一、甲烷磺酸盐的合成及其对酯化反应的催化性能(论文文献综述)
康莹[1](2021)在《离子液体体系中木质素转化及机理研究》文中研究表明木质素是自然界中储量丰富且富含芳香结构的可再生资源,有望替代有限的化石能源生产高附加值芳香产品。选择性断裂木质素芳香单元结构间的C-C/C-O键同时保留其芳香结构,是木质素转化利用的关键步骤。然而,目标C-C/C-O键键能较高,难于断裂,因此开发高效的无金属催化体系催化活性物质生成,降低木质素转化能垒,使木质素在温和的条件下转化具有重要的学术意义和应用价值。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的化学稳定性、特殊的氢键网络结构及可设计的催化活性位点等特点,为实现上述目标提供了新思路。利用离子液体作为反应介质,设计离子液体结构、调控其与反应底物的作用位点及氢键供/受体能力,有望使反应物分子活化,催化反应过程。基于以上研究背景,本课题通过调控离子液体阴阳离子结构,形成离子液体与木质素多位点相互作用,开发出具有活化木质素、促进木质素C-C/C-O键选择性断裂的高效离子液体催化体系,使木质素在温和且无金属的条件下转化并得到高附加值芳香产品。围绕离子液体结构特性、离子液体与木质素链接键间相互作用关系、离子液体活化木质素分子作用机理等内容展开了基础研究,为开发高效、绿色、低能耗的木质素转化工艺提供了新思路。本论文主要研究内容及创新性成果如下:(1)基于木质素自身含发色基团的结构特性,通过调控离子液体阴离子结构,形成离子液体-木质素β-O-4-酮链接键多位点相互作用,在紫外光辐射下诱导木质素自生自由基,实现木质素在室温及无金属条件下C-C/C-O键发生断裂。考察了离子液体结构、不同实验条件对木质素β-O-4-酮模型化合物化学键断裂的影响规律,进行了转化反应动力学研究,通过量子化学计算及自由基检测实验探索了木质素光催化转化机理。发现离子液体1-丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([PMim][NTf2])中阴离子[NTf2]-能够与木质素β-O-4键相互作用,使其C-H键活化并断裂生成自由基,继而引发自由基链传递反应,导致木质素C-C/C-O键断裂。该反应过程中,表观活化能计算值为47.6kJ/mol,活化能较小,说明目标C-C/C-O键在该体系中断裂能垒较低,使反应条件温和、无金属。在室温、常压空气、100 mW/cm2紫外光辐射及Br(?)nsted酸存在下即可发生,反应物转化率可达98.4 mol%,产物产率最高达到93.3 mol%。(2)提出了利用腈基基团富含电子易形成氢键的特性,基于含[NTf2]-离子液体较好的活化性能,进一步调控离子液体腈基功能化阳离子结构,形成离子液体与木质素β-O-4-酮链接键间多重氢键联合作用,促进木质素生成自由基,实现了木质素C-C/C-O键在常压空气及无金属条件下氧化断裂,无需光照。考察了离子液体结构对木质素β-O-4-酮模型化合物氧化效率影响规律,进行量子化学计算及光谱分析探索木质素氧化转化机理。发现离子液体1-腈丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([CPMim][NTf2])中腈基功能化离子[CPMim]+可以与模型化合物醚键两侧的含氧基团形成三重氢键,在该多重氢键联合作用下,使其C-H键键能降低易于生成自由基,并进一步引发C-C/C-O键的断裂。该反应条件温和、无金属,在80℃、常压空气及Br(?)nsted酸存在下即可发生,反应物转化率可达98.3 mol%,产物产率最高达到91.7 mol%。(3)提出了针对更常见但键解离能更高的β-O-4-醇结构,利用光热协同作用降低反应能垒,同时调控离子液体阴阳离子/离子对与木质素β-O-4-醇链接键间相互作用,改变木质素电荷分布及稳定反应中间体,实现了木质素在温和、无金属及光热条件下C-C/C-O键发生断裂。考察了离子液体结构、光热效应对木质素β-O-4-醇模型化合物转化效率影响规律;进行量子化学计算、自由基淬灭等实验研究木质素转化机理。发现离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([BMim][NTf2])能够与木质素β-O-4键相互作用,使其Cα-OH上‘O’原子的电荷密度增大,同时稳定碳正离子反应中间体,促进木质素Cβ-O键断裂,再在光热协同作用下发生Norrish I型反应引发木质素Cα-Cβ键断裂。反应条件温和、无金属,在50℃、常压空气、100 mW/cm2紫外光辐射及Br(?)nsted酸存在下,反应物全部转化,产物产率最高达到79.4 mol%。(4)为了避免Br(?)nsted酸应用,调控离子液体结构使其具备氧化性能,结合光热协同作用降低木质素降解能垒,实现了木质素C-C/C-O键在无酸、无金属、温和条件下发生断裂。考察了离子液体结构及光热效应对Alkali木质素转化效率影响,追踪转化产物分布在不同温度下随时间的变化规律,并进行木质素模型化合物的转化实验,研究Alkali木质素转化机理。发现离子液体1-丁基-3-甲基咪唑高氯酸盐([BMim][ClO4])能够显着促进Alkali木质素的转化,木质素单元结构间C-C/C-O键在[BMim][ClO4]、光热协同效应、O2的共同作用下断裂。反应条件温和,在80℃和150 mW/cm2紫外光辐射下即可发生,Alkali木质素芳香单体总产率达到4.4 wt%,以香草醛和乙酰丁香酮为主。反应体系中只有离子液体与Alkali木质素,无需添加金属或酸催化剂,操作简单、绿色。
张衡[2](2020)在《磁性材料功能化及其催化生物质基酯类燃料的合成研究》文中研究指明对不可再生的化石资源过度开采所带来的经济和环保问题,正推动着学术界和商业界研究以满足全球人口迅速增长需求的可持续燃料生产工艺。于此,利用储量巨大、可再生的生物质资源经由绿色精炼工艺制备可混合/替代传统柴油的高品质运输燃料提供了一种最易实现且低成本的解决方案。当前,高效利用生物质资源中的非食用油脂、糖类制备生物柴油、乙酰丙酸酯类等生物质基酯类燃料引起了广大研究人员的兴趣。围绕“固/液体生物质的资源化有效利用”和“功能化磁性材料催化体系的针对性构建”这两大关键问题,本研究以定向催化制备生物柴油和乙酰丙酸甲酯、构筑高效功能化磁性材料催化体系、丰富磁性多功能材料的制备和修饰为目标,开展了生物质非食用油脂、六碳糖葡萄糖的催化转化研究,并且探明了多种靶标性功能化磁性材料(如酸,碱,亲水/疏水性)的制备策略,阐述了磁性催化材料在反应中的“构效关系”,研究了反应的动力学及催化剂稳定性。取得了如下主要结果:(1)采用两种不同的制备方法(共沉淀P和溶剂热S)设计合成了无孔的磺化磁性核壳纳米微球材料,即Fe3O4@SiO2-SO3H(P)和Fe3O4@SiO2-SO3H(S)。通过相关表征技术证明了Fe3O4@SiO2-SO3H(S)表现为更好均一分散性的核壳纳米微球。实验探讨发现催化材料的形貌结构对催化活性起着不可忽视的作用,例如,均一分散性好的核壳纳米微球Fe3O4@SiO2-SO3H(S)因有利于底物与活性位点的接触从而对催化油酸与甲醇酯化反应制备生物柴油表现出良好的活性;但Fe3O4@SiO2-SO3H(P)因团聚严重表现出较差的催化性能。相关实验凸显了溶剂热法在制备核壳纳米微球材料上的的制备优势。此外,热过滤实验和重复使用性实验证实了催化剂的异相催化行为并且拥有较好的稳定性。基于上述研究结果,溶剂热法制备磁性核壳载体被作为较优选择。(2)以溶剂热法制备的Fe3O4@SiO2磁性核壳纳米微球为载体,通过活性良好的具有单一Br?nsted(B)酸,单一Lewis(L)酸和同时具有Br?nsted-Lewis(B-L)双酸位的三种酸性离子液体(IL)进行功能化调控修饰,制备得到了单一B酸(FS-B-IL)、单一L酸(FS-L-IL)和B-L双酸(FS-B-L-IL)性的磁性核壳固体酸催化材料。通过相关实验阐明了FS-B-L-IL的Lewis和Br?nsted双酸位点的协同催化作用是获得高产率黄山栾生物柴油的关键所在,生物柴油产率最高可达93.7%。此外,黄山栾生物柴油的理化性质经检测符合美国ASTM D6751和欧洲EN 14214相关标准。研究结果表明,Br?nsted-Lewis酸双功能催化剂FS-B-L-IL在黄山栾原油制备生物柴油的应用中表现出良好的催化活性,并且所制备黄山栾生物柴油的燃油性能较优。(3)对Fe3O4@SiO2磁性核壳无孔材料进一步升级改进,设计合成了碱性聚离子液体(PIL)功能化的磁性核壳介孔碱催化剂,构建了制备生物柴油的高效易分离且重复使用性较好的磁性核壳多孔异相碱催化体系。得益于FnmS-PIL材料较高的比表面积(153.2 m2/g)、规整有序的孔径(4.1 nm)、丰富的碱性位点(2.3mmol/g)和高的碱强度(H_=10.1-15.0),FnmS-PIL直接催化低酸值的梧桐油酯交换反应制备生物柴油产率最高可达92.8%。此外对反应体系进行了相关动力学研究并探讨了材料的重复使用性。经检测,所制备梧桐生物柴油的理化性质与美国ASTM D6751和欧洲EN 14214标准相符合,具有一定应用潜质。本章研究表明,经碱性PIL修饰制备得到的FnmS-PIL材料物化性质较优,且在梧桐油制备生物柴油的应用中表现良好。(4)设计开发了集成酸性和疏水性于一体的有机-无机杂化磁性材料:通过不同酸强度和疏水度的调控分别制备了8种不同的酸度及疏水度的磁性核壳固体酸多孔材料。研究发现,在催化油酸制备生物柴油中,相对于FnmS-PIL(1a,C8)较高的酸密度(2.14 mmol/g),强的酸度(-8.2<H0<-5.6)扮演了更为重要的角色。此外,更强的疏水度(水接触角为115.4°)也对催化性能提供了有力支撑。而在催化千金子油“一锅法”制备生物柴油中,对油料较强的耐水性更进一步阐明了强疏水性调控的重要作用。动力学研究表明催化油酸酯化反应体系适于一阶反应,展现较低的活化能为39.2 kJ/mol。FnmS-PIL(1a,C8)催化剂的重复使用性良好,其物化性质和结构在多次使用中得到了稳定的保持。所制得的千金子生物柴油的燃油性能与美国ASTM D6751和欧洲EN 14214标准相符合,在作为生物柴油的非粮油料供应体系方面具有较大潜力。通过本部分工作我们发现了一种新颖、可行的能够适当调控磁性核壳多孔材料酸度和疏水度等关键性能的方法。(5)基于油与甲醇之间较差的溶解性,以及适宜的Br?nsted与Lewis酸性位点比例能有效提高生物柴油产率的特点,设计合成了B-L双酸位点比例可控的磁性核壳多孔球固体酸催化剂FnmS-PIL(0.5),FnmS-PIL(1)和FnmS-PIL(2)。采用极性适中的生物质基溶剂四氢呋喃作为共溶剂,以及拥有良好的核壳多孔微球形貌(多孔结构能够提供更多的活性位点、均一球形貌可以利于活性位点与底物的接触)、适宜的B-L比例(1)、较大比表面积169 m2/g和均一孔径3.5 nm的FnmS-PIL(1)为催化材料,在催化千金子油制备生物柴油中表现最佳。同时,FnmS-PIL(1)催化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯(ML)生物质基酯燃料,在180°C,6 h的反应条件下,可以获得42.3%产率的ML,显示其具有一定的应用普适性。上述结果表明所设计合成的磁性核壳多孔球不仅可以提供便利的磁性分离特性,微球形貌也能够提高传质效率;且生物质基四氢呋喃作为共溶剂能够提高醇油溶解性从而增加生物柴油产率。(6)从经济角度出发,设计合成了低成本、易制备的蒙脱石基磁性B-L双酸固体酸催化剂。在催化麻疯树油同时酯化酯交换反应制备生物柴油中表现出了良好的催化性能(150°C,7.3 h,92.9%生物柴油产率)。并且,响应曲面法详细探究了四个反应因素之间的交互作用。此外,蒙脱石基磁性B-L双酸固体酸催化剂在催化葡萄糖制备ML的研究中,在180°C,8 h反应条件下可以获得46.8%的最高产率。重复使用性及热过滤实验阐明了它的异相催化方式以及良好的重复使用性。通过本部分研究,我们发展了一种经济、简便、多功能化的磁性蒙脱石复合固体酸催化剂的制备策略。
曾谦[3](2020)在《双功能离子液体强化的长链酯合成反应萃取过程》文中提出酯作为一种重要的化工类原料在食品、香料、添加剂、药物合成等行业的需求处在高速增长,其绿色高效合成也广受关注。长链酯的合成一般以浓硫酸为酸催化剂,在反应蒸馏过程中通过Fisher酯化反应合成,一方面会因为浓硫酸的强氧化性和脱水性特点,在制备过程中常发生醚化、碳化等副反应产生多种副产物,导致产品酯纯度低、着色严重;另一方面由于浓硫酸在酯相中的溶解和其强腐蚀性,导致催化剂回收困难,产品酯的后续处理复杂并会产生酸性废液,成为生产过程的潜在安全隐患,增加对环境的危害。离子液体作为一类新型绿色溶剂,既可用作催化剂,又可用作萃取溶剂;而反应萃取作为典型的过程强化方法在提高反应转化率的同时,强化目标产物的进一步分离与提纯。因此基于离子液体合成长链酯的反应萃取过程强化研究具有重要意义。为了快速获得兼具酸催化功能和萃取功能的离子液体,解决酯化反应中依赖经验大量实验探究合成新型离子液体催化剂存在的盲目性和费时费力低效的问题,提出了基于综合考虑COSMO-RS热力学指标、特定功能性、物性预测和可获得性指标用于酯化反应体系的离子液体筛选方法。以己酸和丁醇、异丁酸和异丁醇的酯化反应体系为例,在热力学指标中设定综合性分离指标Smix为筛选目标,以离子液体对酸醇酯水的溶解能力、离子液体在酯相中的溶解损失为限制条件;而在离子液体特定功能性指标中设定对离子液体酸性功能基团、绿色可持续性、副反应的考虑;离子液体物性预测时设定对熔点、黏度限制;以及最后对离子液体的实际可获得性的考虑。经过这一系列步骤,能够将综合性分离指标Smix好但是可能与酯化反应体系组分反生副反应、物性欠佳、以及实际相对难以获取的离子液体进行排除,从而筛选出分离性能好、具有酸性催化、且可实际获取的离子液体,验证了筛选方法的可行性。对筛选出来的离子液体[BMIm][HSO4]进行实验验证,分别通过热力学液液相平衡和动力学实验来对离子液体的萃取作用、酸催化作用进行考察。在己酸和丁醇的酯化反应实例中,液液相平衡实验证明[BMIm][HSO4]在反应体系中起到了萃取剂作用,不同离子液体用量下的对比酯化反应则证明了[BMIm][HSO4]具有催化剂功能。基于这两种功能的考虑,优化了己酸丁酯合成的反应萃取条件,然后探讨了离子液体强化己酸丁酯合成的反应萃取机理。[BMIm][HSO4]用于异丁酸和异丁醇酯化反应体系的实例中,其双功能特征得到了实验验证,包括三元液液相平衡中离子液体与异丁酸异丁酯的分相,对异丁酸、异丁醇的萃取作用,以及对反应的催化作用。同时还对异丁酸异丁醇酯化反应体系的液液相平衡数据进行拟合,获得了该反应体系的NRTL模型参数,为其后续的热力学分析奠定了基础。从酯化反应受化学平衡限制的特点,以及离子液体具有潜在酸催化性能和萃取性能的特点,对以离子液体强化长链酯的反应萃取合成过程进行了概念设计。在此概念设计的基础上,结合对[BMIm][HSO4]用于异丁酸异丁酯合成的酯化体系的热力学分析和动力学研究,对该体系的反应萃取流程进行了设计与模拟。[BMIm][HSO4]催化异丁酸异丁醇酯化反应体系的热力学相平衡计算和分析表明,在多数情况下反应前的体系{[BMIm][HSO4]+异丁酸+异丁醇}是均相体系,而反应发生后[BMIm][HSO4]的亲水性和疏酯性可以起到将水和酯隔离的作用从而以分相的形式将酯移出反应体系,实现移动化学平衡来强化反应过程。考虑到离子液体的溶剂效应和催化活性,采用基于活度的拟均相反应动力学模型对异丁酸异丁酯的反应动力学数据进行了拟合。而基于NRTL模型和拟均相反应动力学模型的反应萃取流程模拟表明,该流程实现了从整体上使异丁酸、异丁醇按照化学计量系数比1:1来反应,具有较高的全程转化率(异丁酸转化率为99.3%),可以得到高纯度的主产物异丁酸异丁酯(质量分数为99.03%),同时也将副产物水移出了系统。最后研究了离子液体[BMIm][HSO4]在异丁酸异丁醇酯化反应体系的腐蚀性,失重法得到的纯离子体系以及酯化反应体系中的腐蚀动力学表明,304和316L两种不锈钢金属材料在这两组体系中有良好的耐腐蚀性,腐蚀速率均在可接受范围。腐蚀前后的不锈钢金属试样的表面微观形貌表明316L不锈钢具有更好的耐腐性,在较长时间(18天)的酯化反应体系中,316L不锈钢金属试样仍能维持较为完整的表面形貌,对于酯化反应体系而言是很好的耐腐材料。
张倩倩[4](2020)在《离子液体反应萃取精馏水解乙酸甲酯》文中研究表明乙酸甲酯水解反应是聚乙烯醇(PVA)生产中的一个重要步骤。乙酸甲酯水解反应是可逆反应,需要采用反应精馏,但传统反应精馏工艺复杂。本文研究了以离子液体作为催化剂催化乙酸甲酯水解反应的反应动力学,在此基础上进行了以离子液体为催化剂和萃取剂的反应萃取精馏的模拟。利用水解反应实验进行了催化剂筛选,利用筛选出的催化剂测定了水解反应动力学。通过实验对比了四种离子液体催化乙酸甲酯水解的催化性能,选出的催化性能最好的离子液体催化剂为1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BSO3HMIm][OTf])。以[BSO3HMIm][OTf]为催化剂测定了乙酸甲酯水解的反应动力学,研究了搅拌速率、催化剂浓度、反应温度、初始反应物摩尔比对转化率和反应速率的影响。基于反应机理,推导出理想拟均相(IPH)模型和非理想拟均相(NIPH)模型,利用反应动力学数据回归出两种反应动力学模型的参数。结果显示NIPH模型能更好地描述离子液体催化乙酸甲酯水解反应动力学。研究了混合离子液体([BSO3HMIm][OTf]和1-辛基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([OMMIm][Tf2N]))作为催化剂和萃取剂时乙酸甲酯水解反应速率以及水解反应体系的化学-相平衡。结果表明:混合离子液体中萃取剂[OMMIm][Tf2N]含量的增加会降低反应速率;萃取剂[OMMIm][Tf2N]对反应平衡无影响,萃取剂[OMMIm][Tf2N]能提高甲醇相对于乙酸甲酯的相对挥发度,而催化剂[BSO3HMIm][OTf]会降低甲醇与乙酸甲酯的相对挥发度。测定了混合离子液体催化乙酸甲酯水解反应的可重复使用性能,研究发现重复使用6次后,[BSO3HMIm][OTf]的催化活性并没有明显减弱。在反应动力学和化学-相平衡研究基础上,进行了乙酸甲酯水解的离子液体反应萃取精馏过程模拟。提出了以离子液体[BSO3HMIm][OTf]和离子液体[OMMIm][Tf2N]分别作为催化剂和萃取剂的乙酸甲酯水解反应萃取精馏流程。研究了理论塔板数、萃取剂溶剂比、催化剂流量/反应物流量、离子液体进料位置、反应物进料位置、持液量、回流比等参数对反应萃取精馏的影响。乙酸甲酯水解反应萃取精馏流程经优化后,甲醇的纯度为0.9969,乙酸的纯度为0.9958,乙酸甲酯的转化率为0.9969。
王莹,曹震,薛誉,胡燚[5](2020)在《酸性功能性离子液体催化合成二甘醇二苯甲酸酯》文中指出选用6种酸性功能化离子液体作为催化剂,催化苯甲酸和二甘醇酯化合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),通过实验考察反应温度、时间、催化剂种类及用量、原料投料比等工艺因素对合成收率的影响,确定了最佳反应条件:优选1-丁基磺酸-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐([(CH2)4SO3HMIm]TS)为催化剂,反应温度160℃,时间4.0 h,苯甲酸与二甘醇的摩尔比为2.2∶1,催化剂用量为二甘醇质量的10%,最终发现DEDB产率可达99.1%,且产品具有较高的品质。产物可以通过简单倾倒与离子液体催化剂分离,离子液体具有优异的重复使用性,使用10次后DEDB的产率仍有95.2%。
刘敏[6](2020)在《固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究》文中进行了进一步梳理氨氯地平是一种强效的第三代二氢吡啶钙通道拮抗剂,被世界卫生组织临床抗高血压治疗推荐为一线抗高血压药物,具有作用温和、降压平稳、长效安全等优点。然而,在大鼠主动脉的体外评估实验中,S-氨氯地平的药效是R-氨氯地平的2000倍。在使用过程中两种对映体及其盐表现出不同的药理特性,且R-氨氯地平使得周围血管释放一氧化氮,从而导致周围血肿。因此为用药安全有效,获得单一 S-氨氯地平对映体具有重要意义。手性离子液体是一种具有独特手性识别能力的手性选择剂,在萃取分离方面研究较多,但是其粘度高、传热传质不易、成本高难回收以及不易降解等问题限制了其在工业上的应用。为了克服手性离子液体在萃取过程中的缺陷,本文将手性氨基酸离子液体负载在固体基质上,以固定化离子液体为拆分剂,对氨氯地平对映体的拆分过程进行了研究。主要研究内容有:1.为了实现手性氨基酸离子液体的循环回用,本文采用化学键合法制备了一种新型的咪唑基L-谷氨酸固定化手性离子液体,并考察了基质种类、反应溶剂以及碱化时间等因素对于制备过程的影响,通过红外光谱、固体核磁、热重分析、X-射线衍射等手段对实验产物进行了表征。2.将合成的固定化咪唑基L-谷氨酸离子液体用于吸附溶液中S-氨氯地平,研究了吸附剂对S-氨氯地平的吸附性能。探讨了吸附过程中吸附时间、S-氨氯地平初始浓度、溶液pH值以及吸附温度对吸附量的影响,并对实验数据进行了吸附动力学模型与等温吸附模型拟合。3.为考察固定化离子液体对氨氯地平对映体的拆分效果,将合成的固定化离子液体填充成固相萃取柱,研究了样品浓度、样品体积、洗脱液组成、洗脱流速等因素对固相萃取柱分离特性的影响。4.采用液-液-固萃取方法,以固定化咪唑基L-谷氨酸离子液体为固相手性选择剂、氨氯地平水溶液为水相、有机溶剂为油相,液-液-固手性拆分氨氯地平对映体。考察了油相种类、萃取剂用量、料液初始浓度、萃取温度等对液-液-固手性拆分氨氯地平效果的影响。
张艺[7](2019)在《壳聚糖基材料的制备及其对卷烟主流烟气吸附性能的研究》文中指出吸烟与健康长期以来一直受到政府和百姓的关注,卷烟减害降焦功能性材料的开发是当前烟草行业的重点研究方向之一。壳聚糖(CS)有报道作为吸附剂应用到卷烟降焦减害中,但改性壳聚糖尚未见报道。本文主要研究了6-O-乙酰肼基壳聚糖(AHCS)、6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖(ACS)、6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖/Fe3O4复合物(ACS/Fe3O4)和6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖/氧化石墨烯(ACS/GO)复合物等四种壳聚糖基材料的制备,并研究这四种壳聚糖基材料对卷烟主流烟气中有害成分的吸附性能。以壳聚糖、氯乙酸甲酯等为原料制备了AHCS,采用红外光谱、核磁共振等表征了AHCS。将其应用到甲醛的静态吸附,研究结果表明,AHCS对甲醛饱和吸容量是173.84 mg·g-1;准一级吸附动力学模型能较好地描述AHCS对甲醛的吸附过程;AHCS对吸附甲醛随着温度的升高而升高。以壳聚糖、氯化亚砜和乙二胺为原料制备了ACS,采用红外光谱、核磁共振等表征了ACS,研究其对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)两种金属离子的吸附。结果表明,室温下ACS对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)饱和吸附量分别为98.95和50.91 mg·g-1,温度和pH值对整个吸附过程影响较大;ACS对Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的吸附过程符合Langmuir等温方程和准二级动力学模型。制备了ACS/Fe3O4复合物,将其作为吸附剂应用到苯酚的吸附。实验结果表明,ACS和ACS/Fe3O4对苯酚的饱和吸附容量分别为140.85和156.25 mg·g-1,既能符合Freundlich吸附模型又符合Langmuir吸附模型;准二级动力学模型可以较好的描述ACS和ACS/Fe3O4对苯酚的吸附过程;随着温度的升高,ACS和ACS/Fe3O4对苯酚的吸附也随之增加。制备了ACS/GO复合物,将其作为吸附剂应用到苯胺的吸附中。实验结果表明,ACS和ACS/GO对苯胺的饱和吸附量分别为78.13和136.98 mg·g-1;ACS/GO对苯胺的吸附较为符合准二级动力学模型;温度的增高有利于ACS/GO对苯胺的吸附。将上述四种材料作为添加剂应用到卷烟滤嘴棒中,实验结果表明这四种材料在不同程度上减少烟气中的CO、HCN、NNK、NH3、BaP、巴豆醛及苯酚等七种有害成分。常规滤嘴、含CS滤嘴、含AHCS滤嘴、含ACS滤嘴、含ACS/Fe3O4滤嘴和含ACS/GO滤嘴的卷烟危害指数(H值)分别为8.04、7.31、7.11、6.78、6.91和6.92,其中ACS的危害指数最低。与常规滤嘴相比,壳聚糖及四种各多氨基壳聚糖材料中的七种烟气有害成分均有较好的吸附作用;其中ACS对苯酚和巴豆醛均有显着吸附作用;ACS/Fe3O4复合材料对CO、NNK和NH3均有显着吸附作用;ACS/GO复合材料对NNK、NH3和BaP均有显着吸附作用。研究结果表明上述四种壳聚糖基材料应用于卷烟滤嘴中,可实现降低卷烟主流烟气中有害成分的目的。
李兴龙[8](2019)在《生物质呋喃类平台分子制备含氧燃料和化学品研究》文中认为生物质资源作为唯一可再生和绿色的有机碳资源,被认为是取代化石资源生产液体燃料和高附加值化学品的理想替代品。5-羟甲基糠醛(5-HMF)及糠醛是生物质来源的重要呋喃类平台分子,对HMF及糠醛选择性催化转化可以实现多种含氧燃料及化学品的制备。2,5-二(甲氧基甲基)呋喃(BMMF)已经被证实应用于六缸重载发动机中对任何测试的混合比没有发现发动机操作的显着差异。而目前BMMF的制备需要加氢催化剂及酸催化剂的共同作用,且报道的体系产物选择性较低。为了解决上述问题,我们发展了具有加氢活性和醚化活性的双功能钴催化剂,实现HMF高选择性还原醚化到BMMF。中链脂肪羧酸被广泛用于制造各类化学品和中间体,市场前景非常乐观。而目前中链脂肪羧酸主要来自于油类作物的裂解,原料来源受限且分离纯化困难。为了解决上述问题,我们通过对生物质底物及其衍生物进行增碳反应延长碳链,同时通过开发Pd/C+M(OTf)x催化体系,可以选择性保留羧基官能团而断裂其他C-O键,实现了不同碳链长度中链羧酸的制备,这有别于目前完全加氢脱氧到烷烃的报道。2,5-呋喃二甲酸(FDCA)是新型聚合材料单体,在医药和工业领域都具备广泛用途。目前FDCA的制备需要额外碱的添加,同时酸化需要加入过量无机酸,造成废盐废水排放较多。为了解决上述问题,我们开发了温和、无碱条件下转化HMF制备FDCA的新方法。第一章,对生物质的组成及其利用进行介绍,对呋喃类平台分子糠醛及HMF的制备方法及下游产品进行简要综述。第二章,研究了简单还原的CO3O4催化剂在HMF还原醚化制备BMMF过程中的反应效果,同时对反应条件及催化剂制备过程中的影响因素进行考察。研究发现使用Co-400催化剂,在140°℃,2MPa H2,lh反应条件下,HMF完全转化,并获得98.5%的BMMF收率。通过XRD和XPS分析发现同时存在的Co0物种和无定形态CO3O4物种赋予催化剂加氢活性及醚化活性。通过1H-NMR表征分析对反应过程进行了详细研究,并提出了可能的反应机理。最后,我们从果糖出发,分两步实现BMMF的制备,分离收率达到66.5%。第三章,以糠醛和乙酰丙酸aldol缩合产物为模型底物研究反应条件对产物收率的影响,在180 ℃,3 MPa H2反应10h最高得到98.2%的癸酸收率。同时研究发现产物收率随着三氟甲烷磺酸盐有效电荷密度的增加而增大。通过1H-NMR核磁和ESI-MS表征发现乙酸和三氟甲烷磺酸盐能显着促进四氢呋喃环的开环反应和低聚中间体的解聚反应。在前面研究基础上进一步拓展了底物范围,以72%及以上的收率制备了其他基于呋喃类平台分子的中链饱和脂肪羧酸,显示出催化体系良好的兼容性。第四章,开发TEMPO催化体系,在酸性条件下实现了HMF到FDCA的转化。在30℃下反应24 h可以得到最高84%的FDCA收率。研究发现FFCA及FDCA是反应的主要产物,反应机理的研究表明亚硝酸钠及盐酸在氧气存在下会形成氮氧化物,促进TEMPO的氧化及还原,酸性条件下水的存在会促进醛基的水合作用从而实现HMF及水合醛产物氧化到FDCA。同时从果糖出发,实现酸性条件下果糖到FDCA的一锅两步法转化。第五章,对全文进行总结和展望。综上所述,本论文主要以生物质呋喃类平台分子为研究对象,通过开发简单高效的加氢醚化双功能Co催化剂实现了高选择性的还原醚化到BMMF,使用的Co基催化剂具有制备简单,循环性强,加氢醚化反应活性高等特点;发展呋喃类平台分子通过增碳及加氢脱氧两步反应转化为多种不同碳链长度羧酸的新路线,开发的高效催化体系具有高选择性的羧基保留特点,为生物质平台分子到羧酸化合物的转化提供有效方法;实现了酸性条件下HMF氧化到FDCA的转化,避免无机碱的引入,为FDCA的制备提供新方法。
韩本勇[9](2018)在《吡咯烷酮与氨基酸离子液体的合成及其催化制备生物柴油的研究》文中研究指明生物柴油作为可再生能源发展的重要组成部分,在保护环境和能源可持续发展方面具有独特优势,可作为石化柴油的理想替代品。目前,由于较高的生产成本以及生产过程不够绿色环保,制约着生物柴油的规模化生产和应用。离子液体是结构可人为设计的新型绿色溶剂和催化剂,能够作为生物柴油生产的绿色催化剂,既降低了生产成本,还可减少废水排放,促进生物柴油的可持续发展。现阶段,被广泛使用的咪唑及吡啶类离子液体,由于其制备过程需要有机溶剂,且成本较高,虽然催化效率较好,但不具经济性和绿色性。本文针对目前生物柴油制备所用催化剂存在的缺陷和不足,选择价格较低且可生物降解的材料进行离子液体的合成,围绕离子液体催化制备生物柴油的三种反应过程开展研究,包括脂肪酸酯化、三酸甘油酯酯交换及水解反应,结论如下:(1)制备了一系列吡咯烷酮和氨基酸离子液体,对部分离子液体的结构和性质进行了表征和测定。吡咯烷酮离子液体的热稳定性低于咪唑类和吡啶类,氨基酸离子液体的热稳定性相对较低。在阴离子相同的情况下,阳离子磺酸功能化后的吡咯烷酮离子液体酸性得到增强。以氨基酸为阳离子构成的离子液体酸性与其阴离子有关,阴离子酸性越强,则相应的离子液体酸性越强。(2)由吡咯烷酮阳离子与强酸(硫酸或甲烷磺酸)阴离子构成的离子液体能有效催化脂肪酸酯化,且产物易于分离,催化剂回收利用方便。离子液体稳定性良好,经5次循环利用后催化活性无明显降低。在反应过程中脂肪酸烷基链长度及饱和度对酯化率没有显着影响,但催化月桂酸酯化的反应速率更快。在优化的条件下,[HNMP]CH3SO3、[Hnhp]HSO4、[C3SO3Hnhp]HSO4催化油酸酯化反应的酯化率分别为97.3%、96.7%、97.3%;[HNMP]HSO4、[C3SO3Hnhp]HSO4催化月桂酸酯化的酯化率分别为98.4%、95.3%;[Hnhp]HSO4催化硬脂酸酯化的酯化率为98.4%。[HNMP]CH3SO3催化油酸酯化反应表观反应级数为2级,反应的活化能和频率因子分别为30.87 kJ·moL-1和1.51×104 min-1。对于阴离子相同的氨基酸离子液体,以酸性氨基酸为阴离子组成的离子液体的酸性及催化油酸酯化的性能优于中性及碱性氨基酸,其中碱性氨基酸为阳离子离子液体,催化效率最低。以硫酸氢根为阴离子的四个离子液体中,催化活性大小为[Pro]HSO4≈[Glu]HSO4>[Gly]HSO4>[His]HSO4;以对甲苯磺酸根为阴离子的催化活性大小为[Glu]p-TSA>[Gly]p-TSA>[Pro]p-TSA>[His]p-TSA。对于阳离子相同的氨基酸离子液体,阴离子酸性越强,催化效率越高。在相同反应条件下,催化油酸酯化的活性大小为[Pro]HSO4>[Pro]Cl>[Pro]p-TSA>[Pro]NO3>[Pro]BF4;[Glu]HSO4>[Glu]p-TSA>[Glu]NO3>[Glu]Cl;[Gly]HSO4>[Gly]p-TSA;[His]HSO4>[His]p-TSA。(3)酸性较强且合成简便的吡咯烷酮离子液体[HNMP]HSO4、[HNMP]CH3SO3、[Hnhp]HSO4均能有效催化菜籽油的酯交换反应,反应过程出现“均相反应,异相分离”的现象。在优化的条件下,[HNMP]HSO4、[Hnhp]HSO4和[HNMP]CH3SO3催化菜籽油酯交换合成生物柴油的转化率分别为85.4%、71.6%和83.6%。[HNMP]HSO4重复使用4次,催化效率仍保持较好。[HNMP]CH3SO3催化菜籽油酯交换的催化反应遵循1级反应,活化能43.72 kJ·mol-1,频率因子1.26×104 min-1。(4)在100℃油浴回流,添加SDBS作为乳化剂的反应条件下,吡咯烷酮离子液体[HNMP]HSO4,[Hnhp]HSO4,[C3SO3Hnhp]HSO4能有效催化菜籽油水解反应,但反应时间相对较长,催化效率大小顺序为[HNMP]HSO4>[C3SO3Hnhp]HSO4>[Hnhp]HSO4。反应过程中,乳化剂SDBS与离子液体具有协同效应,反应完成后反应体系有分层现象。在催化剂用量为菜籽油重量的20%,乳化剂用量为4 wt%(基于油的重量),油/水重量比为1:2,油浴温度为100℃,反应时间为30 h的反应条件下,[HNMP]HSO4催化菜籽油水解率大于95.0%,催化剂经5次循环后,催化活性仍保持稳定。动力学研究表明,离子液体[HNMP]HSO4催化菜籽油水解反应的表观反应级数为0级,反应的活化能和频率因子分别为66.81 kJ·moL-1和3.16×109 h-1。
史慧平[10](2018)在《(All-rac)-α-生育酚合成工艺的研究》文中提出维生素E因其优秀的生物活性,在饲料、医药、化妆品、食品等领域中有着广泛的应用。工业生产上来源方式有天然提取和药物合成,天然提取的维生素E是生育酚和生育三烯酚的总称,合成维生素E是α-生育酚,现在市场上80%的维生素E是三甲基氢醌和异植物醇合成的,市场前景十分广阔。传统的合成方法是在金属卤化物催化剂的作用下,以三甲基氢醌和异植物醇为原料,合成产品all-rac-α-生育酚。本文前半部分主要讨论传统催化剂合成方法过程中条件的优化,包括酸性催化剂种类、质子酸助催化剂种类,溶剂种类、催化剂用量、温度和时间对反应产率的影响。结果表明,选用Zn Cl2和浓盐酸作为催化剂,Zn Cl2用量为与三甲基氢醌摩尔比0.6:1,乙酸乙酯作为溶剂,在氮气保护下40℃持续加热反应4 h可以得到最好的产物产率93.78%。离子液体由于其优异的性质在有机合成领域受到了越来越多的关注。有研究者使用离子液体催化合成all-rac-α-生育酚得到了很好的效果。所以本文后半部分合成了几类新的Lewis酸性离子液体,选择其中几种分别在加热条件和微波条件下反应,发现微波条件下反应的时间缩短且产率有了一定的提高,并发现反应过程中起决定性作用的是离子液体中的阴离子。之后的反应都在微波条件下进行,通过比较,发现吡啶类离子液体对于反应有较好的效果,选定了1-丁基-3-甲基吡啶溴盐和氯化锌合成的离子液体作为催化剂。以此催化剂为主要研究对象探讨了微波条件下催化剂用量、温度和时间对反应产率的影响,确定了最佳反应条件。催化剂用量为使离子液体中氯化锌的用量与三甲基氢醌的摩尔比为1:1,氮气保护60℃下反应30 min可以得到产率为74.61%的产品。本论文选取了新的吡啶类离子液体作为催化剂进行优化实验,并采取微波加热的方式进行反应。1-丁基-3-甲基吡啶溴盐和氯化锌合成的离子液体作为催化剂消除了传统金属卤化物催化剂的腐蚀设备问题、污染水资源问题和用量大不好回收的问题,微波反应节省了反应时间,节约了能源。
二、甲烷磺酸盐的合成及其对酯化反应的催化性能(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、甲烷磺酸盐的合成及其对酯化反应的催化性能(论文提纲范文)
(1)离子液体体系中木质素转化及机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 研究背景 |
1.2 木质素简介 |
1.3 木质素转化现状 |
1.3.1 木质素酸催化转化 |
1.3.2 木质素还原转化 |
1.3.3 木质素氧化转化 |
1.3.4 木质素光催化转化 |
1.4 离子液体体系中木质素转化研究进展 |
1.4.1 离子液体概述 |
1.4.2 离子液体体系中木质素酸催化转化 |
1.4.3 离子液体体系中木质素还原转化 |
1.4.4 离子液体体系中木质素氧化转化 |
1.5 本论文选题依据及研究内容 |
1.5.1 选题依据及意义 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 离子液体中木质素光催化转化 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器 |
2.2.2 离子液体中木质素光催化转化 |
2.2.3 样品组分及结构分析 |
2.2.4 离子液体的回收及循环利用 |
2.2.5 酸度测定方法 |
2.2.6 分子模拟及理论计算 |
2.3 离子液体中木质素β-O-4模型化合物光催化转化 |
2.3.1 离子液体结构对木质素β-O-4模型化合物转化效率影响 |
2.3.2 不同实验条件对木质素β-O-4模型化合物转化效率影响 |
2.3.3 离子液体稳定性及循环实验研究 |
2.4 反应动力学研究 |
2.5 机理研究 |
2.5.1 量子化学计算 |
2.5.2 自由基的产生 |
2.5.3 反应机理 |
2.6 其它木质素模型化合物光催化转化 |
2.7 木质素光催化转化 |
2.8 本章小结 |
第3章 离子液体中木质素氧化转化 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器 |
3.2.2 离子液体中木质素氧化转化 |
3.2.3 样品组分及结构分析 |
3.2.4 离子液体的回收及循环利用 |
3.2.5 分子模拟及理论计算 |
3.3 离子液体中木质素β-O-4模型化合物氧化转化 |
3.3.1 离子液体结构对木质素β-O-4模型化合物氧化转化的影响 |
3.3.2 不同实验条件对木质素β-O-4模型化合物氧化转化的影响 |
3.3.3 离子液体稳定性及循环实验研究 |
3.4 机理研究 |
3.4.1 多重氢键形成 |
3.4.2 自由基产生 |
3.4.3 反应机理 |
3.5 其它木质素模型化合物氧化转化 |
3.6 木质素氧化转化 |
3.7 本章小结 |
第4章 离子液体中木质素光热协同催化转化 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及仪器 |
4.2.2 离子液体中木质素光热催化转化 |
4.2.3 样品组分及结构分析 |
4.2.4 离子液体的回收及循环利用 |
4.2.5 分子模拟及理论计算 |
4.3 离子液体中木质素β-O-4模型化合物光热催化转化 |
4.3.1 离子液体结构对木质素β-O-4模型化合物光热催化转化的影响 |
4.3.2 不同实验条件对木质素β-O-4模型化合物光热催化转化的影响 |
4.3.3 离子液体稳定性及循环实验研究 |
4.3.4 其它β-O-4模型化合物光热催化转化 |
4.4 机理研究 |
4.4.1 自由基反应过程验证 |
4.4.2 产物产率随时间变化追踪 |
4.4.3 量子化学计算 |
4.4.4 反应机理 |
4.5 木质素β-1模型化合物的光热催化转化 |
4.6 离子液体中Alkali木质素的光热催化转化 |
4.6.1 小分子产物GC-MS分析 |
4.6.2 小分子产物ESI-MS分析 |
4.6.3 木质素FT-IR分析 |
4.6.4 木质素HSQC分析 |
4.7 本章小结 |
第5章 无酸体系离子液体中木质素光热催化转化 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂及仪器 |
5.2.2 离子液体中木质素光热催化转化 |
5.2.3 样品组分及结构分析 |
5.2.4 离子液体的回收及循环利用 |
5.3 离子液体中Alkali木质素光热催化转化 |
5.3.1 离子液体结构对Alkali木质素光热催化转化的影响 |
5.3.2 不同实验条件对Alkali木质素光热催化转化的影响 |
5.3.3 离子液体稳定性及循环实验研究 |
5.3.4 小分子产物ESI-MS分析 |
5.3.5 木质素FT-IR分析 |
5.3.6 木质素HSQC分析 |
5.4 机理研究 |
5.5 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 主要研究结论 |
6.2 论文创新点 |
6.3 展望及建议 |
附录A 离子液体名称英文对照表 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(2)磁性材料功能化及其催化生物质基酯类燃料的合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 生物柴油的概述 |
1.1.1 生物柴油的简介及特性 |
1.1.2 生物柴油的国内外研究现状 |
1.1.3 生物柴油的发展意义 |
1.2 生物柴油的制备 |
1.2.1 生物柴油的原料选择 |
1.2.2 生物柴油的制备方法对比 |
1.3 异相化学法制备生物柴油的研究进展 |
1.3.1 金属氧化物类 |
1.3.2 磺酸基固体酸 |
1.3.3 离子液体 |
1.3.4 功能化聚合物 |
1.3.5 功能化磁性催化剂 |
1.4 催化糖类制备乙酰丙酸酯类的研究进展 |
1.5 小结及展望 |
1.6 研究目的与研究内容 |
第二章 磺化磁性核壳纳米微球的可控制备及其在催化制备生物柴油中的应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要设备和仪器 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 催化剂的制备 |
2.2.4 催化剂表征技术 |
2.3 催化剂的物化性质与结构表征 |
2.4 催化活性探讨 |
2.4.1 不同催化剂活性初筛 |
2.4.2 Fe_3O_4@SiO_2-SO_3H(S)催化油酸与甲醇酯化反应的条件优化 |
2.4.3 反应的动力学研究 |
2.4.4 催化剂的重复使用性探讨 |
2.4.5 催化剂的普适性实验研究 |
2.5 本章小结 |
第三章 酸性离子液体功能化磁性核壳纳米球“一锅法”催化黄山栾原油制备生物柴油 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要设备和仪器 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 黄山栾原油的提取 |
3.2.4 催化剂的制备 |
3.2.5 催化剂表征技术 |
3.2.6 酸性IL-Fe_3O_4@SiO_2“一锅法”催化黄山栾原油合成生物柴油 |
3.2.7 黄山栾生物柴油的燃油性能测试 |
3.3 催化剂的物化性质与结构表征 |
3.4 催化黄山栾原油制备生物柴油 |
3.4.1 不同催化剂的影响 |
3.4.2 正交实验结果 |
3.4.3 反应条件对生物柴油的影响 |
3.4.4 酯交换反应动力学研究 |
3.4.5 重复使用性探讨 |
3.4.6 黄山栾生物柴油的燃油性能测试 |
3.5 本章小结 |
第四章 碱性聚离子液体功能化磁性核壳多孔材料直接催化低酸值梧桐原油制备生物柴油 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要设备和仪器 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 梧桐原油的提取 |
4.2.4 催化剂的制备 |
4.2.5 催化剂表征技术 |
4.2.6 FnmS-PIL直接催化梧桐原油合成生物柴油 |
4.2.7 梧桐生物柴油的燃油性能测试 |
4.3 催化剂的物化性质与结构表征 |
4.4 FnmS-PIL直接催化梧桐油酯交换反应 |
4.4.1 不同催化剂和短链醇的影响 |
4.4.2 反应条件对生物柴油的影响 |
4.4.3 酯交换反应动力学研究 |
4.4.4 重复使用性和反应机理研究 |
4.4.5 梧桐生物柴油的燃油性能测试 |
4.5 本章小结 |
第五章 含疏水调节器酸性聚离子液体功能化磁性核壳多孔材料的制备及其催化制备生物柴油 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要设备和仪器 |
5.2.2 主要试剂 |
5.2.3 催化剂的制备 |
5.2.4 催化剂表征技术 |
5.2.5 生物柴油制备和检测 |
5.2.6 千金子生物柴油的燃油性能测试 |
5.3 催化剂的物化性质与结构表征 |
5.4 催化油酸酯化制备生物柴油 |
5.4.1 不同催化剂的影响 |
5.4.2 响应曲面(RSM)法优化油酸酯化反应条件 |
5.4.3 FnmS-PIL(1a,C8)催化油酸酯化反应动力学 |
5.5 催化千金子油制备生物柴油 |
5.6 重复使用性及反应机理探讨 |
5.7 千金子生物柴油的燃油性能测试 |
5.8 本章小结 |
第六章 Br?nsted-Lewis双酸性PIL功能化磁性核壳多孔球的制备及共溶剂协同作用催化制备生物柴油 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 主要设备和仪器 |
6.2.2 主要试剂 |
6.2.3 催化剂的制备 |
6.2.4 催化剂表征技术 |
6.2.5 生物柴油制备和检测 |
6.2.6 催化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯 |
6.3 催化剂的物化性质与结构表征 |
6.4 催化千金子油制备生物柴油 |
6.4.1 不同催化剂及共溶剂的影响 |
6.4.2 反应条件的影响 |
6.4.3 FnmS-PIL(1)催化的反应动力学 |
6.4.4 重复使用性研究 |
6.4.5 FnmS-PIL(1)催化葡萄糖制备ML探讨 |
6.5 本章小结 |
第七章 低成本、易制备的磁性蒙脱石双功能固体酸催化剂的制备及其催化制备生物柴油和ML |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 主要设备和仪器 |
7.2.2 主要试剂 |
7.2.3 催化剂的制备 |
7.2.4 催化剂表征技术 |
7.2.5 生物柴油制备和检测 |
7.2.6 催化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯 |
7.3 催化剂的物化性质与结构表征 |
7.4 催化麻疯树油制备生物柴油 |
7.4.1 不同催化剂及共溶剂的影响 |
7.4.2 RSM优化反应条件 |
7.4.3 重复使用性研究 |
7.4.4 Fe-Sn-S-MMT催化葡萄糖制备ML探讨 |
7.5 本章小结 |
第八章 总结与展望 |
8.1 主要结论 |
8.2 存在不足及未来展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(3)双功能离子液体强化的长链酯合成反应萃取过程(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 课题背景与意义 |
1.2 研究思路 |
1.3 研究内容 |
第2章 文献综述 |
2.1 酯类的合成方法 |
2.1.1 羧酸和醇的直接酯化反应 |
2.1.2 酯交换反应 |
2.1.3 醛的缩合反应 |
2.1.4 醇的脱氢歧化反应 |
2.1.5 羧酸/烯烃的加成反应 |
2.2 直接酯化反应合成酯过程的催化剂 |
2.3 过程强化技术在酯合成过程的应用 |
2.3.1 反应精馏技术 |
2.3.2 反应萃取技术 |
2.4 离子液体概述 |
2.4.1 离子液体的发展过程 |
2.4.2 离子液体的种类和性质 |
2.5 离子液体在催化反应方向的研究 |
2.5.1 离子液体在酯化反应中应用 |
2.5.2 离子液体在酯交换反应中的应用 |
2.5.3 离子液体在其他有机反应和材料合成中的应用 |
2.6 离子液体在萃取分离中的应用 |
2.6.1 离子液体在共沸体系分离中的应用 |
2.6.2 离子液体在含复杂芳香族与脂肪族化合物体系中分离应用 |
2.6.3 离子液体在生物分子提取中的应用 |
2.6.4 离子液体在稀土金属的分离提纯中的应用 |
2.7 离子液体的腐蚀 |
2.7.1 金属腐蚀 |
2.7.2 离子液体的腐蚀性 |
2.8 文献总结 |
第3章 用于长链酯合成体系的离子液体筛选 |
3.1 引言 |
3.2 研究方法 |
3.2.1 离子液体性质的预测热力学模型COSMO模型 |
3.2.2 用于酯化反应体系的离子液体筛选方法 |
3.3 酯化反应体系的离子液体筛选实例研究 |
3.4 本章小结 |
第4章 离子液体用于己酸丁酯体系的反应萃取 |
4.1 引言 |
4.2 研究方法 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验步骤与分析方法 |
4.2.3 COSMO-RS分析计算 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 含离子液体[BMIm][HSO_4]的三元液液相平衡 |
4.3.2 离子液体的催化剂功能的验证 |
4.3.3 己酸丁酯反应萃取合成的条件优化 |
4.3.4 离子液体在酯化体系的反应萃取机理的分析 |
4.4 本章小结 |
第5章 离子液体用于异丁酸异丁酯合成体系的液液相平衡 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂与仪器 |
5.2.2 实验步骤与分析方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 液液相平衡 |
5.3.2 COSMO-RS分析 |
5.3.3 选择性和分配系数分析 |
5.3.4 液液相平衡数据的关联拟合 |
5.4 本章小结 |
第6章 离子液体用于异丁酸异丁酯反应萃取过程设计 |
6.1 引言 |
6.2 反应萃取过程的概念设计 |
6.3 研究方法 |
6.3.1 基于NRTL模型的反应体系热力学分析 |
6.3.2 基于实验的反应动力学测定 |
6.3.3 基于gPROMS-Aspen联用的酯化反应反应萃取流程的设计 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 酯化反应体系热力学分析 |
6.4.2 酯化反应体系动力学 |
6.4.3 酯化反应反应萃取流程设计 |
6.5 本章小结 |
第7章 离子液体在异丁酸异丁酯合成反应体系中的腐蚀 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 试剂与仪器 |
7.2.2 实验步骤与分析方法 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 腐蚀动力学 |
7.3.2 金属表面微观形貌 |
7.4 本章小结 |
第8章 总结与展望 |
8.1 主要结论 |
8.2 主要创新点 |
8.3 工作展望 |
附录A |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间取得的科研成果 |
(4)离子液体反应萃取精馏水解乙酸甲酯(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 离子液体 |
1.1.1 离子液体简介 |
1.1.2 离子液体应用 |
1.2 反应精馏 |
1.2.1 反应精馏简介及应用 |
1.2.2 反应精馏流程模拟 |
1.3 离子液体反应萃取精馏 |
1.3.1 离子液体反应精馏 |
1.3.2 离子液体催化反应动力学 |
1.3.3 离子液体反应萃取精馏 |
1.4 乙酸甲酯水解 |
1.4.1 乙酸甲酯传统水解工艺 |
1.4.2 反应精馏水解乙酸甲酯 |
1.5 本课题研究内容及研究意义 |
1.5.1 本课题研究内容 |
1.5.2 本课题研究意义 |
第2章 单一离子液体催化乙酸甲酯水解研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验装置 |
2.1.3 实验方法 |
2.1.4 分析方法 |
2.2 离子液体催化剂筛选 |
2.3 催化反应动力学 |
2.3.1 搅拌速率的影响 |
2.3.2 催化剂浓度的影响 |
2.3.3 反应温度的影响 |
2.3.4 初始反应物摩尔比的影响 |
2.4 化学平衡 |
2.5 催化反应机理及动力学模型 |
2.6 本章小结 |
第3章 混合离子液体催化乙酸甲酯水解研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验装置 |
3.1.3 实验方法 |
3.1.4 分析方法 |
3.2 [OMMIm][Tf_2N]对催化反应的影响 |
3.3 离子液体催化剂对化学-相平衡的影响 |
3.4 离子液体萃取剂对化学-相平衡的影响 |
3.5 离子液体重复使用性能研究 |
3.6 本章小结 |
第4章 反应萃取精馏模拟 |
4.1 反应动力学及离子液体性质 |
4.1.1 反应动力学方程 |
4.1.2 离子液体性质估算 |
4.2 离子液体反应萃取精馏水解乙酸甲酯流程 |
4.3 反应萃取精馏参数影响分析 |
4.3.1 理论塔板数的影响 |
4.3.2 萃取剂溶剂比的影响 |
4.3.3 催化剂流量/反应物流量的影响 |
4.3.4 离子液体进料位置的影响 |
4.3.5 反应物进料位置的影响 |
4.3.6 持液量的影响 |
4.3.7 回流比的影响 |
4.3.8 闪蒸罐温度和压力的确定 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 本论文主要结论 |
5.2 主要创新点 |
5.3 前景与展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(5)酸性功能性离子液体催化合成二甘醇二苯甲酸酯(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 产品的合成与精制 |
1.3 DEDB分析与检测 |
2 结果与讨论 |
2.1 酯化反应的影响因素 |
2.1.1 不同离子液体对DEDB合成的影响 |
2.1.2 反应温度对DEDB合成的影响 |
2.1.3 反应时间对DEDB合成的影响 |
2.1.4 催化剂用量对DEDB合成的影响 |
2.1.5 酸醇比对DEDB合成的影响 |
2.1.6 离子液体重复使用性的考察 |
2.2 DEDB的性能指标 |
2.3 DEDB合成方法的对比 |
3 结论 |
(6)固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
缩写、符号清单表 |
1 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 手性离子液体在对映体拆分中的应用 |
1.2.1 手性离子液体简介 |
1.2.2 手性离子液体在液相色谱拆分中的应用 |
1.2.3 手性离子液体在毛细管电泳技术中的应用 |
1.2.4 手性离子液体在气相色谱拆分中的应用 |
1.2.5 手性离子液体在液液萃取拆分中的应用 |
1.2.6 其他方法 |
1.3 固定化离子液体在固相萃取中的应用 |
1.3.1 从天然植物中提取成分 |
1.3.2 分析环境中污染物 |
1.3.3 浓缩和分离生化样品 |
1.4 氨氯地平 |
1.4.1 氨氯地平简介 |
1.4.2 氨氯地平手性拆分研究进展 |
1.5 本文研究对象和研究内容 |
2 固定化离子液体的合成及表征 |
2.1 前言 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 实验过程 |
2.2.3 表征仪器与测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 固载离子液体合成工艺优化 |
2.3.2 固定化离子液体的表征 |
2.4 本章小结 |
3 氨氯地平在固定化离子液体中的静态吸附特性 |
3.1 前言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 静态吸附实验介绍 |
3.2.3 高效液相色谱分析方法 |
3.2.4 脱附研究与重复使用性能实验 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 吸附时间对SBA-IL(Glu)吸附S-氨氯地平吸附量的影响 |
3.3.2 氨氯地平初始浓度对S-氨氯地平吸附量的影响 |
3.3.3 温度对S-氨氯地平吸附量的影响 |
3.3.4 溶剂pH值对S-氨氯地平吸附量的影响 |
3.3.5 静态脱附性能与SBA-IL(Glu)循环使用性能研究 |
3.3.6 吸附实验数据拟合 |
3.4 本章小结 |
4 固定化离子液体应用于固相萃取拆分氨氯地平的研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 选择性吸附实验 |
4.2.4 柱分离实验过程 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 固定化离子液体选择性吸附分离氨氯地平结果 |
4.3.2 固相萃取柱的选择 |
4.3.3 重现性检测 |
4.3.4 上样量 |
4.3.5 洗脱液的选择 |
4.3.6 吸附剂用量 |
4.3.7 洗脱流速 |
4.3.8 洗脱体积 |
4.3.9 洗脱后再生实验 |
4.3.10 吸附剂洗脱前后表征 |
4.4 本章小结 |
5 液-液-固萃取拆分氨氯地平对映体 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 实验介绍 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 液-固萃取与液-液-固萃取对比 |
5.3.2 液-液-固萃取中萃取时间的影响 |
5.3.3 液-液-固萃取中油相种类的影响 |
5.3.4 液-液-固萃取中萃取剂用量的影响 |
5.3.5 液-液-固萃取中料液浓度的影响 |
5.3.6 液-液-固萃取中温度的影响 |
5.3.7 液-液-固萃取前后固相萃取剂的表征 |
5.4 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 全文总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
作者简历及科研成果 |
(7)壳聚糖基材料的制备及其对卷烟主流烟气吸附性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 卷烟烟气的化学成分 |
1.2.1 卷烟烟气的形成 |
1.2.1.1 卷烟主流烟气的形成 |
1.2.1.2 卷烟测流烟气的形成 |
1.2.1.3 环境烟气的形成 |
1.2.2 烟气的化学组成 |
1.2.3 烟气的有害成分及毒性评价 |
1.3 卷烟降焦吸附材料的研究进展 |
1.3.1 碳材料 |
1.3.2 无机盐材料 |
1.3.3 无机纳米材料 |
1.3.4 高分子材料 |
1.3.5 天然提取物 |
1.4 壳聚糖改性及其在烟草中的应用 |
1.4.1 壳聚糖的改性 |
1.4.2 壳聚糖在降焦中的应用 |
1.5 论文的提出、内容和创新点 |
1.5.1 论文的提出 |
1.5.2 论文主要研究内容 |
1.5.3 论文的创新点 |
第2章 6-O-乙酰肼基壳聚糖吸附甲醛的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 AHCS的制备 |
2.2.4 AHCS的红外光谱表征 |
2.2.5 AHCS的核磁共振表征 |
2.2.6 AHCS的元素分析 |
2.2.7 AHCS的X-射线衍射表征 |
2.2.8 AHCS的热重分析 |
2.2.9 AHCS的溶解性 |
2.2.10 乙酰丙酮溶液配制 |
2.2.11 甲醛标准曲线测定 |
2.2.12 AHCS吸附甲醛实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 AHCS的红外光谱分析 |
2.3.2 AHCS的核磁共振分析 |
2.3.3 AHCS的元素分析 |
2.3.4 AHCS的X-射线衍射图谱分析 |
2.3.5 AHCS的热重分析 |
2.3.6 AHCS的溶解性分析 |
2.3.7 甲醛标准曲线 |
2.3.8 初始浓度对吸附甲醛的影响 |
2.3.9 吸附时间对吸附甲醛的影响 |
2.3.10 温度对吸附甲醛的影响 |
2.4 本章小结 |
第3章 6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖吸附金属离子的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 ACS的制备 |
3.2.4 ACS的红外光谱表征 |
3.2.5 ACS的核磁共振表征 |
3.2.6 ACS的元素分析 |
3.2.7 ACS的X-射线衍射表征 |
3.2.8 ACS的热重分析 |
3.2.9 ACS的溶解性 |
3.2.10 金属离子标准曲线测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 ACS的红外光谱分析 |
3.3.2 ACS的核磁共振分析 |
3.3.3 ACS的元素分析 |
3.3.4 ACS的X-射线衍射分析 |
3.3.5 ACS的热性能分析 |
3.3.6 ACS的溶解性能分析 |
3.3.7 金属离子标准曲线 |
3.3.8 pH对吸附金属离子的影响 |
3.3.9 初始浓度对吸附金属离子的影响 |
3.3.10 吸附时间对吸附金属离子的影响 |
3.3.11 温度对吸附金属离子的影响 |
3.4 本章小结 |
第4章 6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖/FE3O4吸附苯酚的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 ACS/Fe3O4的制备 |
4.2.4 ACS/Fe3O4的扫描电镜观察 |
4.2.5 ACS/Fe3O4的X-射线衍射表征 |
4.2.6 苯酚标准曲线测定 |
4.2.7 ACS/Fe3O4吸附苯酚实验 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 ACS/Fe3O4的形貌观察结果 |
4.3.2 ACS/Fe3O4的X-射线衍射分析 |
4.3.3 苯酚标准工作曲线 |
4.3.4 pH值对吸附苯酚的影响 |
4.3.5 初始浓度对吸附苯酚的影响 |
4.3.6 吸附时间对吸附苯酚的影响 |
4.3.7 温度对吸附苯酚的影响 |
4.4 本章小结 |
第5章 6-氨乙胺基-6-脱氧壳聚糖/氧化石墨烯吸附苯胺的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要试剂 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 ACS/GO的制备 |
5.2.4 ACS/GO的扫描电镜观察 |
5.2.5 ACS/GO的 X-射线衍射表征 |
5.2.6 苯胺标准曲线测定 |
5.2.7 ACS/GO吸附苯胺实验 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 ACS/GO的形貌观察结果 |
5.3.2 ACS/GO的 X-射线衍射分析 |
5.3.3 苯胺标准工作曲线 |
5.3.4 溶液pH对吸附苯胺的影响 |
5.3.5 初始浓度对吸附苯胺的影响 |
5.3.6 吸附时间对吸附苯胺的影响 |
5.3.7 温度对吸附苯胺的影响 |
5.4 本章小结 |
第6章 壳聚糖基材料对卷烟主流烟气的吸附研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 主要试剂 |
6.2.2 实验仪器 |
6.2.3 复合滤嘴的制备 |
6.2.4 卷烟有害成分分析 |
6.2.5 卷烟烟气粒相物成分分析 |
6.2.6 卷烟感官评吸 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 样品卷烟规格参数 |
6.3.2 复合滤嘴棒烟气粒相分析 |
6.3.3 复合烟嘴的减害评价 |
6.3.4 卷烟感官评析 |
6.4 本章小结 |
第7章 总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 不足与展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
(8)生物质呋喃类平台分子制备含氧燃料和化学品研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 生物质的组成及利用 |
1.2.1 生物质组成 |
1.2.2 生物质利用 |
1.3 生物质平台分子 |
1.3.1 生物平台分子 |
1.3.2 呋喃类平台分子 |
1.4 糠醛制备及应用 |
1.4.1 糠醛简介 |
1.4.2 糠醛制备 |
1.4.3 糠醛的应用 |
1.5 HMF的制备及应用 |
1.5.1 5-羟甲基糠醛的制备 |
1.5.2 HMF收率和分离问题 |
1.5.3 HMF的应用 |
1.6 研究目的与研究内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
参考文献 |
第二章 钴催化剂还原醚化羟甲基糠醛制备2,5-二(甲氧甲基)呋喃 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料和试剂 |
2.2.2 催化剂制备与表征 |
2.2.3 可能中间体的制备 |
2.2.4 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂种类的影响 |
2.3.2 反应温度的影响 |
2.3.3 催化剂还原温度的影响 |
2.3.4 氢气压力的影响 |
2.3.5 催化剂量和底物量的影响 |
2.3.6 反应时间的影响 |
2.3.7 催化剂再循环 |
2.3.8 反应机理研究 |
2.3.9 反应应用 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 生物质平台分子转化制备中链饱和脂肪羧酸 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验物料 |
3.2.2 催化剂制备 |
3.2.3 实验方法 |
3.2.4 分析方法 |
3.2.5 底物和中间体的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 酸催化剂及溶剂种类的筛选 |
3.3.2 反应氢压的影响 |
3.3.3 反应温度的影响 |
3.3.4 催化剂比率的影响 |
3.3.5 催化剂循环 |
3.3.6 底物浓度的影响 |
3.3.7 底物拓展 |
3.3.8 反应应用 |
3.3.9 反应机理的研究 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 酸性条件下非过渡金属催化剂氧化羟甲基糠醛制备呋喃二甲酸 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验物料 |
4.2.2 典型实验和产品分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂种类的影响 |
4.3.2 溶剂的影响 |
4.3.3 反应温度的影响 |
4.3.4 反应时间的影响 |
4.3.5 催化剂循环实验 |
4.3.6 反应机理的研究 |
4.3.7 反应应用 |
4.4 小结 |
参考文献 |
总结和展望 |
附录 |
附录1 第二章核磁谱图数据 |
附录2 第三章核磁谱图数据 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(9)吡咯烷酮与氨基酸离子液体的合成及其催化制备生物柴油的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
术语及符号说明 |
第1章 引言 |
1.1 生物柴油的研究概况 |
1.1.1 生物柴油的发展历程 |
1.1.2 生物柴油的优势与不足 |
1.1.3 生物柴油的制备技术与方法 |
1.2 离子液体催化制备生物柴油的进展 |
1.2.1 催化生物柴油合成的离子液体分类 |
1.2.2 离子液体催化合成生物柴油 |
1.2.3 离子液体催化制备生物柴油的反应机理 |
1.3 氨基酸离子液体催化制备生物柴油的研究进展 |
1.3.1 氨基酸离子液体的类型及其性质 |
1.3.2 氨基酸离子液体催化制备生物柴油 |
1.4 论文研究的内容、目的及意义 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 研究的目的及意义 |
第2章 吡咯烷酮及氨基酸离子液体的制备及表征 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 试剂与仪器 |
2.1.2 吡咯烷酮离子液体的合成 |
2.1.3 氨基酸离子液体的合成 |
2.1.4 离子液体的表征 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 离子液体的红外光谱分析 |
2.2.2 离子液体的核磁共振谱图分析 |
2.2.3 离子液体的热稳定性分析 |
2.2.4 离子液体的酸性分析 |
2.3 本章小结 |
第3章 吡咯烷酮及氨基酸离子液体催化脂肪酸酯化的研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 催化性能测试和酯化率测定 |
3.1.3 吡咯烷酮离子液体催化油酸和月桂酸酯化的比较 |
3.1.4 氨基酸阳离子型离子液体的催化油酸酯化 |
3.1.5 吡咯烷酮离子液体催化脂肪酸酯化的反应条件优化 |
3.1.6 响应面试验结果与统计分析 |
3.1.7 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化油酸酯化反应动力学 |
3.1.8 离子液体的重复利用 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 吡咯烷酮离子液体对油酸和月桂酸酯化的影响 |
3.2.2 氨基酸离子液体催化油酸酯化分析 |
3.2.3 酯化反应条件优化结果分析 |
3.2.4 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化油酸酯化反应动力学分析 |
3.2.5 离子液体的重复利用 |
3.3 本章小结 |
第4章 吡咯烷酮离子液体催化菜籽油酯交换的研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 试验材料与器材 |
4.1.2 菜籽油理化性质测定 |
4.1.3 试验原理及方法 |
4.1.4 不同离子液体催化剂的比较 |
4.1.5 单因素试验设计 |
4.1.6 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化菜籽油酯交换的响应面试验设计 |
4.1.7 [H_(NMP)]CH_3SO_3催化菜籽油酯交换的反应动力学 |
4.1.8 催化剂的重复利用 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 不同离子液体催化剂催化菜籽油酯交换的比较 |
4.2.2 单因素试验结果 |
4.2.3 响应面优化[H_(NMP)]CH_3SO_3催化菜籽油酯交换工艺条件 |
4.2.4 反应动力学分析 |
4.2.5 离子液体催化剂的重复利用 |
4.3 本章小结 |
第5章 吡咯烷酮离子液体催化菜籽油水解反应的研究 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 材料与试剂 |
5.1.2 催化菜籽油水解 |
5.1.3 脂肪酸酸值和水解率的测定 |
5.1.4 水解反应动力学的建立 |
5.1.5 离子液体的重复利用试验 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 三种不同催化剂对菜籽油水解反应的影响 |
5.2.2 反应条件分析 |
5.2.3 反应动力学分析 |
5.2.4 离子液体[H_(NMP)]HSO_4的循环利用 |
5.3 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 研究结论 |
6.2 研究的特色及创新点 |
6.3 研究展望 |
参考文献 |
附录A |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(10)(All-rac)-α-生育酚合成工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 维生素E及其醋酸酯概述 |
1.1.1 维生素E的结构和命名 |
1.1.2 维生素E的性质和功能 |
1.1.3 维生素E醋酸酯的性质和功能 |
1.2 维生素E及其醋酸酯的合成 |
1.2.1 合成路径 |
1.2.2 合成中催化剂的研究现状 |
1.2.2.1 金属卤化物催化剂 |
1.2.2.2 氟磺酸类催化剂 |
1.2.2.3 阳离子交换树脂催化剂 |
1.2.2.4 离子液体催化剂 |
1.2.2.5 其他催化剂 |
1.2.3 合成中溶剂的研究现状 |
1.3 离子液体概述 |
1.3.1 离子液体的基本性质 |
1.3.2 离子液体在有机合成中的应用 |
1.3.2.1 离子液体作为溶剂 |
1.3.2.2 离子液体作为催化剂 |
1.3.3 离子液体在Friedel-Crafts反应中的应用 |
1.3.4 离子液体在维生素E合成中的应用 |
1.4 维生素E醋酸酯含量的检测 |
1.5 本论文研究目的、意义及内容 |
1.5.1 研究目的及意义 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 金属卤化物催化合成维生素E |
2.1 试剂与仪器 |
2.2 实验原理 |
2.2.1 维生素E的合成原理探讨 |
2.2.2 维生素E醋酸酯的反应原理 |
2.3 实验内容及步骤 |
2.3.1 缩合反应及处理步骤 |
2.3.2 酯化反应及处理步骤 |
2.3.3 维生素E醋酸酯的检测方法 |
2.3.3.1 红外光谱法 |
2.3.3.2 高效液相色谱法标准曲线的绘制 |
2.3.3.3 维生素E醋酸酯纯度和产率的计算方法 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 不同催化剂对反应产率的影响 |
2.4.2 不同酸种类对反应产率的影响 |
2.4.3 不同溶剂对反应产率的影响 |
2.4.4 催化剂用量对反应产率的影响 |
2.4.5 温度对反应产率的影响 |
2.4.6 时间对反应产率的影响 |
2.5 维生素E醋酸酯的验证 |
2.6 小结 |
第3章 微波条件下离子液体催化合成维生素E |
3.1 试剂与仪器 |
3.2 实验内容及步骤 |
3.2.1 磺酸树脂在微波条件下催化缩合反应 |
3.2.1.1 缩合反应及处理步骤 |
3.2.1.2 酯化反应及处理步骤 |
3.2.1.3 产物维生素E醋酸酯的检测 |
3.2.2 离子液体催化缩合反应 |
3.2.2.1 离子液体的制备 |
3.2.2.2 离子液体的表征 |
3.2.2.3 缩合反应及处理步骤 |
3.2.2.4 酯化反应及处理步骤 |
3.2.2.5 产物维生素E醋酸酯的检测 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂种类对缩合反应的影响 |
3.3.2 [MBPy]Br/ZnCl_2用量对反应产率的影响 |
3.3.3 微波状态下温度对反应产率的影响 |
3.3.4 微波反应时间对反应产率的影响 |
3.4 小结 |
结论与展望 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 |
致谢 |
四、甲烷磺酸盐的合成及其对酯化反应的催化性能(论文参考文献)
- [1]离子液体体系中木质素转化及机理研究[D]. 康莹. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2021(01)
- [2]磁性材料功能化及其催化生物质基酯类燃料的合成研究[D]. 张衡. 贵州大学, 2020
- [3]双功能离子液体强化的长链酯合成反应萃取过程[D]. 曾谦. 华东理工大学, 2020(01)
- [4]离子液体反应萃取精馏水解乙酸甲酯[D]. 张倩倩. 天津大学, 2020(02)
- [5]酸性功能性离子液体催化合成二甘醇二苯甲酸酯[J]. 王莹,曹震,薛誉,胡燚. 生物加工过程, 2020(03)
- [6]固定化离子液体拆分氨氯地平对映体研究[D]. 刘敏. 浙江大学, 2020(03)
- [7]壳聚糖基材料的制备及其对卷烟主流烟气吸附性能的研究[D]. 张艺. 华侨大学, 2019(12)
- [8]生物质呋喃类平台分子制备含氧燃料和化学品研究[D]. 李兴龙. 中国科学技术大学, 2019(08)
- [9]吡咯烷酮与氨基酸离子液体的合成及其催化制备生物柴油的研究[D]. 韩本勇. 云南师范大学, 2018(01)
- [10](All-rac)-α-生育酚合成工艺的研究[D]. 史慧平. 北京理工大学, 2018(07)