TSNAs及代谢物NNAL的检测结果 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| (三) 血液中氧化应激反应关键代谢产物在线液相-液相二维色谱法的建立 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 实验材料 |
| 2. 实验方法 |
| 实验结果 |
| 1. 样品制备溶剂的选择 |
| 2. 固相萃取柱材料的选择 |
| 3. 在线固相萃取富集条件的选择 |
| 4. 色谱和质谱分析条件的选择 |
| 5. 方法的工作曲线、检测限和定量限 |
| 6. 方法的加标回收率和精密度 |
| 7. 不同吸烟人群血液中氧化应激反应关键代谢产物的检测结果 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| (四) 血液中烟碱及其代谢产物液相色谱-串联质谱法的建立 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 实验材料 |
| 2. 实验方法 |
| 实验结果 |
| 1. 血液样品前处理溶剂的选择 |
| 2. 血液样品基质效应的优化 |
| 3. 色谱条件的优化 |
| 4. 方法的线性关系、检出限和定量限 |
| 5. 方法的加标回收率和精密度 |
| 6. 不同吸烟人群血液中尼古丁及可替宁的检测结果 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| 第二章 不同吸烟程度对血液中四类化学成分代谢差异性分析 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 分析材料 |
| 2. 分析方法 |
| 分析结果 |
| 1. 苯并[a]芘类化学成分的代谢差昇 |
| 2. 烟草特有亚硝胺类化学成分的代谢差异 |
| 3. 烟碱类化学成分的代谢差昇 |
| 4. 氧化应激反应关键产物化学成分的代谢差异 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| 第三章 血液中四类化学成分的相互关系 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 分析材料 |
| 2. 分析方法 |
| 分析结果 |
| 1. 烟草特有亚硝胺类与氧化应激关键代谢产物的相互关系 |
| 2. 多环芳烃类与氧化应激关键代谢产物的相互关系 |
| 3. 烟碱类与氧化应激关键代谢产物的相互关系 |
| 4. 烟碱类与烟草特有亚硝胺类的相互关系 |
| 5. 烟碱类与多环芳烃的相互关系 |
| 6. 烟草特有亚硝胺类与多环芳烃的相互关系 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| 第四章 多元统计综合评价不同吸烟暴露量对血液中四类化学成分的影响规律 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 分析材料 |
| 2. 分析方法 |
| 分析结果 |
| 1. 主成分分析综合评价不同吸烟暴露量对各成分的影响规律 |
| 2. 聚类分析综合评价不同吸烟暴露量对各成分的影响规律 |
| 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| 第五章 综述烟草吸食有害性成分及其代谢产物检测方法的研究进展 |
| 1. 研究背景及意义 |
| 2. 相关领域研究现状 |
| 2.1 二维液相色谱技术 |
| 2.1.1 二维液相色谱的原理 |
| 2.1.2 二维液相色谱的应用 |
| 2.2 烟草吸食有害性成分苯并[α]芘及其代谢物的分析 |
| 2.3 烟草吸食有害性成分烟草特有亚硝胺及其代谢物的分析 |
| 2.4 烟草吸食有害性成分烟碱及其代谢物的分析 |
| 2.5 烟草吸食有害性成分氧化应激反应关键代谢产物的分析 |
| 参考文献 |
| 附件1 |
| 攻读学位期间获得的学术成果 |
| 致谢 |
（7）基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米复合材料的制备及其在环境雌激素检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究背景 |
| 1.2 环境雌激素研究进展 |
| 1.2.1 环境雌激素简介 |
| 1.2.2 环境雌激素的检测方法 |
| 1.2.3 环境雌激素的样品前处理方法 |
| 1.3 超分子主体化合物及其分子识别应用 |
| 1.3.1 超分子主体化合物简介 |
| 1.3.2 分子识别应用 |
| 1.4 磁性纳米复合材料的研究进展 |
| 1.4.1 磁性纳米复合材料 |
| 1.4.2 磁性纳米粒子的制备 |
| 1.4.3 磁性纳米粒子的修饰 |
| 1.4.4 磁性纳米粒子的应用 |
| 1.5 基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米粒子的应用 |
| 1.6 本论文的选题思路和主要研究内容 |
| 1.6.1 选题思路 |
| 1.6.2 主要研究内容 |
| 第二章 基于超分子主体化合物的磁性纳米复合材料的制备及表征 |
| 2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.1.1 实验仪器设备 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 环糊精磁性复合材料的制备 |
| 2.3 环糊精磁性复合材料的表征及结果 |
| 2.3.1 电镜表征 |
| 2.3.2 红外光谱表征 |
| 2.3.3 X射线衍射表征 |
| 2.3.4 N_2气吸附-脱附表征 |
| 2.4 壳聚糖磁性复合材料的制备 |
| 2.5 壳聚糖磁性复合材料的表征及结果 |
| 2.5.1 电镜表征 |
| 2.5.2 红外光谱表征 |
| 2.5.3 X射线衍射表征 |
| 2.5.4 N_2气吸附-脱附表征 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 基于环糊精的磁性固相萃取结合GC-MS检测烟叶中拟除虫菊酯 |
| 3.1 实验仪器和试剂 |
| 3.1.1 实验仪器设备 |
| 3.1.2 试剂 |
| 3.2 色谱分析方法和萃取方法的建立 |
| 3.3 萃取条件的优化 |
| 3.3.1 环糊精磁性复合材料的萃取性能评价 |
| 3.3.2 萃取时间优化 |
| 3.3.3 解吸时间优化 |
| 3.3.4 解吸溶剂优化 |
| 3.3.5 pH值优化 |
| 3.3.6 离子强度试验 |
| 3.3.7 萃取容量 |
| 3.4 分析方法的建立和实际样品分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 基于壳聚糖的磁性固相萃取结合GC-MS检测环境水中多氯联苯 |
| 4.1 实验仪器和试剂 |
| 4.1.1 实验仪器设备 |
| 4.1.2 试剂 |
| 4.2 色谱分析方法和萃取方法的建立 |
| 4.3 壳聚糖磁性复合材料的萃取性能评价 |
| 4.3.1 萃取时间的优化 |
| 4.3.2 解吸时间的优化 |
| 4.3.3 解吸溶剂的优化 |
| 4.3.4 pH值的优化 |
| 4.3.5 离子强度试验 |
| 4.4 壳聚糖磁性复合材料对不同物质的选择性研究 |
| 4.5 萃取容量 |
| 4.6 分析方法的建立和实际样品分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A |
（8）新型共价有机框架液相色谱整体柱的制备及其分离有机污染物研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 共价有机框架简介 |
| 1.1.1 共价有机框架的合成方法 |
| 1.1.2 共价有机框架的应用 |
| 1.2 共价有机框架材料在分离科学研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 固相微萃取 |
| 1.2.3 气相色谱 |
| 1.2.4 液相色谱 |
| 1.2.5 毛细管电色谱 |
| 1.3 液相色谱整体柱简介 |
| 1.3.1 硅胶整体柱 |
| 1.3.2 有机聚合物整体柱 |
| 1.4 课题研究意义及创新点 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 创新点 |
| 2 DVA-TABPB-COF液相色谱整体柱的制备及其分离性能研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 单体的制备及表征 |
| 2.2.3 原位合成DVA-TABPB-COF液相色谱整体柱 |
| 2.2.4 DVA-TABPB-COF液相色谱柱的表征 |
| 2.2.5 DVA-TABPB-COF液相色谱柱的分离实验 |
| 2.2.6 DVA-TABPB-COF粉末XRD表征及结构模拟 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 单体的表征 |
| 2.3.2 整体柱合成条件优化 |
| 2.3.3 DVA-TABPB-COF液相色谱柱的表征结果与结论 |
| 2.3.4 DVA-TABPB-COF液相色谱柱的分离应用 |
| 2.3.5 DVA-TABPB-COF液相色谱柱的分离机理讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 DVA-TAPP COF液相色谱整体柱的制备及对其分离性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 单体的制备及表征 |
| 3.2.3 原位合成DVA-TAPP-COF液相色谱整体柱 |
| 3.2.4 DVA-TAPP-COF液相色谱柱的表征 |
| 3.2.5 DVA-TAPP-COF液相色谱柱分离实验 |
| 3.2.6 DVA-TAPP-COF粉末XRD表征及结构模拟 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 单体的表征 |
| 3.3.2 COF液相色谱柱的表征 |
| 3.3.3 DVA-TAPP-COF液相色谱柱的分离应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 COF-300 晶体整体柱的制备及其分离性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 单体的制备 |
| 4.2.3 COF-300晶体合成 |
| 4.2.4 COF-300晶体整体柱制备 |
| 4.2.5 COF-300晶体的表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 FT-IR表征 |
| 4.3.2 SEM表征 |
| 4.3.3 COF-300晶体合成条件探索 |
| 4.3.4 反应时间对COF-300晶体形貌的影响 |
| 4.3.5 XRD表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（9）环境监测中高效液相色谱的应用（论文提纲范文）
| 1 大气环境监测中HPLC的应用 |
| 2 水环境监测中HPLC的应用 |
| 3 土壤环境监测中HPLC的应用 |
（10）两性离子聚合物高效液相色谱固定相的制备与色谱评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 亲水相互作用色谱 |
| 1.1.1 亲水相互作用色谱固定相种类 |
| 1.2 混合模式色谱固定相的开发与应用 |
| 1.2.1 反相/亲水相互作用色谱 |
| 1.2.2 亲水相互作用/离子交换色谱 |
| 1.2.3 反相/离子交换色谱 |
| 1.2.4 反相/亲水相互作用/离子交换色谱固定相 |
| 1.3 本研究的意义及内容 |
| 1.3.1 研究意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 2 一种聚合型弱阳离子交换/亲水相互作用色谱的制备及色谱性能 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 聚合物基色谱固定相Sil-PolyCOOH的制备 |
| 2.2.3 色谱柱装填 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 固定相的制备与表征 |
| 2.3.2 Sil-PolyCOOH固定相色谱性能的评价 |
| 2.3.3 流动相水含量对Sil-polyCOOH固定相保留行为的影响 |
| 2.3.4 盐浓度和p H值对固定相Sil-polyCOOH保留行为的影响 |
| 2.3.5 柱温对溶质在固定相Sil-polyCOOH保留行为的影响 |
| 2.3.6 糖在Sil-PolyCOOH固定相的分离 |
| 2.3.7 百草枯和敌草快在Sil-polyCOOH固定相上分离 |
| 2.3.8 固定相Sil-polyCOOH的稳定性和重现性 |
| 2.4 本章结论 |
| 3 一种聚合型两性离子亲水相互作用色谱的制备及色谱性能 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 两性离子色谱固定相ZIC-Sil-Poly的制备 |
| 3.2.3 色谱柱的装填 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固定相的制备与表征 |
| 3.3.2 ZIC-Sil-Poly色谱固定相的保留行为研究 |
| 3.3.3 流动相中水含量比例对固定相ZIC-Sil-Poly保留行为的影响 |
| 3.3.4 盐浓度对固定相ZIC-Sil-Poly保留行为的影响 |
| 3.3.5 p H值对固定相ZIC-Sil-Poly保留行为的影响 |
| 3.3.6 两性离子固定相的动力学特性 |
| 3.3.7 单糖类物质在ZIC-Sil-Poly固定相的分离 |
| 3.3.8 ZIC-Sil-Poly固定相在实际样品中分离的应用 |
| 3.4 本章结论 |
| 4 一种聚合型反相/亲水混合模式色谱固定相的制备及色谱性能 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 混合模式色谱固定相Sil-PolyZIC-ODS的制备 |
| 4.2.3 色谱填料表面官能团的计算 |
| 4.2.4 色谱柱的装填 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 固定相的表征 |
| 4.3.2 Sil-PolyZIC-ODS色谱固定相在反相模式下保留行为研究 |
| 4.3.4 柱温对色谱柱保留的影响 |
| 4.3.5 二取代苯位置异构体的分离 |
| 4.3.6 多环芳烃在Sil-PolyZIC-ODS固定相上的分离 |
| 4.3.7 极性物质在Sil-PolyZIC-ODS色谱固定相保留行为研究 |
| 4.3.8 Sil-PolyZIC-ODS色谱固定相在亲水模式下保留行为研究 |
| 4.4 本章结论 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
四、固相萃取反相高效液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅰ)——色谱柱和色谱分离条件的选择（论文参考文献）
- [1]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [2]三维共价有机骨架液相色谱整体柱的制备及其食品分析应用[D]. 刘雪. 江南大学, 2021(01)
- [3]环境水体中离子液体的固相萃取和离子色谱分析研究[D]. 刘生. 哈尔滨师范大学, 2021
- [4]抗菌活性成分在不同基质中检测方法的建立及其毒性研究[D]. 张梦妍. 河北医科大学, 2021(02)
- [5]基于二维材料量子点的混合模式液相色谱固定相的研制[D]. 骆秋蓉. 西南医科大学, 2021(01)
- [6]基于烟草吸食有害性成分在不同吸烟人群体内代谢的研究[D]. 黄丽佳. 昆明医科大学, 2021(01)
- [7]基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米复合材料的制备及其在环境雌激素检测中的应用[D]. 杨玉明. 昆明理工大学, 2021(02)
- [8]新型共价有机框架液相色谱整体柱的制备及其分离有机污染物研究[D]. 陈润. 武汉纺织大学, 2021(08)
- [9]环境监测中高效液相色谱的应用[J]. 杨清龙,彭思毅. 环境科学导刊, 2020(S1)
- [10]两性离子聚合物高效液相色谱固定相的制备与色谱评价[D]. 娄旭华. 河南工业大学, 2020(01)