一、制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅰ)填料尺寸（论文文献综述）
付文鹏[1]（2020）在《美洲大蠊抗肝纤维化活性部位物质基础初探及谱效研究》文中进行了进一步梳理目的为了初步阐明美洲大蠊抗肝纤维化活性部位（PA-B）的药效物质基础,鉴定PA-B中结合氨基酸和单糖的组成;建立PA-B的谱效关系,找出化学指纹图谱中与药效相关的色谱峰;分离鉴定指纹图谱中与色谱峰对应的化合物,并测定单体化合物的体外抗肝纤维化活性,验证谱效关系分析结果。方法1.PA-B中结合氨基酸和单糖组成的鉴定采用酸水解PA-B,OPA（邻苯二甲醛）柱前衍生一级氨基酸和PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）柱前衍生单糖,HPLC法分析测定氨基酸和单糖组成。2.PA-B的谱效关系研究采用HPLC-ELSD对不同批次PA-B进行分析,对检测器、流动相、色谱柱、柱温、流速等洗脱条件进行筛选,并进行方法学考察。应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》对PA-B的HPLC-ELSD指纹图谱进行相似度评价,并采用SPSS 20.0进行主成分分析和聚类分析。采用MTT法对10批PA-B进行体外抗肝纤维化活性检测,以IC50值作为观测指标,结合指纹图谱共有峰的峰面积,利用灰色关联度分析法和偏最小二乘回归法研究谱效关系。3.PA-B的分离及活性检测采用高效液相半制备色谱分离PA-B,并结合磁共振波谱、质谱和MTT法对得到的单体化合物进行结构鉴定和活性检测。结果1.PA-B中结合氨基酸组成和单糖组成的鉴定PA-B中含有13种结合氨基酸:天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸和7种结合单糖:甘露糖、氨基葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖和岩藻糖。2.PA-B的谱效关系研究（1）色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测器ELSD（漂移管温度50℃,载气流速1.6 L/min）,梯度洗脱（有机相:乙腈,水相:0.05%TFA的水）,流速0.9 m L/min,进样量30μL,柱温35℃,方法学考察结果均符合规定。（2）采用HPLC-ELSD建立了10批PA-B的指纹图谱,确定14个共有峰。相似度分析结果显示,10批样品的相似度在0.861～0.993之间,相似度良好。主成分分析结果显示,前3个主成分的累计方差贡献率为81.378%,它们的特征值均大于1,故原始的14个变量可以用这3个主成分变量代替。主成分得分图表明,10批样品可分为三类:S1、S3、S4和S8为第一类,S2和S5为第二类,其余的为第三类;聚类分析结果显示,10批样品被分为三类,与主成分分析结果一致。（3）10批PA-B对HSC-T6细胞增殖均有较好的抑制作用,其24、48 h的IC50分别在82.01～98.99μg/m L和73.29～92.68μg/m L之间。（4）灰色关联度分析表明,PA-B的14个共有峰中除10号和11号峰外,其余峰与IC50值的关联度均大于0.6,即有12个峰所代表的成分与PA-B的抗肝纤维化作用具有相关性。偏最小二乘回归分析表明,X4、X7、X10和X11与IC50值的相反数呈正相关,且它们的回归系数也较大,即它们对PA-B抗肝纤维化作用的贡献较大。综合上述两种分析结果,确定峰4和峰7所代表的化学成分可能是PA-B中的药效成分,但尚不能确定其是否为主要药效成分,因PA-B中化学成分尚未完全探究清楚。3.PA-B的分离及活性检测从PA-B中分离到9个脂肪酸类化合物:化合物1:9,12-十七碳二烯酸甘油酯（指纹图谱中的X4,下同）、化合物2:十九烷酸甲酯（X5）、化合物3:油酸甘油酯（X6）、化合物4:13,16,19-二十五碳三烯酸（X7）、化合物5:9,12,15-十八碳三烯酸甘油酯(X10)、化合物6:亚油酸（X9）、化合物7:十六烷酸(X12)、化合物8:油酸(X13)和化合物9:十八烷酸(X14),除化合物3外,其余8个化合物均是从美洲大蠊中首次分离得到。在实验剂量下,化合物1、3、4和5对HSC-T6细胞增殖均有较好的抑制作用,它们和PA-B在24 h的IC50分别为67.03、70.46、102.20、121.03和75.29μg/m L,在48 h的IC50分别为65.77、69.85、97.15、101.47和70.74μg/m L,其余4个化合物对HSC-T6细胞增殖无明显抑制作用。结论美洲大蠊抗肝纤维化活性部位（PA-B）中含13种结合氨基酸和7种单糖;建立了PA-B的谱效关系,结果表明峰4和峰7所代表的化学成分可能是PA-B中的药效成分;从PA-B中分离到9个脂肪酸类化合物,归属于指纹图谱14个共有峰中的9个峰;单体化合物1、3、4和5对HSC-T6细胞增殖均有较好抑制作用,该结果与谱效关系分析结果基本一致,表明化合物1、3、4和5是PA-B发挥抗肝纤维化作用的药效成分。
高振华[2]（2020）在《中药生物碱类组分与单体纯化制备》文中进行了进一步梳理目的:中药中所含有的化学成分复杂多样,各成分混杂,使用传统方法分离纯化较为困难,也难以进行有效物质基础研究,导致现代中药研究发展缓慢。针对这些问题,我们需要建立更简单易行、方便快捷的纯化分离方法,进行中药复杂化合物成分研究。方法:本文以中药延胡索和荷叶为例,利用延胡索中两类生物碱成分在不同p H值条件下自身电荷性质不同,通过调节流动相的p H值,建立了延胡索不同生物碱类组分分离方法;利用荷叶中生物碱和黄酮所带基团及电荷性质的不同,采用表面正电荷填料C18HCE,开发了一种分离荷叶生物碱及黄酮类组分的分离纯化方法。结果:利用针对延胡索及荷叶两种中药材中生物碱成分开发的组分分离方法,通过放大制备实验,成功制备得到了延胡索及荷叶生物碱类组分,其中延胡索两种生物碱类组分纯度分别达到84.0%和60.7%以上,荷叶生物碱根据活性筛选导向分离纯化出8个生物碱单体。结论:中药材中含有大量复杂多样的化学成分,并且其中很多同类化合物结构和药理活性都十分相似,使得单一化合物的分离非常困难。但是如果将结构及药理活性相似的化合物作为一个独立的单元进行分离,对其结构性质进行归纳总结,从而开发出新的组分分离制备方法,就可以极大的简化化合物分离难度。这种新的分离制备方法可以有效的分离制备出中药材中的生物碱成分,并且可以应用于多种药材中,有助于对该类化合物进行化学、药理、作用机理等方面的深入表征和认知,对以类组分为基础进行组分配伍新药的研究开发意义重大,为中药物质基础研究做出了贡献。
刘敏[3]（2020）在《固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究》文中进行了进一步梳理氨氯地平是一种强效的第三代二氢吡啶钙通道拮抗剂,被世界卫生组织临床抗高血压治疗推荐为一线抗高血压药物,具有作用温和、降压平稳、长效安全等优点。然而,在大鼠主动脉的体外评估实验中,S-氨氯地平的药效是R-氨氯地平的2000倍。在使用过程中两种对映体及其盐表现出不同的药理特性,且R-氨氯地平使得周围血管释放一氧化氮,从而导致周围血肿。因此为用药安全有效,获得单一 S-氨氯地平对映体具有重要意义。手性离子液体是一种具有独特手性识别能力的手性选择剂,在萃取分离方面研究较多,但是其粘度高、传热传质不易、成本高难回收以及不易降解等问题限制了其在工业上的应用。为了克服手性离子液体在萃取过程中的缺陷,本文将手性氨基酸离子液体负载在固体基质上,以固定化离子液体为拆分剂,对氨氯地平对映体的拆分过程进行了研究。主要研究内容有:1.为了实现手性氨基酸离子液体的循环回用,本文采用化学键合法制备了一种新型的咪唑基L-谷氨酸固定化手性离子液体,并考察了基质种类、反应溶剂以及碱化时间等因素对于制备过程的影响,通过红外光谱、固体核磁、热重分析、X-射线衍射等手段对实验产物进行了表征。2.将合成的固定化咪唑基L-谷氨酸离子液体用于吸附溶液中S-氨氯地平,研究了吸附剂对S-氨氯地平的吸附性能。探讨了吸附过程中吸附时间、S-氨氯地平初始浓度、溶液pH值以及吸附温度对吸附量的影响,并对实验数据进行了吸附动力学模型与等温吸附模型拟合。3.为考察固定化离子液体对氨氯地平对映体的拆分效果,将合成的固定化离子液体填充成固相萃取柱,研究了样品浓度、样品体积、洗脱液组成、洗脱流速等因素对固相萃取柱分离特性的影响。4.采用液-液-固萃取方法,以固定化咪唑基L-谷氨酸离子液体为固相手性选择剂、氨氯地平水溶液为水相、有机溶剂为油相,液-液-固手性拆分氨氯地平对映体。考察了油相种类、萃取剂用量、料液初始浓度、萃取温度等对液-液-固手性拆分氨氯地平效果的影响。
任秀君[4]（2020）在《多功能单体修饰型混合模式液相色谱固定相的研制及性能研究》文中指出目的:（1）制备一种基于离子液体和芳基磺酸盐共修饰混合模式液相色谱固定相（Sil-ODM-VSS）,（2）制备一种聚乙烯亚胺嵌入苯基型混合模式液相色谱固定相（Sil-PEI-GPE）,（3）制备一种基于十八烷基和β-环糊精的咪唑型离子液体混合模式液相色谱固定相（Sil-ODM-CDM）;并研究其色谱性能及应用。方法:（1）以3-十八烷基-1-乙烯基咪唑溴盐和对苯乙烯磺酸钠为功能单体,利用“巯-乙烯”点击化学反应制备Sil-ODM-VSS固定相材料。利用核磁共振波谱法（NMR）对中间体结构进行表征,通过元素分析法（EA）、傅立叶变换红外光谱法（FT-IR）和热重分析法（TGA）对二氧化硅及功能化二氧化硅材料表面化学性质进行表征。以烷基苯类分析物在Sil-ODM-VSS柱上的峰形和柱效为评价指标研究色谱条件及装柱程序对所制备色谱柱性能的影响。以疏水性的烷基苯类化合物和联苯类位置异构体,极性的核苷、核苷碱基和黄酮类化合物,可电离的苯甲酸、苯酚和苯胺类化合物分别考察所制备混合模式固定相的色谱性能及分离作用力。并将其色谱性能与传统商品化十八烷基硅烷（ODS）键合硅球固定相进行比较研究。通过研究分析物保留时间与流动相中有机相和水相比例以及pH值之间的关系,证明该色谱柱的反相、亲水作用和离子交换模式。将清火栀麦片和维生素B2片上机分析作为Sil-ODM-VSS柱的应用研究。（2）以聚乙烯亚胺（PEI）和环氧丙基苯基醚（GPE）为单体,利用环氧基开环反应制备Sil-PEI-GPE固定相材料。通过EA、FT-IR和TGA对活化二氧化硅、Sil-GPTS、Sil-PEI和Sil-PEI-GPE材料表面化学性质进行表征。以PAHs类、联苯类位置异构体、烷基苯类、核苷碱基类、黄酮类、苯甲酸类和苯酚类化合物研究反相、亲水作用和离子交换色谱性能。并将其色谱性能与传统商品化ODS固定相进行比较研究。由于固定相上氨基和苯基的含量较高,选择芳香胺类化合物评价该柱的苯环吸引力和氨基排斥力。建立一种在该柱上快速分离测定染发剂中苯二胺类物质的方法。（3）以3-十八烷基-1-乙烯基咪唑溴盐和6-（1-烯丙基咪唑）-环糊精甲苯磺酸盐为单体,利用“巯-乙烯”点击化学反应制备Sil-ODM-CDM固定相材料。利用NMR对各中间体结构进行表征,通过EA、FT-IR和TGA对活化二氧化硅、Sil-MPS和Sil-ODM-CDM材料表面化学性质进行表征。用疏水性、亲水性和离子型化合物研究该柱混合模式色谱性能,通过改变流动相中有机相比例和pH值,研究该固定相的保留机理。以1-苯丙醇、华法林、氧化苯乙烯、布洛芬和酮洛芬手性对映体评价Sil-ODM-CDM柱的手性拆分能力。结果:（1）合成的离子液体NMR图谱上有明显的亚甲基氢化学位移,且数据与文献报道一致。相较于裸硅胶,硅烷化试剂及功能单体修饰后的二氧化硅材料FT-IR图谱信号峰更为丰富。EA及TGA数据显示,功能化后二氧化硅材料表面有机成分含量增加。改变进样量、进样浓度及柱温等色谱条件前后探针分子的色谱图未见明显差异;优化装柱条件后,烷基苯类化合物峰形得到明显改善。疏水性、亲水性和离子型化合物均在相应的反相、亲水作用、离子交换模式下得以分离;维生素B2片可在乙腈和水为流动相条件下被快速洗脱出来。（2）Sil-PEI-GPE材料的FT-IR图谱上有明显的甲基、亚甲基及苯环特征峰;根据EA数据,二氧化硅表面N元素的键合密度为4.71μmol/m2;Sil-PEI-GPE材料的热失重率高达50%左右。该柱成功分离了结构高度相似的邻二苯基苯与9,10-苯并菲;基于该固定相材料的苯环吸引和氨基排斥力,可同时分离6种苯胺类化合物。对苯二胺和邻苯二胺在所制备的Sil-PEI-GPE柱上的线性分别为y=56617x-6283和y=28056x-1121.3,且线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999;并成功检出某市售染发剂中对苯二胺和邻苯二胺含量分别为0.63 mg g-1和2.10 mg g-1。（3）ODM离子液体、CD-Ts中间体和CDM离子液体的NMR图谱分别可见亚甲基氢、苯环上氢及咪唑环上氢的化学位移。相较于裸硅胶,Sil-MPS和Sil-ODM-CDM材料FT-IR图谱信号峰更多。EA及TGA数据显示,修饰后二氧化硅材料表面有机成分含量增加。疏水性的PAHs类、联苯类位置异构体、烷基苯类化合物,极性的核苷和核苷碱基,可电离的苯甲酸、苯酚和苯胺类化合物均在相应的反相、亲水作用、离子交换模式下得以分离。1-苯丙醇、华法林和氧化苯乙烯对映体分别在反相模式下实现快速分离,布洛芬和酮洛芬手性药物在极性有机模式下成功在4 min内被快速拆分。结论:（1）成功制备了一种具有反相、亲水作用和离子交换模式的混合模式固定相材料,装填色谱柱时增大填料初始浓度可有效改善色谱峰前沿的问题,所开发的色谱柱可用于复杂样品的分离分析。（2）成功制备了一种聚乙烯亚胺嵌入苯基型混合模式液相色谱固定相,极性包埋疏水性基团的混合模式色谱柱对位置异构体的分离具有特异选择性,该柱对复杂样品中苯胺类化合物的快速分离分析具有潜在应用价值。（3）成功制备了一种具有反相/亲水作用/离子交换及手性识别能力的混合模式固定相,不同类型分析物在Sil-ODM-CDM柱上可通过调节色谱条件在不同分离模式下得以分离,所制备的β-环糊精型混合模式固定相与被分析物之间存在的作用力使该柱具有手性拆分能力。
高琳[5]（2020）在《天冬中甾体皂苷的分离鉴定》文中研究表明天冬为百合科（Liliaceae）天门冬属植物天门冬Asparagus cochinchinensis（Lour.）Merr.的干燥块根,为2015年版《中国药典》收载药材。天冬为中医临床常用中药,性寒,味甘,微苦,具有养阴清热,润肺滋肾的功效。前期研究表明,天冬中主要含有多糖、皂苷、黄酮及氨基酸等成分,具有降血糖、抗炎、抗衰老及抗肿瘤等多种药理作用。甾体皂苷是天冬的主要活性成分,其结构类型多样,但由于其理化性质差异大,又含有同分异构体,分离纯化难度较大,导致目前天冬化学成分的研究并不充分,在很大程度上制约了天冬的质量标准和药效物质基础研究。为了进一步了解天冬中的甾体皂苷类成分,探究天冬的活性成分,本实验对天冬的药用部位进行了深入的化学成分研究。天冬药材用60%的乙醇提取,综合利用AB-8大孔吸附树脂、MCI树脂、凝胶Sephadex LH-20、硅胶和C18柱色谱,以及半制备高压液相色谱（包括使用不同分离机制的色谱柱）等方法进行分离纯化,运用薄层色谱、高效液相色谱、超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）等技术进行成分检测分析。最终,从天冬醇提物中分离得到18个单体化合物,并通过测定理化性质和利用现代波谱技术,鉴定了它们的化学结构:包括14个呋甾皂苷、1个螺甾皂苷和3个其它类型的化合物,其中8个为新化合物。8个新化合物的结构为:（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-葡萄糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基（1→4）]-[α-L-吡喃鼠李糖基（1→6）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-葡萄糖基-（1→2）-[α-L-吡喃鼠李糖（1→4）-[α-L-吡喃鼠李糖（1→6）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-12-酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-Δ5（6）-烯-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-Δ5（6）-烯-呋甾-3β,22α,26-三醇-12-酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-吡喃木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-吡喃木糖基-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、（25S）-5β-螺甾-3β,22α-12-酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）。已知化合物为:（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-Δ5（6）-烯-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-[β-D-木糖基-（1→4）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、Aspacochioside A（10）,（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-β-D-吡喃木糖基-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）、（25R）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、Protodioscin（13）、（25S）-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-3β,22α,26-三醇-12-酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）、Filicinoside C（15）、（+）-Nyasol（16）、（–）-3’-O-methyl-Nyasol（17）、β-谷甾醇（18）。通过本实验研究,我们得到了天冬中具有代表性的甾体皂苷类成分,其结构母核中C-12位含有酮基以及C-3位糖链中含有不同糖基组合,丰富了天冬甾体皂苷的化合物库,同时为天冬的质量标准提升、药理活性研究,以及综合利用开发奠定了物质基础。
杨国荣[6]（2020）在《胰岛素制备色谱分离介质和条件的研究》文中研究说明糖尿病是一种以高血糖为特征的代谢性疾病,中国糖尿病病人数量在1.1亿左右,其中20%～30%的糖尿病病人需要通过注射胰岛素来控制血糖。目前胰岛素主要是以基因工程手段合成,再通过一系列方法提纯得到胰岛素产品,这其中色谱技术应用最为广泛。而色谱技术的核心是色谱固定相,因此色谱填料的选择是蛋白质制备分离工艺研究的关键。制备液相色谱根据填料的不同,有多种分离模式,其中最常见的是反相高效液相色谱（RPLC）、离子交换色谱（IEC）、疏水色谱（HIC）、亲合色谱（AFC）,根据蛋白质分子的大小形状、特殊结构、电荷、疏水性等特征以及来源、分离的目的可以选择相应的适合模式。制备规模下整体蛋白的分离纯化,无论对于加快生物工程下游产业化进程还是解决蛋白质组学研究中的样品制备和分离难题,都有着不可估量的价值。因此,研究制备色谱填料的适应性选择、不同色谱柱设备以及不同工艺条件,对制备分离过程的影响是十分必要的。本文结合了笔者工作实际,对不同填料、层析柱设备、工艺条件在胰岛素制备色谱分离过程中的影响进行了研究,并得到以下结论。（1）在填料方面,研究了四种填料对胰岛素分离效果的影响,其中粒径为10цm、孔径为100?的两种填料,其合格收率达到86.62%,重复使用次数达到120次,碱洗次数10次,可以明显降低胰岛素的生产成本。（2）在层析设备方面,研究了两种分配器及柱床高度对层析效果的影响,结果表明使用不锈钢筛板,柱床高度在25～30cm时,纯化效果较好,胰岛素合格收率82.01%。（3）研究了盐种类、盐浓度、p H值、酸种类、异丙醇浓度及温度对离子交换、反相层析工艺的影响,发现低价强电解质盐的纯化效果优于高价盐,TFA的去尾效果明显优于磷酸,远离PI值及提高温度均可以提高分离效果,但温度高于25℃、p H值高于8.5时,易造成胰岛素分子自身降解。
李程婕[7]（2020）在《基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯》文中提出中药有效成分是中药中起主要药效的成分,通常是结构相近的一组组分,且较多无紫外吸收,如皂苷、多糖等。提取、分离中药有效成分对于其药理作用研究和质量控制具有重要意义。制备型高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用（Prep-HPLC-ELSD）是一种先进的制备系统。相比于传统的柱色谱,制备型高效液相色谱具有分离度高、自动化程度高、直接检测洗脱液中成分、方便控制流动相梯度等多项优点,在分离难分离组分中具有重要的应用价值。蒸发光散射检测器是一种通用型仪器,信号强度与质量相关,具有灵敏度较高、基线稳定的优点,在检测无/弱紫外吸收类成分具有独特的优势。因此,制备型高效液相色谱与蒸发光散射检测器（Prep-HPLC-ELSD）联用在分离纯化中药中无/弱紫外吸收类有效成分具有重要应用价值。本论文共分为五章。第一章对蒸发光散射检测器以及制备型高效液相色谱的结构、优点以及在中药研究中的应用做了概述,并对本研究的制备目标——银杏中的银杏内酯、银杏黄酮和地榆中的地榆皂苷的分类、药理作用和制备方法做了详细的阐述。第二章建立了快速从银杏叶中制备出5种银杏内酯的方法,操作简便,用时较短,主要分为提取、纯化、分离组分这3个步骤。在提取过程中,考察了提取溶剂、料液比、提取时长和提取次数对银杏总内酯和银杏内酯B的提取效率,获得了最佳的回流提取条件——50%乙醇、料液比为1:12 g/m L,提取时间为1.5 h,提取3次;此时,银杏总内酯的得率为4.54‰,银杏内酯B的得率为0.63‰。在纯化过程中,考察了乙酸乙酯的使用量和萃取效率;银杏粗提物经酸性氧化铝吸附除杂、石油醚萃取、乙酸乙酯萃取、甲醇重结晶后,获得了纯度达60%的银杏总内酯。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸（30:70,v/v）为流动相,流速3.2 m L/min,用C18半制备柱（10mm I.D.×25 cm,5μm）在65 min内分离获得了5种银杏内酯单体,纯度达到97%。第三章建立了同时从银杏叶中制备出5种银杏内酯和3种银杏黄酮苷元的方法,操作简单,对银杏药材的利用度更高。以第二章的银杏叶粗提物为原料,先通过聚酰胺柱分离出银杏总内酯和银杏总黄酮,考察了2次的洗脱条件和单次上样量对分离效果的影响,分别在10%乙醇的洗脱下获得了80%以上纯度的银杏总内酯,在80%乙醇的洗脱下获得了35%以上纯度的银杏总黄酮。将银杏总黄酮酸水解可获得3种银杏黄酮苷元,实验考察了甲醇比例、盐酸浓度、水解时间、水解温度、料液比等条件,获得了最佳水解条件——甲醇比例为70%、盐酸浓度为24%、水解时间为3小时、水解温度为70℃、料液比为10倍及以上,水解效率达95%以上。经乙醚-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,3种银杏黄酮苷元的质量分数约40%。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸（54:46,v/v）为流动相,流速4.3 m L/min,用C18半制备柱（10 mm I.D.×25 cm,5μm）在40 min内分离获得了3种银杏黄酮苷元,纯度达到98%。同时按第二章所述方法分离获得纯度达到98%的5种银杏内酯。第四章建立了同时从地榆中制备出地榆皂苷I和II的方法,主要分为提取、纯化、分离组分这3个步骤。在提取过程中,考察了提取溶剂、料液比、提取时长和提取次数对地榆总皂苷的提取效率的影响,获得了最佳的超声提取条件——80%乙醇溶液、料液比为1:10、单次提取时长为20 min、提取3次,此时对地榆总皂苷提取率为0.49%。利用地榆皂苷的溶解特性,采用“三步碱沉法”以及石油醚萃取获得了纯度达83%的地榆总皂苷。在“三步碱沉法”纯化中通过考察发现地榆总皂苷的最佳沉淀p H为13,此时沉淀中地榆总皂苷含量最高,为74.91%。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,用C18半制备柱（10 mm I.D.×25 cm,5μm）可在45min内分离获得了地榆皂苷I和地榆皂苷II,纯度达到98%。该方法简单、快速,为首次报导的对地榆皂苷I和地榆皂苷II的同时制备。第五章对本研究进行了总结并对下一步可能的研究方向进行了展望。
刘娅[8]（2019）在《纳流液相色谱柱技术研究》文中进行了进一步梳理自20世纪60年代微电子学取得突破性进展以来,微型化成为了一种新的发展趋势,对科学和技术的所有领域产生了巨大的影响。在分析化学中,色谱系统的微型化已经成为分离科学的一个关键趋势,其中纳流液相色谱作为高效液相色谱的微型化,具有溶剂和样品消耗少、色谱稀释效应小、与质谱联用更为友好等优点,使得纳流液相色谱在生物医药、食品和环境分析等领域得到了广泛的应用。液相色谱微型化的重要标志是色谱柱的微型化,因为色谱柱是发生分离的实际场所,对色谱分离的分辨率和选择性起着决定性的作用,所以制备高分辨的微型化色谱柱至关重要。纳流液相色谱柱根据固定相形貌的不同可分为填充柱、整体柱和开管柱三类,其中填充柱具有柱容量高、分离效率高、重现性好和普适性好等优点,使它在纳流液相色谱领域的应用最为广泛。对于毛细管色谱填充柱,均一且致密的柱床是保证色谱柱质量的必备条件,因此对填柱工艺有较高的要求。目前人们可以通过高压匀浆填充技术获得均一、高效且重现性良好的毛细管色谱填充柱,但此方法的制柱通量较低,制备过程耗时耗力,所以亟需对毛细管色谱柱制备工艺进行改进,以高通量的制备高分辨、高重现的毛细管色谱填充柱。色谱填料是填充柱的核心,对色谱柱的分离性能至关重要,所以新型色谱填料的开发和应用一直是色谱领域的研究热点。色谱填料的发展主要集中在填料的尺寸、材料、形貌和固定相化学等方面:对于填料的基质材料,硅基质色谱填料仍占据主导地位,而杂化硅胶材料的引入改进了硅胶的pH和热稳定性;对于填料的形貌,目前超过90%的填料都是全多孔填料,但随着核-壳填料的发展,大有替代全多孔填料的趋势;对于固定相化学,基于C18的反相色谱填料仍然占主流地位,但随着极性化合物分离的需求日益增加,人们对HILIC色谱填料的研究兴趣也日渐浓厚。本论文探索了新型色谱填料（核-壳色谱填料与HILIC色谱填料）在纳流液相色谱中的应用,并对毛细管色谱柱的制备工艺和填料制备工艺进行了改进,全文主要包含以下几个部分:第一章系统性的综述了纳流液相色谱、毛细管色谱柱以及色谱填料的发展和相关技术,并且对毛细管色谱柱的制备工艺、新型色谱填料的类型以及填料的制备技术进行了介绍和评价,由此提出了本论文的研究目的和主要研究内容:将新型的液相色谱填料应用于纳流液相色谱研究,改进毛细管色谱柱的填充技术以及基于毛细管液滴微流控技术制备单分散色谱填料。第二章探索了核-壳色谱填料在纳流液相色谱中的表现,与全多孔填料进行对比,分别表征了它们的色谱分离性能,并分析了它们在纳流液相色谱模式下分离性能的差异。还将核-壳填料与全多孔填料应用到HeLa细胞蛋白质组学分析,探索了核-壳填料在蛋白质组学分析中的应用潜力。第三章探索了 HILIC色谱填料在纳流液相色谱中的表现,对比了 HILIC填料与RPLC填料的分离性能,还将HILIC色谱柱用于复杂蛋白质降解物样品的分离,以探索HILIC长柱峰容量的极限。此外,还将HILIC毛细管色谱柱应用到HeLa细胞蛋白质组学分析,探索了 HILIC填料在蛋白质组学分析中的应用潜力。第四章开发了一种新型的毛细管色谱柱填充工艺,采用离心填充的方式来高通量的制备毛细管色谱柱,并对离心填充技术的可靠性与稳定性进行了评估。此外,采用串联与并联连接毛细管色谱柱的方式来拓展它的应用范围,还将离心填充的毛细管色谱柱应用到HeLa细胞蛋白质组学分析,进一步证明了离心填充制备的毛细管色谱柱的实际应用价值。第五章构建了基于毛细管的液滴微流控装置,并对装置的各个参数都进行了优化,以确保能稳定快速地生成单分散液滴。之后将毛细管液滴微流控装置应用于单分散硼酸杂化微球制备,探索了硼酸杂化微球对含有顺式二羟基的小分子化合物的富集能力,并将其用于糖蛋白富集。第六章将基于毛细管的液滴微流控装置应用于色谱填料的制备,制备了单分散性良好的亚乙基桥联杂化硅胶微球,之后对杂化硅胶微球进行了 C18修饰以制备单分散C18反相色谱填料。首先优化了杂化硅胶微球的化学体系,并测试了C18填料在高温和高pH条件下的稳定性,最后表征了单分散C18色谱填料的分离性能。
杨三东[9]（2019）在《基于新型稳流微/纳升流量泵的液相色谱系统构建与应用研究》文中进行了进一步梳理微型化与超高效是当代液相色谱最受关注的两个发展方向,是提升液相色谱分离分析性能、扩展应用领域的重要途径。本论文以“十二五”科技部“重大科学仪器设备开发专项”的研究内容为基础,利用高精度的直驱电机研制并评价了多种新型微/纳超高效液相色谱输液泵,并通过对色谱系统其他部件的纳升级改造,进一步构建了纳升液相色谱系统以及多种集成化蛋白质分析平台,实现了对蛋白质组学样品的高效分析。1)研究了微/纳升流量条件下,水、甲醇和乙腈三种液相色谱流动相流动的雷诺数变化情况,计算得到三种流动相在100 nL/min-100μL/min、管路内径0.001”-0.007”条件下的雷诺数范围在0.019-91之间,属于稳定的层流状态,流动相混合以分子扩散机理为主,混合效率低;从理论上分析了微/纳升流量条件下的液体压缩性,说明了流动相的压缩性也是影响微/纳升输液泵流量准确性和梯度输液的因素之一;对比了质量法与流量计法测量微流量的差异,结果表明流量计法能够测量流体的瞬时流量,更适合用于输液泵微/纳升流量的测量;基于流量计法研究了常规输液泵在输送微流量时的流量脉动,并利用脉动阻尼器将两种输液泵的流量脉动从7%降至1%。2)基于高精度直驱步进电机分别设计了单泵头和双泵头往复直驱微升色谱输液泵,根据电机参数理论推导了使用2 mm柱塞杆时的理论最低输液流量为6 nL/min,最大输液压强为95 MPa。通过对单泵头输液泵的输液性能进行测试,在5-50μL/min的流量范围内,无背压时的流量偏差优于4%,输液流量重复性RSD优于0.1%,稳定性RSD优于1%;优化单向阀的结构,分别设计了具有弹簧辅助密封的入口单向阀和具有双阀结构的出口单向阀,评价结果表明入口单向阀与商品化单向阀性能接近,出口单向阀密封性优于商品化单向阀;设计了电磁阀辅助密封装置,输液流量偏差降至1%;开发了一种双柱塞全行程变速控制软件,研究了双泵头并联往复直驱微升色谱输液泵在不同背压条件下的交替规律,通过优化吸液速度与交替时刻,分别实现了50μL/min和25μL/min在60 MPa和28 MPa下的连续稳定输液。3)研制了两种不同结构的直驱式纳升梯度色谱输液泵,并分别对其流量准确性、稳定性以及梯度输液进行了评价。结果表明,在50-1000 nL/min的流量范围内,基于单向阀结构的纳升泵流量准确性优于3%,稳定性RSD优于3%;基于切换阀结构的纳升泵流量准确性优于2%,稳定性RSD优于3%;通过优化混合三通结构、检测池体积、预压缩过程等,改善了梯度输液结果,其中基于切换阀结构的纳升泵的梯度准确性优于1%。4)研制了两种光路方案的光电二极管阵列检测器,分别在光学平台与样机中对光路结构和光学元件进行测试,测试结果表明光路系统能量高,分辨率可达2.8 nm;设计了两种分别用于紫外检测器与二极管阵列检测器的纳升检测池,池体积小于100nL;利用所研制的纳升泵、两种纳升级光学检测器和商品化的质谱检测器,构建了基于手动进样和基于捕集进样的纳升液相色谱系统并进行了评价。其中,基于手动进样的纳升液相色谱系统在等度分离标准评价溶液时的保留时间RSD（n=7）优于1%,两种纳升液相色谱系统在梯度分离BSA酶解液时也可得到重复的分析结果。5)利用构建的纳升液相色谱系统展开实际应用研究。发展了一种超分子溶剂萃取薯片中苯并（a）芘的方法,并利用纳升液相色谱系统对加标样品进行分离,结果表明这种前处理过程以及纳升液相色谱分析过程的有机试剂消耗量少,环境污染小,符合绿色化学的发展趋势;构建了两种基于蛋白样品直接进样的蛋白质分析平台并进行了评价,通过将蛋白质样品在线酶解,利用纳升液相色谱系统对酶解后肽段进行分离,分析BSA蛋白的序列覆盖率可达90%以上,分析HeLa细胞蛋白溶液的蛋白质鉴定数目分别为1032和849;分别构建了基于反相色谱在线分级和凝胶过滤色谱准在线分级的蛋白质分析平台,并利用HeLa细胞蛋白溶液和酵母细胞蛋白溶液分别对两种平台进行评价,蛋白鉴定数目比未分级的提高60%以上,酵母细胞蛋白能够鉴定到2161个;将反相色谱和凝胶过滤色谱结合起来,构建了基于二维分级的蛋白质分析平台,进一步集成了系统功能,降低了组分重叠,提高了蛋白鉴定数目,实现了蛋白样品高效分析与深度覆盖。这些基于纳升液相色谱系统的蛋白质分析平台的构建和成功应用,展现了本文所研制的纳升液相色谱及其构建的分析平台在蛋白质组学研究中的应用前景。
关亮俊[10]（2019）在《苦豆子化学成分分析及槐定碱、13,14-去氢槐定碱制备工艺研究》文中指出苦豆子（Sophora alopecuroides L.）为豆科槐属植物,全株味苦性寒,有毒,具有清肠、燥湿的功能,用于急性菌痢、肠炎,为西北地区习用的一种药物。本论文在对苦豆子化学成分研究的基础上,并对其中具有开发价值的槐定碱和13,14-去氢槐定碱的制备工艺进行研究。本论文共分为4部分。第一部分文献综述对苦豆子的临床应用、化学成分、药理作用和生物碱的制备工艺等方面进行了综述,为后续的工作提供理论依据。第二部分苦豆子化学成分研究苦豆子药材采用乙醇回流提取,提取物经过溶剂萃取并结合多种柱色谱技术（硅胶、聚酰胺、C18、Sephadex LH-20等）分离后,共分离得到14个化合物。利用理化鉴别及多种波谱分析技术（ESI-MS、1H NMR、13C NMR以及HMBC、HMQC）对分离得到的化合物进行了鉴定,共鉴定了 13个化合物,其中生物碱类成分9个,分别为槐果碱（sophocarpine）,苦参碱（matrine）,N-甲基金雀花碱（N-metylcytisine）,槐定碱（sophoridine）,金雀花碱（cytisine）,氧化苦参碱（oxymatrine）,氧化槐果碱（oxysophocarpine）,槐胺碱（sophoramine）,13,14-去氢槐定碱（13,14-dehydrosophoridine）。黄酮类成分 1 个,为Butein 4-O-β-D-glucopyanoside。其他类成分3个,分别为β-香树脂醇（β-amyrin）,胡萝卜苷（daucosterol）,β-谷甾醇（β-sitosterol）。通过文献检索,化合物β-香树脂醇（β-amyrin）,Butein 4-O-β-D-glucopyanoside为首次从该种植物中分离得到。通过对苦豆子化学成分的分离,进一步丰富了苦豆子药材的化学成分内涵,为其充分开发利用提供了物质基础。第三部分槐定碱、13,14-去氢槐定碱制备工艺研究1.苦豆子中槐定碱、13,14-去氢槐定碱含量测定方法的建立。首先建立了苦豆子中槐定碱和13,14-去氢槐定碱的含量测定方法,并对不同产地的药材进行优选,为制备工艺的研究提供了基础。结果表明,所建立的含量测定方法专属性、精密度、稳定性、重复性均符合要求,并从4个产地的药材中优选出了X产地的药材。2.提取工艺研究。采用单因素试验和Box-Behnken响应面设计,以槐定碱和13,14-去氢槐定碱的提取率为指标,对料液比、提取时间、乙醇浓度、提取次数进行了考察,优选最佳提取工艺。通过综合分析,确定的最佳提取工艺为:料液比D8,乙醇浓度为E8%,提取F8次,每次提取C3 h。槐定碱和13,14-去氢槐定碱的提取率分别可达86.14%和 83.09%。3.富集纯化工艺研究。通过对六种不同型号的大孔树脂进行筛选,选定G4型大孔树脂作为富集槐定碱和13,14-去氢槐定碱的填料,并对上样液pH,上样量,水洗体积,洗脱剂,洗脱剂的pH和用量进行了考察,确定了大孔树脂富集槐定碱和13,14-去氢槐定碱的工艺为:上样液浓度为Hg生药/mL,上样液pH为I2,上样量为J mL药液/mL树脂。待树脂吸附后,先用水洗K个柱体积,再用L2%的乙醇洗脱3个柱体积,最后用pH为M3的L4%乙醇洗脱N个柱体积。收集L4%的乙醇洗脱液,减压回收溶剂,得浸膏。硅胶柱色谱纯化工艺为:以二氯甲烷-甲醇-浓氨水（O2）为洗脱剂,湿法装柱,使径高比为Q2。取树脂L4%的洗脱物,与硅胶1:1拌样,按P2的上样量上样,洗脱剂洗脱,合并含有槐定碱和13,14-去氢槐定碱的流份,回收溶剂,R回流提取,回收R得槐定碱和13,14-去氢槐定碱的混合物粗品。混合物粗品经加氢还原,重结晶后,即可得槐定碱精品。另取混合物粗品经过二次柱色谱分离后,经重结晶后即可得13,14-去氢槐定碱精品。4.纯度检验。利用TLC和HPLC法,在不同展开系统和紫外多波长下对自制的槐定碱和13,14-去氢槐定碱的纯度进行了检验,并对水分和灰分进行了检测,结果表明,自制的槐定碱和13,14-去氢槐定碱的纯度均在98.5%以上,水分和灰分均小于0.1%。
二、制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅰ)填料尺寸（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅰ)填料尺寸（论文提纲范文）
（1）美洲大蠊抗肝纤维化活性部位物质基础初探及谱效研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩写词表 |
| 前言 |
| 第一章 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位氨基酸和单糖组成的鉴定 |
| 第一节 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位氨基酸组成的鉴定 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 实验药物 |
| 1.2 实验试剂 |
| 1.3 仪器 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 3 实验结果 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 第二节 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位单糖组成的鉴定 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 实验药物 |
| 1.2 实验试剂 |
| 1.3 仪器 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 3 实验结果 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 第二章 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位谱效关系研究 |
| 第一节 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位的HPLC-ELSD指纹图谱研究 |
| 1 实验材料和仪器 |
| 1.1 实验药物 |
| 1.2 实验试剂 |
| 1.3 仪器 |
| 2 实验方法和结果 |
| 2.1 供试品溶液的配制 |
| 2.2 色谱条件的选择 |
| 2.3 耐用性考察 |
| 2.4 色谱条件 |
| 2.5 方法学考察 |
| 3 指纹图谱的建立与分析 |
| 3.1 指纹图谱的建立 |
| 3.2 相似度评价 |
| 3.3 主成分分析 |
| 3.4 聚类分析 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 第二节 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位的体外活性测定 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 实验药物 |
| 1.2 细胞株 |
| 1.3 实验试剂 |
| 1.4 仪器 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 药物溶液的配制 |
| 2.2 HSC-T6细胞的培养 |
| 2.3 给药方案 |
| 2.4 数据处理 |
| 3 实验结果 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 第三节 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位谱效关系的建立 |
| 1 实验数据 |
| 2 分析方法及软件 |
| 3 实验结果 |
| 3.1 基于灰色关联度分析方法研究PA-B的谱效关系 |
| 3.2 基于偏最小二乘回归法(PLS)研究PA-B的谱效关系 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 第三章 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位的分离及活性检测 |
| 第一节 美洲大蠊抗肝纤维化活性部位的分离 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 实验药物 |
| 1.2 实验试剂 |
| 1.3 实验仪器 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 供试品溶液的制备 |
| 2.2 检测器的选择 |
| 2.3 色谱柱的选择 |
| 2.4 流动相的选择 |
| 2.5 化合物纯度验证 |
| 2.6 化合物的分离 |
| 2.7 化合物结构解析 |
| 3 实验结果 |
| 3.1 检测器的确立 |
| 3.2 色谱柱的确立 |
| 3.3 流动相的确立 |
| 3.4 半制备色谱条件的优化与放大 |
| 3.5 化合物纯度验证 |
| 3.6 化合物结构鉴定 |
| 3.7 化合物波谱数据 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 第二节 单体化合物对HSC-T6细胞增殖的影响 |
| 1 实验材料与仪器 |
| 1.1 实验药物 |
| 1.2 细胞株 |
| 1.3 实验试剂 |
| 1.4 仪器 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 药物溶液的配制 |
| 2.2 HSC-T6细胞的培养 |
| 2.3 给药方案 |
| 2.4 数据处理 |
| 3 实验结果 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 全文总结 |
| 1 结论 |
| 2 创新点 |
| 3 不足与展望 |
| 附录 |
| 附录 A 各化合物核磁图谱 |
| 附录 B 各化合物质谱图 |
| 参考文献 |
| 综述 动物源活性蛋白多肽的分离纯化方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究生期间发表的论文 |
| 本研究得到以下基金资助 |
（2）中药生物碱类组分与单体纯化制备（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 英文缩略词表 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 中药生物碱研究基础 |
| 1.1.1 延胡索生物碱研究现状 |
| 1.1.2 延胡索生物碱药理活性 |
| 1.1.3 荷叶生物碱研究现状 |
| 1.1.4 荷叶生物碱药理活性 |
| 1.2 中药生物碱提取分离方法研究 |
| 1.2.1 中药材生物碱提取方法 |
| 1.2.2 中药生物碱分离方法 |
| 1.3 结论与展望 |
| 第2章 延胡索生物碱类组分制备及其D2活性研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 样品的制备 |
| 2.2.3 延胡索分析及制备液相方法 |
| 2.2.4 细胞活性筛选条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 延胡索样品液相分析 |
| 2.3.2 延胡索类组制备方法开发 |
| 2.3.3 延胡索类组分分离制备 |
| 2.3.4 延胡索类组分样品脱盐 |
| 2.3.5 类组分样品含量测定 |
| 2.3.6 延胡索样品活性筛选 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 荷叶生物碱类组分制备及其D2活性研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 样品的制备和前处理 |
| 3.2.3 荷叶提取物样品富集浓缩 |
| 3.2.4 荷叶样品液相分析条件 |
| 3.2.5 荷叶类组分制备条件 |
| 3.2.6 荷叶类组分活性筛选条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 荷叶样品富集纯化 |
| 3.3.2 荷叶制备方法开发 |
| 3.3.3 荷叶类组分制备 |
| 3.3.4 荷叶类组分活性筛选 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 D2受体拮抗活性导向的荷叶生物碱单体制备及其结构表征 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 荷叶生物碱单体分离制备条件 |
| 4.2.3 制备馏分液相色谱检测条件 |
| 4.2.4 质谱分析条件 |
| 4.2.5 多巴胺D2受体活性筛选条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 荷叶生物碱单体分离制备 |
| 4.3.2 生物碱单体馏分分析 |
| 4.3.3 荷叶生物碱单体活性筛选 |
| 4.3.4 SAR分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果、参加学术会议及获奖 |
| 致谢 |
（3）固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩写、符号清单表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 手性离子液体在对映体拆分中的应用 |
| 1.2.1 手性离子液体简介 |
| 1.2.2 手性离子液体在液相色谱拆分中的应用 |
| 1.2.3 手性离子液体在毛细管电泳技术中的应用 |
| 1.2.4 手性离子液体在气相色谱拆分中的应用 |
| 1.2.5 手性离子液体在液液萃取拆分中的应用 |
| 1.2.6 其他方法 |
| 1.3 固定化离子液体在固相萃取中的应用 |
| 1.3.1 从天然植物中提取成分 |
| 1.3.2 分析环境中污染物 |
| 1.3.3 浓缩和分离生化样品 |
| 1.4 氨氯地平 |
| 1.4.1 氨氯地平简介 |
| 1.4.2 氨氯地平手性拆分研究进展 |
| 1.5 本文研究对象和研究内容 |
| 2 固定化离子液体的合成及表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验过程 |
| 2.2.3 表征仪器与测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 固载离子液体合成工艺优化 |
| 2.3.2 固定化离子液体的表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 氨氯地平在固定化离子液体中的静态吸附特性 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 静态吸附实验介绍 |
| 3.2.3 高效液相色谱分析方法 |
| 3.2.4 脱附研究与重复使用性能实验 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 吸附时间对SBA-IL(Glu)吸附S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.2 氨氯地平初始浓度对S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.3 温度对S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.4 溶剂pH值对S-氨氯地平吸附量的影响 |
| 3.3.5 静态脱附性能与SBA-IL(Glu)循环使用性能研究 |
| 3.3.6 吸附实验数据拟合 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 固定化离子液体应用于固相萃取拆分氨氯地平的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 选择性吸附实验 |
| 4.2.4 柱分离实验过程 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 固定化离子液体选择性吸附分离氨氯地平结果 |
| 4.3.2 固相萃取柱的选择 |
| 4.3.3 重现性检测 |
| 4.3.4 上样量 |
| 4.3.5 洗脱液的选择 |
| 4.3.6 吸附剂用量 |
| 4.3.7 洗脱流速 |
| 4.3.8 洗脱体积 |
| 4.3.9 洗脱后再生实验 |
| 4.3.10 吸附剂洗脱前后表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 液-液-固萃取拆分氨氯地平对映体 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 实验介绍 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 液-固萃取与液-液-固萃取对比 |
| 5.3.2 液-液-固萃取中萃取时间的影响 |
| 5.3.3 液-液-固萃取中油相种类的影响 |
| 5.3.4 液-液-固萃取中萃取剂用量的影响 |
| 5.3.5 液-液-固萃取中料液浓度的影响 |
| 5.3.6 液-液-固萃取中温度的影响 |
| 5.3.7 液-液-固萃取前后固相萃取剂的表征 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及科研成果 |
（4）多功能单体修饰型混合模式液相色谱固定相的研制及性能研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 1 高效液相色谱 |
| 2 混合模式色谱 |
| 2.1 非手性固定相 |
| 2.2 手性固定相 |
| 3 点击化学 |
| 4 混合模式色谱功能单体 |
| 4.1 离子液体 |
| 4.2 聚乙烯亚胺 |
| 5 苯胺类物质 |
| 第一部分 基于离子液体和芳基磺酸盐共修饰混合模式液相色谱固定相研究 |
| 引言 |
| 材料与方法 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验仪器 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 Sil-ODM-VSS固定相材料的制备 |
| 3.1.1 合成Sil-MPS |
| 3.1.2 合成ODM离子液体 |
| 3.1.3 合成Sil-ODM-VSS固定相材料 |
| 3.2 Sil-ODM-VSS固定相材料的表征 |
| 3.2.1 核磁共振波谱法 |
| 3.2.2 傅里叶变换红外光谱法 |
| 3.2.3 元素分析法 |
| 3.2.4 热重分析法 |
| 3.3 色谱柱的装填 |
| 3.3.1 装柱机说明书条件 |
| 3.3.2 优化条件 |
| 3.4 色谱分离条件 |
| 3.5 峰形研究 |
| 3.5.1 色谱条件 |
| 3.5.2 装柱程序 |
| 结果与讨论 |
| 1 固定相材料的表征 |
| 1.1 核磁共振波谱法 |
| 1.2 傅里叶变换红外光谱法 |
| 1.3 元素分析法 |
| 1.4 热重分析法 |
| 2 峰形研究 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 装柱程序 |
| 3 保留机制的考察 |
| 3.1 反相保留模式 |
| 3.2 亲水作用保留模式 |
| 3.3 离子交换保留模式 |
| 4 应用 |
| 结论 |
| 第二部分 聚乙烯亚胺嵌入苯基型混合模式液相色谱固定相研究 |
| 引言 |
| 材料与方法 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验仪器 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 Sil-PEI-GPE固定相材料的制备 |
| 3.2 Sil-PEI-GPE固定相材料的表征 |
| 3.2.1 傅里叶变换红外光谱法 |
| 3.2.2 元素分析法 |
| 3.2.3 热重分析法 |
| 3.3 色谱柱的装填 |
| 3.4 色谱分离条件 |
| 3.5 染发剂中苯二胺类异构体分析方法的建立与验证 |
| 3.5.1 色谱条件 |
| 3.5.2 线性 |
| 3.5.3 检测限和定量下限 |
| 3.5.4 样品提取 |
| 结果与讨论 |
| 1 固定相材料的表征 |
| 1.1 傅里叶变换红外光谱法 |
| 1.2 元素分析法 |
| 1.3 热重分析法 |
| 2 保留机制的考察 |
| 2.1 反相保留模式 |
| 2.2 亲水作用保留模式 |
| 2.3 离子交换保留模式 |
| 3 应用 |
| 4 柱效 |
| 结论 |
| 第三部分 基于十八烷基和 β-环糊精的咪唑型离子液体混合模式液相色谱固定相研究 |
| 引言 |
| 材料与方法 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验仪器 |
| 3 实验方法 |
| 3.1 ODM和CDM离子液体的制备 |
| 3.2 Sil-ODM-CDM固定相材料的制备 |
| 3.3 Sil-ODM-CDM固定相材料的表征 |
| 3.3.1 核磁共振波谱法 |
| 3.3.2 傅里叶变换红外光谱法 |
| 3.3.3 元素分析法 |
| 3.3.4 热重分析法 |
| 3.4 色谱柱的装填 |
| 3.5 色谱分离条件 |
| 结果与讨论 |
| 1 固定相材料的表征 |
| 1.1 核磁共振波谱法 |
| 1.2 傅里叶变换红外光谱法 |
| 1.3 元素分析法 |
| 1.4 热重分析法 |
| 2 保留机制的考察 |
| 2.1 反相保留模式 |
| 2.2 亲水作用保留模式 |
| 2.3 离子交换保留模式 |
| 2.4 多模式固定相的手性分离 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 英汉缩略词对照表 |
| 反相/亲水作用/离子交换混合模式液相色谱固定相(综述) |
| 1 高效液相色谱 |
| 1.1 反相液相色谱(RPLC) |
| 1.2 亲水作用色谱(HILIC) |
| 1.3 离子交换色谱(IEC) |
| 1.4 尺寸排阻色谱(SEC) |
| 2 混合模式色谱(MMC) |
| 2.1 RPLC/HILIC |
| 2.2 RPLC/IEC |
| 2.3 HILIC/IEC |
| 2.4 RPLC/HILIC/IEC |
| 3 MMC固定相制备方法 |
| 3.1 点击化学 |
| 3.2 酰胺化反应 |
| 3.3 环氧开环反应 |
| 3.4 原子转移自由基聚合反应 |
| 4 MMC固定相功能单体 |
| 4.1 离子液体 |
| 4.2 聚乙烯亚胺 |
| 4.3 环糊精 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及申请专利情况 |
| 1 文章 |
| 2 专利 |
| 致谢 |
（5）天冬中甾体皂苷的分离鉴定（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词表 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 资源分布情况 |
| 1.2 化学成分研究 |
| 1.3 药理活性研究 |
| 1.3.1 抗肿瘤作用 |
| 1.3.2 抗衰老作用 |
| 1.3.3 抗溃疡和抗腹泻作用 |
| 1.3.4 抗菌和增强免疫作用 |
| 1.3.5 降血糖作用 |
| 1.3.6 其它作用 |
| 第二章 天冬的分离纯化和结构鉴定 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.2 药材来源 |
| 2.3 提取分离纯化 |
| 2.4 化合物的结构鉴定 |
| 2.4.1 化合物结构解析及结果数据 |
| 2.4.2 酸水解与单糖构型的确定 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 第三章 结论与展望 |
| 3.1 结论与讨论 |
| 3.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 综述 甾体皂苷的提取分离方法研究 |
| 1 提取方法 |
| 2 分离方法 |
| 3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（6）胰岛素制备色谱分离介质和条件的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 糖尿病的概述 |
| 1.3 胰岛素的概述 |
| 1.3.1 胰岛素简介 |
| 1.3.2 胰岛素的发展 |
| 1.3.3 胰岛素的生理作用 |
| 1.3.4 胰岛素的分类 |
| 1.4 色谱技术概述 |
| 1.4.1 离子交换色谱及其发展 |
| 1.4.2 分子排阻色谱技术 |
| 1.4.3 反相色谱技术及其发展 |
| 1.5 色谱柱的简介 |
| 1.5.1 色谱柱的结构 |
| 1.5.2 色谱柱分类 |
| 1.5.3 柱效 |
| 1.5.4 层析柱分配器 |
| 1.6 研究内容 |
| 第二章 色谱填料对胰岛素分离效果的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 填料初筛 |
| 2.2.2 填料精筛 |
| 2.2.3 放大研究 |
| 2.3 研究结果 |
| 2.3.1 填料初筛 |
| 2.3.2 填料精筛 |
| 2.3.3 工艺放大 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 色谱柱对胰岛素分离效果的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 筛板测试 |
| 3.2.2 研究柱床高度对分离效果的影响 |
| 3.3 研究结果 |
| 3.3.1 筛板测试 |
| 3.3.2 柱长对分离纯化影响研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 纯化工艺对胰岛素分离效果的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 离子交换层析 |
| 4.2.2 反相层析 |
| 4.3 研究结果 |
| 4.3.1 离子交换层析 |
| 4.3.2 反相层析 |
| 4.4 本章小结 |
| 4.4.1 离子交换层析 |
| 4.4.2 反相层析 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 答辩委员签名的答辩决议书 |
（7）基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 蒸发光散射检测器 |
| 1.1.1 蒸发光散射检测器简介 |
| 1.1.2 蒸发光散射检测器的结构组成和工作原理 |
| 1.1.3 蒸发光散射器的优点与局限性 |
| 1.1.4 蒸发光散射检测器在中药中的应用 |
| 1.2 制备型高效液相色谱 |
| 1.2.1 制备型高效液相色谱简介 |
| 1.2.2 Prep-HPLC制备中药有效成分的关键步骤 |
| 1.2.3 制备型HPLC在无紫外吸收的中药有效成分中的应用 |
| 1.3 银杏及其有效成分 |
| 1.3.1 银杏叶及银杏制剂介绍 |
| 1.3.2 银杏内酯 |
| 1.3.3 银杏黄酮 |
| 1.4 地榆和地榆皂苷 |
| 1.4.1 地榆介绍 |
| 1.4.2 地榆皂苷的种类和结构 |
| 1.4.3 地榆皂苷的药理学研究 |
| 1.4.4 地榆皂苷的制备 |
| 1.5 本课题的意义及研究内容 |
| 1.5.1 本课题的研究意义 |
| 1.5.2 本课题的研究内容 |
| 第二章 应用制备型HPLC-ELSD快速制备5种银杏内酯 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 试剂和材料 |
| 2.2.3 制备型HPLC-ELSD的参数测试 |
| 2.2.4 标准溶液的配置与标准曲线的绘制 |
| 2.2.5 银杏内酯的提取和条件优化 |
| 2.2.6 银杏内酯粗提物的纯化 |
| 2.2.7 制备型HPLC-ELSD制备5种银杏内酯 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 制备型HPLC-ELSD的参数测试结果 |
| 2.3.2 分离条件的确定和标准曲线的绘制 |
| 2.3.3 银杏内酯提取条件的考察和优化 |
| 2.3.4 银杏内酯粗提物的纯化 |
| 2.3.5 5 种银杏内酯单体的制备 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 应用制备型HPLC-ELSD制备5种银杏内酯和3种黄酮苷元 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 试剂和材料 |
| 3.2.3 银杏总黄酮含量测定方法的建立及对提取效率的考察 |
| 3.2.4 聚酰胺柱法分离银杏黄酮和银杏内酯 |
| 3.2.5 3种黄酮苷元的分离和标准曲线的绘制 |
| 3.2.6 3酸解法水解银杏黄酮及方法优化 |
| 3.2.7 制备型高效液相色谱分离3种银杏黄酮苷元 |
| 3.2.8 制备型高效液相色谱分离5种银杏内酯 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 银杏总黄酮含量测定方法的优化及对提取效率的考察 |
| 3.3.2 聚酰胺柱分离黄酮苷和银杏内酯 |
| 3.3.3 3种黄酮苷元分离方法的建立和标准曲线的绘制 |
| 3.3.4 银杏黄酮的水解及方法优化 |
| 3.3.5 制备型高效液相色谱制备3种银杏黄酮苷元 |
| 3.3.6 制备型高效液相色谱制备5种银杏内酯 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 应用制备型HPLC-ELSD制备地榆皂苷Ⅰ、Ⅱ |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.2.3 地榆总皂苷的检测和标准曲线 |
| 4.2.4 地榆总皂苷的提取及优化 |
| 4.2.5 地榆总皂苷的纯化 |
| 4.2.6 地榆皂苷Ⅰ、Ⅱ的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 地榆总皂苷检测方法的建立和标准曲线的绘制 |
| 4.3.2 地榆总皂苷的提取及优化 |
| 4.3.3 地榆总皂苷的纯化 |
| 4.3.4 地榆皂苷I和II的制备 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 研究总结 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（8）纳流液相色谱柱技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 色谱概述 |
| 1.1.1 色谱法的定义 |
| 1.1.2 色谱的发展 |
| 1.2 高效液相色谱 |
| 1.2.1 简介 |
| 1.2.2 高效液相色谱的发展 |
| 1.3 纳流液相色谱 |
| 1.3.1 简介 |
| 1.3.2 液相色谱微型化的理论 |
| 1.3.3 推动液相色谱微型化的主要因素 |
| 1.3.4 应用 |
| 1.4 纳流液相色谱柱 |
| 1.4.1 填充柱 |
| 1.4.2 整体柱 |
| 1.4.3 开管柱 |
| 1.5 色谱填料 |
| 1.5.1 简介 |
| 1.5.2 硅胶色谱填料近年主要进展 |
| 1.5.3 硅胶色谱填料的制备 |
| 1.6 基于液滴微流控技术的硅胶微球制备工艺 |
| 1.6.1 液滴微流控简介 |
| 1.6.2 液滴微流控装置构建 |
| 1.6.3 液滴的生成方式 |
| 1.6.4 液滴制备硅胶微粒 |
| 1.7 本论文的选题依据 |
| 第二章 基于核-壳填料的纳流液相色谱研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂、材料与仪器 |
| 2.2.2 毛细管色谱柱的制备 |
| 2.2.3 样品制备 |
| 2.2.4 色谱柱分离性能表征 |
| 2.2.5 蛋白质组学分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 核-壳填料毛细管色谱柱分离性能与柱间重现性 |
| 2.3.2 核-壳填料与全多孔填料毛细管色谱柱分离性能对比 |
| 2.3.3 核-壳填料毛细管色谱长柱分离性能考察 |
| 2.3.4 核-壳填料毛细管色谱柱梯度分离峰容量考察 |
| 2.3.5 蛋白质组学分析 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 基于HILIC填料的纳流液相色谱研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂、材料与仪器 |
| 3.2.2 毛细管色谱柱的制备 |
| 3.2.3 样品制备 |
| 3.2.4 色谱柱分离性能表征 |
| 3.2.5 蛋白质组学分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 HILIC与RPLC毛细管色谱柱分离性能对比 |
| 3.3.2 HILIC毛细管色谱柱梯度分离峰容量考察 |
| 3.3.3 蛋白质组学分析 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 离心填充制备毛细管色谱柱 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂、材料与仪器 |
| 4.2.2 离心填充制备毛细管色谱柱 |
| 4.2.3 样品制备 |
| 4.2.4 色谱柱分离性能表征 |
| 4.2.5 蛋白质组学分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 离心填充与高压匀浆填充毛细管色谱柱分离性能对比 |
| 4.3.2 离心填充毛细管色谱柱重现性考察 |
| 4.3.3 毛细管色谱柱的串联使用 |
| 4.3.4 毛细管色谱柱的并联使用 |
| 4.3.5 蛋白质组学分析 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 基于毛细管液滴微流控技术的硼酸微球制备工艺 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂、材料与仪器 |
| 5.2.2 基于毛细管的液滴微流控平台制备硼酸微球 |
| 5.2.3 硼酸捕集柱的制备 |
| 5.2.4 样品制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 毛细管微流控平台的优化 |
| 5.3.2 分散相化学体系的优化 |
| 5.3.3 色谱表征 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 基于毛细管液滴微流控的杂化填料制备工艺 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验试剂、材料与仪器 |
| 6.2.2 C18色谱填料及色谱柱的制备 |
| 6.2.3 样品制备 |
| 6.2.4 色谱柱分离性能表征 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 分散相化学体系的优化 |
| 6.3.2 杂化硅胶微球的BET测试 |
| 6.3.3 杂化硅胶微球的色谱表征 |
| 6.4 结论 |
| 第七章 总结与展望 |
| 7.1 总结 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 在校期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（9）基于新型稳流微/纳升流量泵的液相色谱系统构建与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 微/纳超高效液相色谱系统的简介及相关理论研究进展 |
| 1.1.1 管壁效应 |
| 1.1.2 稀释效应 |
| 1.1.3 柱外效应 |
| 1.1.4 压力及温度的影响 |
| 1.2 微/纳超高效液相色谱仪器的研究进展 |
| 1.2.1 微/纳输液泵 |
| 1.2.2 进样系统 |
| 1.2.3 色谱分离柱 |
| 1.2.4 检测器 |
| 1.2.5 商品化微/纳超高效液相色谱系统 |
| 1.3 微/纳超高效液相色谱系统的应用 |
| 1.4 本论文的主要工作 |
| 2 输液泵微/纳升流量的相关理论研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 基于雷诺数的管路流体分析 |
| 2.2.1 雷诺数的定义 |
| 2.2.2 不同流量流体的雷诺数计算 |
| 2.2.3 层流状态的流动特点 |
| 2.3 低流量条件下液体压缩性的影响 |
| 2.4 微流量测量方法对比 |
| 2.4.1 实验部分 |
| 2.4.2 结果与讨论 |
| 2.5 输液泵的流量脉动研究 |
| 2.5.1 实验部分 |
| 2.5.2 结果与讨论 |
| 2.6 小结 |
| 3 并联式往复直驱微升色谱输液泵的研制与评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 单泵头结构输液泵的研制与评价 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.3 并联双泵头结构输液泵的研制与评价 |
| 3.3.1 实验部分 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.4 小结 |
| 4 直驱式纳升梯度色谱输液泵的研制及评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 基于单向阀结构纳升梯度色谱输液泵的研制及评价 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 基于切换阀结构纳升梯度色谱输液泵的研制及评价 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 小结 |
| 5 基于新型纳升输液泵的纳升液相色谱系统的构建及评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 纳升光电二极管阵列检测器的研制 |
| 5.2.1 光学原理及光路方案 |
| 5.2.2 光学平台模拟测试 |
| 5.2.3 样机组装调试 |
| 5.2.4 多色仪波长校准的研究 |
| 5.2.5 纳升检测池的设计 |
| 5.3 基于手动进样的纳升液相色谱系统的构建与评价 |
| 5.3.1 基于手动进样的纳升液相色谱系统的构建 |
| 5.3.2 基于手动进样的纳升液相色谱系统的评价 |
| 5.4 基于捕集进样的纳升液相色谱系统的构建与评价 |
| 5.4.1 基于捕集进样的纳升液相色谱系统的构建 |
| 5.4.2 基于捕集进样的纳升液相色谱系统的评价 |
| 5.5 小结 |
| 6 新型微/纳液相色谱系统的应用 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 超分子溶剂萃取-纳升液相色谱分离食品中的苯并(a)芘 |
| 6.2.1 实验部分 |
| 6.2.2 结果与讨论 |
| 6.3 基于直接进样的蛋白质分析平台的构建和评价 |
| 6.3.1 实验部分 |
| 6.3.2 结果与讨论 |
| 6.4 基于一维分级的蛋白质分析平台的构建和评价 |
| 6.4.1 实验部分 |
| 6.4.2 结果与讨论 |
| 6.5 基于二维分级的蛋白质分析平台的构建和评价 |
| 6.5.1 实验部分 |
| 6.5.2 结果与讨论 |
| 6.6 小结 |
| 7 结论与展望 |
| 7.1 本论文的结论与创新点 |
| 7.2 本课题的研究展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（10）苦豆子化学成分分析及槐定碱、13,14-去氢槐定碱制备工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 苦豆子植物资源研究 |
| 2 苦豆子临床应用 |
| 3 苦豆子化学成分研究进展 |
| 4 苦豆子生物碱药理作用研究进展 |
| 5 苦豆子生物碱制备工艺研究进展 |
| 前言 |
| 第二章 苦豆子化学成分研究 |
| 第一节 化学成分提取分离 |
| 第二节 化学成分结构鉴定 |
| 第三章 槐定碱、13,14-去氢槐定碱制备工艺研究 |
| 第一节 苦豆子中槐定碱、13,14-去氢槐定碱含量测定 |
| 第二节 提取工艺研究 |
| 第三节 富集、纯化工艺研究 |
| 第四节 纯度检验 |
| 第四章 总结与讨论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
四、制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅰ)填料尺寸（论文参考文献）
- [1]美洲大蠊抗肝纤维化活性部位物质基础初探及谱效研究[D]. 付文鹏. 大理大学, 2020(05)
- [2]中药生物碱类组分与单体纯化制备[D]. 高振华. 湖北民族大学, 2020(12)
- [3]固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究[D]. 刘敏. 浙江大学, 2020(03)
- [4]多功能单体修饰型混合模式液相色谱固定相的研制及性能研究[D]. 任秀君. 西南医科大学, 2020(12)
- [5]天冬中甾体皂苷的分离鉴定[D]. 高琳. 天津中医药大学, 2020(04)
- [6]胰岛素制备色谱分离介质和条件的研究[D]. 杨国荣. 华南理工大学, 2020(02)
- [7]基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯[D]. 李程婕. 上海交通大学, 2020(01)
- [8]纳流液相色谱柱技术研究[D]. 刘娅. 厦门大学, 2019
- [9]基于新型稳流微/纳升流量泵的液相色谱系统构建与应用研究[D]. 杨三东. 南京理工大学, 2019(01)
- [10]苦豆子化学成分分析及槐定碱、13,14-去氢槐定碱制备工艺研究[D]. 关亮俊. 北京中医药大学, 2019(01)