一、快速消解——原子荧光法测定食品中汞(论文文献综述)
李霞,王棚,罗丽卉,杨定清,游蕊,周娅[1](2022)在《湿法快速消解-原子荧光光谱法测定农产品中汞》文中认为建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%~3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。
杨艳,廉子明[2](2021)在《多种测汞方法在食品检测中的研究进展》文中进行了进一步梳理近年来,食品重金属汞污染问题日益严重,对人们的健康造成威胁。基于食品安全问题出发,笔者对目前多种测汞方法在食品检测中的应用进行了分析研究,旨在为分析检测人员在测汞方法的选择方面提供参考。
李明[3](2021)在《食品中汞检测方法的比较与应用》文中认为汞,俗称水银,是一种在自然界中分布广泛,严重威胁人类身体健康的有毒物质,因此监测食品、水等中的汞十分必要。目前我国对食品中汞检测现行有效的国家标准主要是GB5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》,本研究将从样品预处理和检测方法两部分进行食品中汞的检测实验,采用回流消解法、石墨电热板湿式消解法、微波消解法对样品进行预处理,分别运用双硫腙比色法、冷原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和全自动直接测汞仪对大米、面粉、青菜、草鱼4种食品中汞进行检测与比较。样品预处理的3种方法比较结果为:回流消解法优点是设备便宜,待测物损耗较少,缺点是基体复杂的样品往往消化不完全,且所接触的器皿容易吸附汞,产生交叉污染,对结果影响较大;微波消解法前优点是预处理时待测物损耗少,实验耗时少,缺点是取样量不能超过0.5 g;石墨电热板湿式消解法优点是可精确控制程序升温,减少了试剂消耗和预处理过程中待测物的损失,且可同时大批量消解样品,大大提高了工作效率。本文运用5种检测方法对大米、面粉、青菜、草鱼4种食品中汞含量进行测定,通过对5种总汞检测方法的检出限、加标回收率和相对标准偏差(RSD)进行比较,结果分别为:双硫腙比色法的总汞检出限为1.6μg/kg,加标回收率为89.3%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~2.40%;冷原子吸收光谱法的总汞检出限为0.14μg/kg,加标回收率为90.2%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为1.29%~1.87%;氢化物发生原子荧光法的总汞检出限为0.0038μg/kg,加标回收率为96.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.04%;全自动直接测汞仪法的总汞检出限为0.038μg/kg,加标回收率为97.7%~100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~0.99%;ICP-MS法的总汞检出限为0.0067μg/kg,加标回收率为96.0%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~1.10%。通过实验数据的对比可以看出,双硫腙比色法与冷原子吸收光谱法测汞在检出限方面灵敏度较差,在实际工作中达不到要求,而氢化物发生原子荧光法、全自动直接测汞仪法及ICP-MS法具有很高的灵敏度。检测结果的准确度方面,双硫腙比色法的平均加标回收率为93.2%、冷原子吸收光谱法的为95.2%,氢化物发生原子荧光法的为98.4%、全自动直接测汞仪法为99.1%、ICP-MS法的为98.0%,5种检测方法的加标回收率均较好,且相对标准偏差均在3%以内,结果准确性较高。通过本研究不难看出:双硫腙比色法在80年代左右是检测食品中总汞及其他一些元素指标的主要手段,但受仪器本身性能参数及检验方法的技术参数所限,方法的灵敏度和抗干扰性都较差,现在基本被淘汰。冷原子吸收法在仪器灵敏度及去除干扰方面都有了不小的提升,但稳定性欠佳。ICP-MS法和全自动测汞仪法的灵敏度、精密度方面都略有提升,同时ICP-MS法的去干扰能力尤为突出,全自动测汞仪可以对固体和液体直接进样,省去了前处理步骤,大大减少了试剂消耗与时间消耗。但由于这两种方法所需仪器都比较昂贵,ICP-MS的耗材成本很高,而全自动测汞仪检测项目单一,两者性价比都不太行,以致目前在一些基层实验室尚不能得到普及。本文运用氢化物发生原子荧光法测汞时,通过在样液中加入过硫酸钾,使其中的有机汞转化为无机汞,大大提高了方法的检出限,同时在样品预处理和仪器操作时都进行了大量优化,使原子荧光法的灵敏度有了极大提高,优化前的检出限为0.032μg/kg,优化后检出限可达0.0038μg/kg,参数比质谱法的还高,且仪器的采购成本和使用耗材都较低廉,在各级分析实验室均有配备,普及率很高,目前被广泛应用于食品、水质、药物、土壤等样品中汞的分析检测。
高向阳[4](2021)在《原子荧光双标准夹心法快速测定食品中的汞》文中研究表明目的建立原子荧光双标准夹心法测定食品中汞的分析方法。方法以鱼罐头、大米、干香菇等为样品,经微波消解后,用原子荧光双标准夹心法与标准曲线法对照定量测定。结果汞的检出限为0.015μg/L,相对标准偏差小于4%(n=4),回收率为93.50%~97.75%。结论与国家标准方法相比,本研究方法无需绘制标准曲线和测定空白溶液,结果计算简单,操作快速简便,为食品中汞的测定提供了一种新型的分析技术。
胡浩,李咏梅,冯礼,李欣[5](2020)在《直接进样测汞仪测定大米中总汞含量的方法研究》文中研究表明为准确测定总汞含量较低的大米样品,基于"燃烧-催化燃烧-冷原子吸收 "原理,研究了一种快速测定大米中总汞含量的分析方法——直接进样测汞法,并与国标GB/T 5009.17—2014中"微波消解-原子荧光法"进行了对比。结果表明:以进样量0.10 g计算,方法检出限为0.02 μg/kg,定量限为0.08 μg/kg,样品加标回收率为97.0%~103.0%,仪器的重复性、重现性及适用性都比较可靠。此方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术,直接进样测汞法可作为批量筛查样品中污染物的一种快速精准测定方法。
刘腾鹏[6](2020)在《电磁感应电热蒸发技术快速测定汞和镉的研究》文中认为当前,随着我国工农业的迅速发展,“三废”排放和农业投入品的不合理使用进一步加剧了重金属污染,特别是汞(Hg)和镉(Cd),不仅危害人体健康,已经成为当前亟待解决的食品安全问题之一。现阶段Hg和Cd的检测以液体进样的确证性分析技术为主,需繁琐、复杂的样品处理,难以应用于现场检测。固体进样(SS)分析无需复杂的样品消解,为土壤和农产品的现场快速检测提供了可能性。本研究利用电磁感应电热蒸发(IETV)为样品导入方式,结合介质阻挡放电(DBD)、气相富集技术(GPE)技术,构建了适用于Hg、Cd的固体进样装置,并与原子荧光光谱仪(AFS)串联集成了仪器系统。该方法分析时间短,操作简单,是一种灵敏、可靠的农产品和土壤中Hg和Cd的快速检测技术。本论文的主要内容及相关研究结果如下:1.完成了IETV-AFS串联仪器模块的构建。研制了基于电磁感应原理的蒸发器,利用钽箔在电磁线圈下形成感应电流,产生焦耳热而实现快速加热。利用IETV作为样品导入装置,以AFS作为检测器,评价其升温性能和对Hg、Cd的导入能力。初步构建IETV-AFS仪器系统,留出与GPE和DBD装置联用的接口,为后续构建汞和镉的速测仪器提供基础的进样和检测模块。2.Hg和Cd预富集装置的构建与性能评价。基于气相富集原理,选择金阱(gold trap,GT)作为Hg的捕获器;选择泡沫镍阱(nickel trap,NT)作为Cd的捕获材料,初步考察了堆叠不同数量的泡沫镍片(直径5 mm,厚度0.2 mm,孔径为100μm)对电热蒸发出的5 ng Cd的捕获能力。3.水产品中Hg的IETV-DBD-GT-AFS检测方法的建立与应用。针对水产品中有机物含量高的基质特点,研制了用于在线消解气态有机物的DBD装置;利用金阱作为Hg的捕获器,消除无机干扰;IETV和AFS分别作为样品导入系统和检测器。对IETV-DBD-GT条件进行了优化,最佳条件为:灰化功率50~125 W(190 s),蒸发功率150 W(20 s);选择空气做为灰化气体,流速200 mL/min;DBD放电功率为41 W,载气流速600 mL/min(含10%氢气的氢氩混合气,v:v),释放功率180 W(20 s)。IETV-DBD-AT-AFS的检出限(LOD)0.5μg/kg;线性范围20 pg~5 ng;溶液标准曲线的R2>0.996,DBD的最大在线消解样品量为12 mg(干基)。对扇贝标准物质(CRM)测量结果在参考值范围内,对鳕鱼、三文鱼、桂鱼等水产品的测定结果与直接进样测汞法一致,加标回收率为93%~98%,11次测定的RSD分别为5%(标准溶液)和10%(标准物质),总分析时间小于5 min。4.土壤中Cd的IETV-NT-AFS检测方法的建立与应用。针对土壤样品基质特点,选择泡沫镍阱作为Cd的捕获器。对IETV-NT的条件进行了优化,最佳条件为:蒸发功率265 W;捕获时氢氩混合气500 mL/min;释放流速500 mL/min,225 W加热泡沫镍释放35 s。IETV-NT-AFS的LOD为0.08μg/kg;线性范围1 pg~10 ng;溶液标准曲线的R2>0.992。对土壤CRMs的测定结果在参考值范围内,对土壤样品的检测结果与ICP-MS一致,加标回收率为89%~106%,11次测定的RSD分别为8%(标准溶液)和12%(GSS-20)。
张荣昶[7](2020)在《青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估》文中指出目的:鱼类、贝类、甲壳类等海产品,味道鲜美、种类丰富且营养价值高,深受人民喜爱。然而,由于环境,水体的污染,海产品的食用安全也越来越受到人们的重视。本研究采集了青岛市市售常见海产品,对镉、汞、砷、无机砷含量进行测定,并调查了青岛市人群的海产品摄入情况,了解青岛市海产品的污染状况,并通过分析青岛市市售海产品中镉、汞、砷的含量及居民食物消耗量,计算居民的膳食暴露水平并进行初步的风险评估。为食品安全的监督管理提供数据支持以及为居民的饮食健康提供参考依据。方法:1.样品的处理及检测1.1样品的采集及处理:根据国家食品安全风险监测的工作要求,采用分层随机抽样方法,于2018年3月至2019年3月分别在青岛市十个区市(市南区、市北区、崂山区、黄岛区、城阳区、崂山区、城阳区、平度市、即墨市、莱西市)的大型综合超市、批发市场和农贸市场等进行样品采集。其中包括了贝类101份、甲壳类63份、鱼类51份,共计样品215份。采集后的样品,经过清理,获取其可食部分,打成匀浆后,然后进行编码及储存备用。1.2样品的检测方法:采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定无机砷的含量。2.居民膳食消费量调查根据《中国居民营养与健康状况监测工作手册》的要求,采用多阶段分层随机抽样的方法,随机抽取青岛市所属4个区市,每个区市随机抽取6个居委会(村),每个居委会(村)中随机抽取30户家庭,合计2007名(6岁及以上居民)进行24h膳食回顾法调查,收集居民连续3天海产品摄入量。3.统计学处理采用Microsoft Excel 2013进行数据的录入,SPSS19.0软件进行数据的统计分析。按照世界卫生组织提出的食品中低水平污染物可信评价原则,对未检出的数据均赋予1/2检出限值进行统计计算。采用Kruskal-Wallis检验和卡方检验进行多组之间的比较,显着性水平α=0.05,双侧检验P<0.05具有统计学意义。4.风险分析方法采用单因子污染指数发及内梅罗污染指数法来评估海产品重金属的污染状况。镉与汞的风险分析以JECFA发布的重金属可耐受摄入量为基准,与居民重金属摄入量进行比较来计算;无机砷的暴露风险分析采用美国环保署(USEPA)推荐的膳食暴露评估方法用靶器官危害系数(THQ)来定量评估。结果:1.分析检测方法的评价采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量,镉的检出限为0.28μg/L,相关系数为0.9970,精密度为2.57%~4.04%,回收率为93.8%~107.0%;原子荧光光谱法测定汞的含量,汞的检出限为0.19μg/L,相关系数为0.9995,精密度为2.94%~4.22%,回收率为89.3%~102%,氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷的含量,总砷的检出限为0.21μg/L,相关系数为0.9993,精密度为2.39%~4.52%,回收率为96.8%~103.6%;高效液相原子荧光光谱法测定无机砷的含量,三价砷的检出限为0.05μg/L,相关系数为0.9990,精密度为2.17%~4.32%,回收率为97.8%~102.7%;五价砷的的检出限为0.08μg/L,相关系数为0.9998,精密度为2.58%~4.13%,回收率为96.8%~101.6%。2.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、总砷、无机砷的含量范围在51份鱼类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~0.891mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.120mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~5.380mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.192mg/kg。在101份贝类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~4.090mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.421mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~6.490mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.630mg/kg。在63份甲壳类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~13.450mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.106mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~15.100mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.510mg/kg。3.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、无机砷的超标率在215份青岛市市售海产品样本中,甲壳类中镉超标率最高(65.5%),鱼类和贝类镉超标率次之,分别为24.3%、23.1%;贝类和甲壳类中无机砷的超标率分别为2.0%,1.6%,鱼类中无机砷的含量未测得超标。三类海产品中汞含量未测得超标。4.不同类别海产品中镉、汞、总砷、无机砷含量及超标情况的比较通过Kruskal-Wallis检验来分析各组均数间的差异,结果显示三类海产品中镉和无机砷含量存在差异,且与类别之间具有相关性(镉:?2=13.727,P<0.01,无机砷:?2=11.177,P<0.01)。而三类海产品中汞及总砷含量水平无统计学差异;三类海产品中镉的超标情况经卡方分析显示,?2=18.002,P<0.01,提示海产品中镉污染情况与海产品的类别有关。5.青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数与内梅罗污染指数通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数计算分析,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类(5.134)>鱼类(0.918)>贝类(0.319),其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,鱼类呈镉元素中度污染水平、贝类呈镉元素轻度污染水平;汞元素的污染指数依次为:贝类(0.058)>甲壳类(0.034)>鱼类(0.030),三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类(0.321)>甲壳类(0.156)>鱼类(0.066),其中贝类呈无机砷轻度污染水平。通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的内梅罗污染指数(P综)计算分析显示,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类(9.945)>贝类(2.986)>鱼类(0.896),其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,贝类呈镉轻度污染水平,而鱼类中的镉处在警戒线范围,尚清洁;汞元素的污染指数依次为:贝类(0.258)>鱼类(0.086)>甲壳类(0.076),三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类(0.460)>甲壳类(0.365)>鱼类(0.138),均处在清洁水平。6.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中的镉、汞、无机砷的居民健康影响分析评价镉的暴露评估结果显示,全人群海产品镉的平均每天暴露量为1.16μg/kg BW,所有年龄段人群的y值均大于1;汞的暴露评估结果显示,全人群海产品汞的平均每天暴露量为0.04μg/kg BW,其危险分析显示y值均小于1,该污染物在食品健康风险可接受;无机砷的暴露评估结果显示,全人群海产品中无机砷的平均每天暴露量为0.18μg/kg BW,其危险分析显示THQ值均大于1。结论:1.本研究采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定无机砷的含量,方法操作简便,准确度和精密度均能满足检测的需求。2.通过检测发现,青岛市市售常见海产品中,甲壳类镉污染最为严重,鱼类贝类次之;贝类中无机砷含量也存在轻微超标;在三类海产品中汞的检测均为合格;鱼类、贝类、甲壳类海产品中镉及无机砷的含量存在差异,海产品的污染状况与类别有关。3.本研究初步调查结果表明,青岛市海产品镉的居民健康影响风险较为严重,需引起重视;无机砷的居民健康影响风险虽在可接受范围内,但仍有超标现象,仍需多加关注。
韦丽丽[8](2020)在《食品中汞与汞形态分析方法研究进展》文中指出汞是强毒性重金属元素,对人体的神经系统、肾、肝脏等组织都可产生不可逆的损害作用,给人体健康带来威胁。因此,食品中汞含量测定及其形态分析具有十分重要的意义。我们综述了近年来食品中总汞含量的测定方法和食品中汞形态的分析方法,预测便携式直接测汞仪和汞的多形态分析技术研究及标准化将是今后的研究重点,旨在为食品安全风险监测提供参考。
曾卿春[9](2020)在《鱼体中重金属检测方法的改进与应用》文中进行了进一步梳理为了提高鱼体中重金属汞、镉、砷、铅的检出准确率,同时节约试剂试药,缩短检测周期,本文在参照国标方法的基础上,先通过单因素实验获得各因素的取值范围,然后采用响应面法对影响每种重金属的检测条件进行了优化,得出了针对鱼体中每种重金属的最优检测条件。具体优化方案及得到的最优检测条件如下:(1)鱼体中重金属汞的检测条件优化。以鱼体中重金属汞前处理过程中的赶酸、消解温度,双氧水、硼氢化钾用量为单因素进行实验,得出影响汞含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度88.4℃、消解温度171.7℃、双氧水助消解用量1.2 mL、硼氢化钾浓度13.4 g/L时,鱼体中重金属汞的回收率最高,其回收率可达98.9%。经实测验证,所得结果与预测值误差-3.69%。(2)鱼体中重金属镉的检测条件优化。以鱼体中重金属镉前处理过程中的赶酸温度、双氧水用量、基体改进剂磷酸二氢铵浓度与加入量,以及灰化温度与原子化温度为单因素进行实验,得出影响镉含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度130℃、双氧水助消解用量比例17.8%、基体改进剂磷酸二氢铵浓度10.5 g/L、基体改进剂磷酸二氢铵加入量5.5μL、灰化温度700℃、原子化温度1800℃时,鱼体中重金属镉的回收率最高,其回收率可达97.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差-1.14%。(3)鱼体中重金属砷的检测条件优化。以鱼体中重金属砷的前处理过程中的硫脲、抗坏血酸浓度、硫脲+抗坏血酸加入量以及还原剂硼氢化钾浓度、载流盐酸浓度为单因素进行实验,得出影响砷含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在硫脲浓度100 g/L、抗坏血酸浓度100 g/L、硫脲+抗坏血酸加入量3 mL、硼氢化钾浓度10 g/L、载流盐酸浓度为2%时,鱼体中重金属砷的回收率最高,其回收率可达96.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差0.56%。(4)鱼体中重金属铅的检测条件优化。得出了使用微波消解法和最终定容体积为100 mL(酸度大约为1%)时,鱼体中重金属铅的检测准确率最高。同时以鱼体中重金属铅的前处理过程中的赶酸温度、助消解试剂双氧水用量与原子化温度为单因素进行实验,得出影响铅含量测定的关键取值范围,在此基础上通过响应面实验,得出在赶酸温度160℃、双氧水助消解用量1.5 mL、原子化温度2200℃时,鱼体中重金属铅的回收率最高,其回收率可达94.5%。经实测验证,所得结果与预测值误差-0.72%。总之,所得各种重金属的检测条件使鱼体中重金属的检测准确率有了较大提高。
郝聪聪[10](2020)在《鱼肉中总汞及甲基汞的快速测定方法研究》文中认为汞(Hg)是一种常见的重金属元素,一般以金属汞、无机汞和有机汞等形态存在,也是当前环境和食品中最主要的无机污染物之一。在各种汞的元素形态中,甲机汞是毒性最大的汞形态,对心脑血管系统、神经系统、生殖系统和免疫系统等都有不利影响,特别是神经毒性。并且,甲基汞会随着食物链的传递而积累在食物链顶端的生物体内,而鱼类是人体甲基汞摄入的最主要食物来源之一。因此,对鱼肉样品中总汞及甲基汞的监测就显得尤为重要。目前,实验室检测食品中总汞及形态的方法需要繁琐的样品前处理过程,消耗大量的化学试剂,费时费力,易造成痕量汞元素的损失,特别是汞形态分析,还需要复杂、昂贵的色谱原子光谱联用仪器系统,很难在一线基层实验室应用推广。因此,本研究针对鱼肉中总汞和甲基汞分析简单、快速的需求,基于催化热解金汞齐原子吸收法,建立了直接进样检测鱼肉中总汞的方法;并创新性地将氯化亚锡还原反应原理用于汞形态分析,配套催化热解-金汞齐原子吸收法,建立了鱼肉中有机汞的快速测定方法。本研究通过简单的样品处理,使用催化热解金汞齐原子吸收仪器实现了总汞和有机汞的快速、准确分析,具有便捷、高效、环保的特点,特别适用于基层实验室对汞形态的快速检测。本论文的主要研究内容及相关结果如下:1、鱼肉中总汞的测定。首先对测汞仪进行了干燥热解时间和金阱加热时间的优化试验,最终确定的仪器条件为热解时间60 s,金阱释放时间12 s。方法学评价结果显示:鱼肉中总汞的方法检出限(LOD)为0.3μg/kg、定量限(LOQ)为0.9μg/kg,长池(低浓度)的标准曲线线性范围为020 ng、短池(高浓度)的线性范围20500 ng,标准曲线R2>0.998,日内的相对标准偏差(RSD)<5%(n=4),日间的RSD<8%(n=4)。多种鱼肉样品的加标回收率在93%110%之间,并且对水生动物样品基体标准物质(NIST1566b)的测定结果均在不确定度范围内。本方法无需对样品进行消解处理,从称量样品到得出测定结果的分析时间可以控制在5 min之内。2、鱼肉中甲基汞的测定。基于催化热解金汞齐原子吸收测汞仪只能测定样品中的汞含量,无法区分汞形态,因此确定样品中甲基汞的含量需要一步前处理,即通过氯化亚锡的还原反应,将样品中的无机汞还原掉,只剩下甲基汞上机测试。鱼肉中甲基汞的提取方法为称取0.5 g鱼肉样品,放入15 mL离心管中,加入10 mL5 mol/L盐酸溶液,放置过夜。室温下超声水浴提取60 min,期间振摇数次。4℃以下8000 r/min转速离心15 min。取1 mL鱼肉提取样品中添加1 mL 10%氯化亚锡溶液可以实现无机汞的完全蒸气发生。一般认为食品中有机汞以甲基汞的形式存在,因此样品中的无机汞被还原掉,只剩下甲基汞。利用氯化亚锡还原无机汞的原理将处理后的样品使用测汞仪检测,确定样品中的甲基汞含量。并对该方法对该方法进行了方法学评价。方法检出限(LOD)为1.2μg/kg、定量限(LOQ)为3.6μg/kg,长池(低浓度)的标准曲线线性范围为020 ng、短池(高浓度)的线性范围20500 ng,标准曲线R2>0.998,日内RSD<7%(n=4),日间RSD<9%(n=4),加标回收率在85%106%之间。与GB 5009.17《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》中的LC-AFS方法进行了对比,两组数据的相对相差<5.7%,两组数据差异性较小,说明本研究方法可以准确测定鱼肉样品中的甲基汞含量。
二、快速消解——原子荧光法测定食品中汞(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、快速消解——原子荧光法测定食品中汞(论文提纲范文)
(1)湿法快速消解-原子荧光光谱法测定农产品中汞(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 样品前处理 |
1.2.1 微波消解 |
1.2.2 消解体系的选择 |
1)硝酸体系 |
2)硝酸+过氧化氢 |
3)硝酸+高氯酸 |
1.2.3 消解温度的选择 |
1.2.4 消解时间的选择 |
1.3 标准溶液的配制 |
1.4 仪器条件与参数设置 |
2 结果与讨论 |
2.1 消解体系的确定 |
2.2 消解温度的确定 |
2.3 消解时间的确定 |
2.4 方法检出限与线性范围 |
2.5 方法精密度和准确度 |
2.6 方法对比 |
3 结论 |
(2)多种测汞方法在食品检测中的研究进展(论文提纲范文)
1 食品中汞的检测方法 |
1.1 常用光谱法 |
1.1.1 原子荧光光谱法 |
1.1.2 原子吸收光谱法 |
1.1.3 原子发射光谱法 |
1.2 光谱与质谱联用法 |
1.3 其他方法 |
1.3.1 分光光度法 |
1.3.2 纳米银的应用方法 |
1.3.3 荧光探针法 |
1.4 其他联用法 |
1.4.1 液相色谱-原子荧光光谱联用法 |
1.4.2 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 |
2 结语 |
(3)食品中汞检测方法的比较与应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 引言 |
1.1 研究背景和意义 |
1.1.1 农产品环境重金属污染现状 |
1.1.2 农产品中汞污染现状与来源分析 |
1.2 元素分析仪器的发展 |
1.2.1 原子吸收光谱 |
1.2.2 原子荧光光谱 |
1.2.3 原子发射光谱 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.2.5 元素分析固体进样技术 |
1.3 汞分析技术研究现状 |
1.3.1 双硫腙比色法 |
1.3.2 冷原子吸收法 |
1.3.3 原子荧光光谱法 |
1.3.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3.5 全自动直接测汞仪法 |
1.3.6 其他检测技术 |
1.4 本文主要研究内容及创新性 |
1.4.1 本文主要研究内容 |
1.4.2 本文的创新性 |
第二章 实验部分 |
2.1 仪器 |
2.2 试剂 |
2.3 样品预处理 |
2.3.1 回流消解法 |
2.3.2 石墨电热板消解法 |
2.3.3 微波消解法 |
2.4 检测方法 |
2.4.1 双硫腙比色法 |
2.4.2 冷原子吸收法 |
2.4.3 氢化物发生-原子荧光光谱法 |
2.4.4 全自动测汞仪法 |
2.4.5 电感耦合等离子体质谱法 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 标准曲线 |
3.1.1 双硫腙比色法 |
3.1.2 冷原子吸收法 |
3.1.3 氢化物发生-原子荧光光谱法 |
3.1.4 全自动测汞仪法 |
3.1.5 电感耦合等离子体质谱法 |
3.1.6 小结 |
3.2 方法的精密度和准确度 |
3.2.1 精密度实验 |
3.2.2 准确度实验 |
3.2.3 小结 |
3.3 方法的检出限 |
3.3.1 检出限实验 |
3.3.2 改良原子荧光法与国标原子荧光法的比较: |
3.3.3 小结 |
3.4 样品前处理条件的选择 |
3.4.1 酸消解体系的选择 |
3.4.2 消解温度的选择 |
3.4.3 样品前处理方法的比较 |
3.5 检测方法的优化 |
3.5.1 原子荧光光谱仪法的优化 |
3.5.2 全自动直接测汞仪的优化 |
3.5.3 电感耦合等离子体质谱法的优化 |
3.5.4 干扰因素分析及去除 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(4)原子荧光双标准夹心法快速测定食品中的汞(论文提纲范文)
0 引言 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.2 试剂 |
1.3 仪器 |
1.4 实验方法 |
1.4.1 溶液的配制 |
1.4.2 仪器参数 |
1.4.3 测定方法 |
2 结果与分析 |
2.1 仪器条件的确定 |
2.2 酸种类与酸度的影响 |
2.3 标准曲线绘制 |
2.4 对照测定结果 |
2.5 检出限与定量限 |
2.6 回收率 |
3 结论 |
(5)直接进样测汞仪测定大米中总汞含量的方法研究(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 方法原理 |
1.2 仪器与试剂 |
1.3 仪器工作条件及参数 |
1.4 参考程序 |
1.5 样品测定 |
1.6 数据处理 |
1.6.1 结果计算 |
1.6.2 结果表示 |
2 结果与分析 |
2.1 标准曲线与线性范围 |
2.1.1 标准曲线 |
2.1.2 线性范围 |
2.2 仪器检出限 |
2.3 加标回收率 |
2.4 仪器精密度 |
2.5 方法的重复性与重现性 |
2.5.1 方法的重复性 |
2.5.2 方法的重现性 |
2.6 实验环境对方法稳定性评价 |
2.7 不同地域与不同种类的稻米样品方法适用性评价 |
2.8 实验室间方法对比 |
2.9 不同方法比对 |
3 结 论 |
(6)电磁感应电热蒸发技术快速测定汞和镉的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
主要符号对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景和意义 |
1.1.1 重金属Hg和Cd的危害 |
1.2 固体进样元素分析技术 |
1.2.1 电热蒸发技术 |
1.2.2 X射线荧光光谱 |
1.2.3 激光烧蚀技术 |
1.2.4 激光诱导击穿光谱 |
1.2.5 其他固体进样技术 |
1.3 基体干扰消除技术 |
1.3.1 气相富集技术 |
1.3.2 化学改进剂技术 |
1.3.3 背景校正技术 |
1.3.4 基体匹配技术 |
1.4 在线消解技术 |
1.4.1 在线微波消解技术 |
1.4.2 紫外在线消解技术 |
1.4.3 介质阻挡放电在线消解技术 |
1.5 研究内容 |
第二章 电磁感应电热蒸发固体进样装置的设计与优化 |
2.1 前言 |
2.2 实验材料 |
2.2.1 实验试剂与耗材 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.3 IETV及 DBD装置的设计与装配 |
2.3.1 IETV-DBD固体进样装置整体结构 |
2.3.2 IETV单元的设计 |
2.3.3 IETV的条件优化 |
2.3.4 DBD结构的设计 |
2.3.5 DBD在线消解性能研究 |
2.4 气相富集单元的设计与构建 |
2.4.1 Hg捕获装置的新尝试与设计 |
2.4.2 Cd的泡沫镍气相富集单元 |
2.5 本章小结 |
第三章 电磁感应电热蒸发介质阻挡放电技术快速测定水产品中的汞 |
3.1 前言 |
3.2 实验仪器与材料 |
3.2.1 实验耗材与试剂 |
3.2.2 样品制备 |
3.2.3 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 实验方法 |
3.3.2 确证性检测方法 |
3.3.3 AFS检测器参数 |
3.4 IETV-DBD-GT-AFS测定水产品中Hg的条件优化 |
3.4.1 DBD放电功率优化 |
3.4.2 电热蒸发条件优化 |
3.4.3 工作气体选择及流速优化 |
3.4.4 释放气体流速优化 |
3.4.5 样品承载量 |
3.4.6 干扰因素排查 |
3.5 ETV-DBD-GT-AFS的方法学评价 |
3.5.1 方法学评价 |
3.5.2 实际样品的应用 |
3.6 结论 |
第四章 电磁感应电热蒸发泡沫镍富集技术快速测定土壤中的镉 |
4.1 前言 |
4.2 实验材料与仪器 |
4.2.1 实验耗材与试剂 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 样品前处理 |
4.3.2 实验方法 |
4.3.3 AFS仪器条件 |
4.3.4 确证性检测方法 |
4.4 IETV-AT-AFS测定土壤样品中Cd的条件优化 |
4.4.1 泡沫镍捕获能力的研究 |
4.4.2 泡沫镍释放能力的研究 |
4.4.3 IETV蒸发Cd的参数优化 |
4.4.4 工作气体流速优化 |
4.4.5 泡沫镍捕获对土壤中Cd测定的影响 |
4.5 IETV-NT-AFS基本性能评价 |
4.5.1 IETV-NT-AFS的工作参数 |
4.5.2 干扰元素排查 |
4.5.3 方法学评价 |
4.5.4 实际样品应用 |
4.6 结论 |
第五章 结论 |
5.1 全文总结 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(7)青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
引言 |
第一章 方法的建立及含量的检测 |
1.主要试剂与仪器 |
2.实验方法 |
3.结果 |
4.讨论 |
第二章 海产品中镉、汞、无机砷含量的风险评估及居民健康风险分析 |
1.样品采集与名称 |
2.实验方法 |
3.结果 |
4.讨论 |
结论 |
参考文献 |
综述 |
综述参考文献 |
攻读硕士期间研究成果 |
附录 缩略词表 |
致谢 |
(8)食品中汞与汞形态分析方法研究进展(论文提纲范文)
1 食品中总汞含量的测定 |
1.1 样品的前处理方法 |
1.2 食品中总汞含量的测定方法 |
1.2.1 分光光度法 |
1.2.2 原子吸收光谱法(AAS) |
1.2.3 原子荧光光谱法(AFS) |
1.2.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
2 食品中汞的形态分析 |
2.1 样品提取 |
2.2 汞形态分析方法 |
2.2.1 高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS) |
2.2.2 高效液相色谱与原子荧光光谱联用(HPLC-AFS) |
2.2.3 其他方法 |
3 结语 |
(9)鱼体中重金属检测方法的改进与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 鱼体中重金属的来源 |
1.1.1 重金属简介 |
1.1.2 重金属污染鱼体的途径 |
1.1.3 人类因食用被重金属污染的鱼肉而使其在体内蓄积 |
1.2 鱼体中不同重金属对人体的危害 |
1.2.1 重金属汞 |
1.2.2 重金属镉 |
1.2.3 重金属砷 |
1.2.4 重金属铅 |
1.3 国内外对重金属含量检测的研究现状 |
1.3.1 鱼体中重金属含量检测方法 |
1.3.2 重金属检测条件的优化 |
1.3.3 重金属检测存在的问题 |
1.4 本论文的主要研究内容 |
2 重金属汞检测方法的优化 |
2.1 引言 |
2.2 材料与设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 样品的制备 |
2.3.2 鱼体中重金属汞赶酸温度的优化 |
2.3.3 鱼体中重金属汞消解温度的优化 |
2.3.4 鱼体中重金属汞双氧水助消解用量的优化 |
2.3.5 鱼体中重金属汞还原剂硼氢化钾浓度的优化 |
2.3.6 标液的配制 |
2.3.7 仪器条件的设置 |
2.3.8 响应面设计 |
2.3.9 数据分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 赶酸温度对鱼体中汞回收率的影响 |
2.4.2 消解温度对鱼体中汞回收率的影响 |
2.4.3 双氧水助消解用量对鱼体中汞回收率的影响 |
2.4.4 硼氢化钾浓度对鱼体中汞回收率的影响 |
2.4.5 响应面实验方案及优化结果 |
2.4.6 方差及拟合显着性分析 |
2.4.7 拟合模型可靠性验证 |
2.4.8 检测条件优化 |
2.5 本章小结 |
3 重金属镉检测方法的优化 |
3.1 引言 |
3.2 主要仪器及试剂 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 样品的制备 |
3.3.2 鱼体中重金属镉赶酸温度的优化 |
3.3.3 鱼体中重金属镉双氧水助消解用量的优化 |
3.3.4 鱼体中重金属镉基体改进剂磷酸二氢铵浓度的优化 |
3.3.5 鱼体中重金属镉基体改进剂磷酸二氢铵加入量的优化 |
3.3.6 鱼体中重金属镉灰化温度的优化 |
3.3.7 鱼体中重金属镉原子化温度的优化 |
3.3.8 镉标液的配制 |
3.3.9 仪器条件的设置 |
3.3.10 响应面设计 |
3.3.11 数据分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 赶酸温度对鱼体中镉回收率的影响 |
3.4.2 双氧水助消解用量比例对鱼体中镉回收率的影响 |
3.4.3 基体改进剂磷酸二氢铵浓度对鱼体中镉回收率的影响 |
3.4.4 基体改进剂磷酸二氢铵加入量对鱼体中镉回收率的影响 |
3.4.5 灰化温度对鱼体中镉回收率的影响 |
3.4.6 原子化温度对鱼体中镉回收率的影响 |
3.4.7 响应面实验方案及优化结果 |
3.4.8 方差及拟合显着性分析 |
3.4.9 拟合模型可靠性验证 |
3.4.10 检测条件优化 |
3.5 本章小结 |
4 重金属砷的检测方法优化 |
4.1 引言 |
4.2 主要仪器及试剂 |
4.3 试验方法 |
4.3.1 样品的制备 |
4.3.2 鱼体中重金属砷硫脲浓度的优化 |
4.3.3 鱼体中重金属砷抗坏血酸浓度的优化 |
4.3.4 鱼体中重金属砷硫脲+抗坏血酸加入量的优化 |
4.3.5 鱼体中重金属砷还原剂硼氢化钾浓度的优化 |
4.3.6 鱼体中重金属砷载流盐酸浓度的优化 |
4.3.7 砷标液的配制 |
4.3.8 仪器条件的设置 |
4.3.9 响应面设计 |
4.3.10 数据分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 硫脲浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
4.4.2 抗坏血酸浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
4.4.3 硫脲+抗坏血酸量对鱼体中砷回收率的影响 |
4.4.4 硼氢化钾浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
4.4.5 载流盐酸浓度对鱼体中砷回收率的影响 |
4.4.6 响应面实验方案及优化结果 |
4.4.7 方差及拟合显着性分析 |
4.4.8 拟合模型可靠性验证 |
4.4.9 检测条件优化 |
4.5 本章小结 |
5 重金属铅检测方法的优化 |
5.1 引言 |
5.2 主要仪器及试剂 |
5.3 试验方法 |
5.3.1 样品的制备 |
5.3.2 鱼体中重金属铅消解方法的优化 |
5.3.3 鱼体中重金属铅赶酸温度的优化 |
5.3.4 鱼体中重金属铅溶液酸度的优化 |
5.3.5 鱼体中重金属铅双氧水加入量的优化 |
5.3.6 鱼体中重金属铅原子化温度的优化 |
5.3.7 铅标液的配制 |
5.3.8 仪器条件的设置 |
5.3.9 响应面设计 |
5.3.10 数据分析 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 消解方法对鱼体中铅回收率的影响 |
5.4.2 赶酸温度对鱼体中铅回收率的影响 |
5.4.3 溶液酸度对鱼体中铅回收率的影响 |
5.4.4 双氧水加入量对鱼体中铅回收率的影响 |
5.4.5 原子化温度对鱼体中铅回收率的影响 |
5.4.6 响应面实验方案及优化结果 |
5.4.7 方差及拟合显着性分析 |
5.4.8 拟合模型可靠性验证 |
5.4.9 检测条件优化 |
5.5 本章小结 |
6 鱼体中重金属汞、镉、砷、铅的优化结果比较 |
6.1 引言 |
6.2 实验方法 |
6.2.1 未优化回收率的测定 |
6.2.2 回收率的提升率计算 |
6.3 结果与讨论 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表论文及科研成果 |
致谢 |
(10)鱼肉中总汞及甲基汞的快速测定方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
中英文对照缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景和意义 |
1.2 测定汞元素的样品前处理方法 |
1.2.1 消解处理技术 |
1.2.2 非消解处理技术 |
1.3 汞元素测定常用的仪器方法 |
1.3.1 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3.2 原子吸收光谱 |
1.3.3 原子荧光光谱 |
1.3.4 电感耦合等离子体发射光谱 |
1.3.5 仪器联用技术 |
1.4 食品中汞的分析方法标准 |
1.5 研究意义及目的 |
1.6 技术路线 |
第2章 催化热解金汞齐原子吸收法测定鱼肉中总汞 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 试剂与耗材 |
2.1.2 标准溶液 |
2.1.3 仪器与设备 |
2.1.4 测汞仪原理 |
2.2 结果与分析 |
2.2.1 测汞仪条件优化 |
2.2.2 方法学评价 |
2.2.3 实际样品测定 |
2.3 小结 |
第3章 鱼肉中甲基汞的快速测定方法 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 试剂与耗材 |
3.1.2 标准物质 |
3.1.3 抽样 |
3.1.4 仪器与设备 |
3.2 仪器工作参数及条件的设定 |
3.2.1 测汞仪工作参数 |
3.2.2 LC-AFS测定鱼肉中甲基汞 |
3.2.3 样品处理过程 |
3.2.4 氯化亚锡溶液的配制 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 甲基汞测定的反应机理 |
3.3.2 样品中添加氯化亚锡完全反应Hg~(2+)的浓度优化 |
3.3.3 方法学评价 |
3.3.4 实际样品中甲基汞的测定 |
3.4 小结 |
结论 |
创新点 |
展望 |
致谢 |
参考文献 |
作者简介 |
四、快速消解——原子荧光法测定食品中汞(论文参考文献)
- [1]湿法快速消解-原子荧光光谱法测定农产品中汞[J]. 李霞,王棚,罗丽卉,杨定清,游蕊,周娅. 中国无机分析化学, 2022(01)
- [2]多种测汞方法在食品检测中的研究进展[J]. 杨艳,廉子明. 现代食品, 2021(20)
- [3]食品中汞检测方法的比较与应用[D]. 李明. 东华理工大学, 2021
- [4]原子荧光双标准夹心法快速测定食品中的汞[J]. 高向阳. 食品安全质量检测学报, 2021(02)
- [5]直接进样测汞仪测定大米中总汞含量的方法研究[J]. 胡浩,李咏梅,冯礼,李欣. 湖南农业科学, 2020(08)
- [6]电磁感应电热蒸发技术快速测定汞和镉的研究[D]. 刘腾鹏. 中国农业科学院, 2020(01)
- [7]青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估[D]. 张荣昶. 青岛大学, 2020(01)
- [8]食品中汞与汞形态分析方法研究进展[J]. 韦丽丽. 职业与健康, 2020(09)
- [9]鱼体中重金属检测方法的改进与应用[D]. 曾卿春. 成都大学, 2020(08)
- [10]鱼肉中总汞及甲基汞的快速测定方法研究[D]. 郝聪聪. 河北工程大学, 2020(02)