一、腈纶油剂ASY-2的研制（论文文献综述）
唐俊鑫[1]（2020）在《纺丝扩散过程对PAN原丝结构和性能的影响》文中指出研究碳纤维在我国的发展历程,认为原丝是制约我国碳纤维发展的主要原因之一,而原丝质量的优劣在很大程度上取决于纺丝过程与物质扩散相关的工艺环节。恒神公司经过多年发展,突破高性能碳纤维原丝的制备技术,仍在不断优化凝固成型、水洗和干燥致密化过程,对提升碳纤维制备水平,降低生产成本具有重要意义。本论文在恒神公司特定的PAN原丝工业化生产线上研究了纺丝扩散过程的影响因素以及扩散对原丝结构和性能的影响。采用X光衍射（XRD）、光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）结合体密度、膨润度和物理机械性能测定等多种检测方法,研究了凝固、水洗及干燥致密化过程中溶剂DMSO和非溶剂H2O的扩散规律和对PAN纤维结构和性能的影响。得到以下研究成果:1.湿法纺丝凝固过程中,PAN初生丝条中溶剂（DMSO）不断减低,凝固剂（H2O）不断增加,双扩散逐渐达到平衡。研究发现,溶剂（DMSO）和凝固剂（H2O）的扩散速度均随原液中聚合物含量的增加而下降,随凝固浴温度的升高而加快,随凝固浴浓度的升高而降低,随凝固浴牵伸比的增大而增大。以此指导纺丝工艺参数设计方向,即通过合理的降低温度来降低凝固浴的凝固能力,然后通过浓度控制表层的凝固,最后通过适当的提高凝固浴牵伸比来增大初生纤维的取向度。2.在湿法纺丝过程中,研究了凝固扩散对原丝截面、表面沟槽、孔隙率和理化性能的影响,固含量、温度、浓度和牵伸的增加,更倾向于制备出截面形貌呈圆形的原丝。在一定范围内,凝固浴温度降低、浓度升高有利于PAN纤维表面沟槽的加深,双扩散速率受原液浓度和凝固浴温度浓度的影响,双扩散速率大,纤维孔隙率增加,原丝致密性下降。原液浓度、凝固浴温度、浓度及表观牵伸率存在最佳组合,在湿法纺丝中,采用原液固含量为20wt%,凝固浴条件为（温度:53℃,浓度:65wt%,牵伸:75%）,可得到截面为圆形、性能优良且离散小的PAN原丝。3.在湿法纺丝过程中,研究了水洗过程中的溶剂扩散对原丝残留溶剂含量、纤维膨润度、结晶结构和原丝性能的影响,结果显示:提高水洗温度、水量及采用先牵伸后水洗的措施,可以有效降低PAN原丝中残留溶剂的含量。通过提高水洗牵伸倍数,可以有效降低纤维的膨润度,有利于上油的均匀性。PAN纤维中较高的残余溶剂,在受热过程对PAN纤维的溶解性增加,破坏PAN纤维截面形态、结晶结构,降低PAN原丝拉伸性能。在综合考虑运行成本的前提下,采用温度为75～95℃、水量为总产量的12倍、先牵伸后水洗的工艺,PAN原丝中残余溶剂含量小于300PPM,不影响后续预氧化碳化热处理过程。4.在湿法纺丝过程中,研究了干燥致密化过程温度和时间对水分逸出及对原丝结构和性能的影响,合理的工艺条件下,温度和时间增加,纤维晶粒尺寸和结晶度升高,纤维致密度提高,最终体现出原丝拉伸强度的提高和断裂伸长率的降低。最终确定了干燥致密化工艺范围,在135-145℃下致密化40s-60s可以得到孔隙率为6.35%,体密度为1.18g/cm3,性能优异的PAN原丝。5.对于恒神湿法纺丝生产线,采用溶液聚合,原液固含量为20wt%,凝固浴条件为（温度:53℃,浓度:65wt%,牵伸:75%）,水洗温度范围为75～95℃,水洗水量为总产量的12倍,水洗牵伸为4.8倍,总牵伸为12倍,在135-145℃下致密化40s-60s,可得到截面为圆形、性能优良的原丝。采用此工艺制得了拉伸强度7.85cN/dtex（cv小于3%）、断裂伸长为13%的优质原丝,以此原丝制得拉伸强度达5.0GPa的碳纤维。且纺丝线在100m/min的速度下平稳运行,原丝制成率、定长率大于95%,最终制得的原丝合格率大于99%。原丝在预氧化、碳化过程中,工程通过性良好,碳丝合格率大于90%。
蒋小五[2]（2018）在《降低腈纶装置油剂消耗的方案探讨》文中认为通过对某腈纶装置现有纺丝油剂添加过程中的工艺条件及设备现状进行分析,找出了影响油剂单耗的因素,并有针对性的提出了相应的改进措施,优化了生产控制,实现了装置降低油剂单耗的目的。
张国良,刘栋,张克勤,陈秋飞,欧阳新峰,姚亮[3]（2017）在《油剂特性与PAN基碳纤维及其原丝性能的关联性》文中研究说明研究了单一组分油剂中氨基、环氧基、聚醚等特征官能团的特性,摸索了单一组分油剂与复合油剂对碳纤维生产中原丝含油率及表面形态、预氧化过程径向一致性、碳纤维强度等的关联性变化规律。研究表明:碳纤维及原丝性能与油剂的组分有直接关联性。由氨基、环氧基、聚醚等复配后的油剂,具有稳定性好、耐热性高、保护性强等特点。
林治涛[4]（2014）在《PAN基碳纤维制备过程中表面处理关键技术研究》文中研究说明PAN基碳纤维生产过程有干燥致密化前上油、热定型前上油、电化学表面改性等表面处理工序。对表面处理工序进行研究有助于保证生产过程的顺利进行和提高最终成品碳纤维的品质。本文以PAN基碳纤维原丝生产过程中的上油工艺和碳纤维后处理工序中的电化学表面改性工艺为研究对象,主要研究两个方面的内容：（1）通过油剂对碳纤维生产中各阶段纤维结构和性能的影响,研究油剂种类和上油率对干燥致密化过程、预氧化过程的影响。（2）电化学表面改性处理工艺对碳纤维表面特性、碳纤维复合材料界面特性的影响,并对电化学改性机理经行了研究。使用三种硅系油剂分别在干燥致密化前和热定型前上油,通过改变上油浓度来控制上油率,研究油剂对PAN基碳纤维生产过程的影响。研究发现上油率和上油浓度成正比例关系。在于燥致密化前上油,上油率随上油浓度的增加提高幅度比较小,使用的油剂浓度比较高；在热定型前上油,上油率随上油浓度的增加提高幅度比较大,使用的油剂浓度比较低。油剂对致密化过程中PAN纤维和最终原丝的影响主要是表观特性的变化。上油率合适时,可以有效防止粘连并丝,减少毛丝,提高纤维的抗静电性能和集束性等。油剂不仅影响预氧丝表观特性,对其力学性能和晶体结构也有影响。油剂会促进原丝在预氧化过程中晶体结构的转变,提高预氧丝的芳构化程度。油剂对原丝在预氧化过程中的热解反应有一定的阻碍作用,使放热量降低,预氧化过程易于控制,上油率越大,阻碍作用越大。油剂的使用会使碳纤维的力学性能提高,但过高的上油率会起到相反的作用。与未上油原丝制得的碳纤维相比,使用#1、#2和#3三种油剂后,上油率为1%时,碳纤维的拉伸强度分别提高4.5%,5.4%和8.2%。本文选择#3油剂作为生产高性能碳纤维的油剂。选择致密化前上油后PAN纤维的上油率为0.4%,原丝的上油率为1%。以NH4H2PO4水溶液为电解液对碳纤维进行电化学表面改性处理。对不同处理程度的碳纤维的表面形貌、表面化学性、表面颜色、表面微观结构、拉伸强度及其复合材料界面性能的分析。研究发现,电化学表面处理以后,湿纺碳纤维表面沟槽加深,干喷湿纺碳纤维表面变的凹凸不平。随着处理程度的增加,首先比较薄的表皮层被刻蚀成片剥落,然后里面暴露的皮层继续被刻蚀,一层层的剥落,继续刻蚀使碳纤维表面出现深的裂纹。过度氧化会使碳纤维表面产生平行于纤维轴的纵向裂纹,垂直于纤维轴的竹节状裂纹或与纤维轴成一定角度的螺旋状裂纹,这些有规则的裂纹与碳纤维表面和内部的结构和缺陷有关。电化学表面处理以后,碳纤维表面的碳元素含量降低,氧元素和含氧官能团的含量增加,随着通过纤维束电量的增加,碳纤维表面碳元素、氧元素和含氧官能团的相对含量起初变化很大,后来变化不大。随着处理程度的增加,碳纤维表面的颜色发生改变。碳纤维表面颜色的变化与氧化过程中碳纤维表面生成的不饱和含氧官能团有关,不饱和官能团共同作用形成共轭生色官能团,碳纤维表面每种官能团的含量变化使共轭生色团吸收的光的波长发生变化,使碳纤维呈现不同的颜色。电化学改性处理以后,碳纤维的一级拉曼光谱图中D峰和G峰有一定程度的分开,表面微.观结构发生了变化。碳纤维表面的石墨片层微晶边缘被氧化刻蚀,晶粒尺寸变小。碳纤维表面的无定形碳结构、脂肪结构、类烯烃结构等被氧化生成含氧官能团,使碳纤维表面的无序度增加。随着处理程度的提高,无定形碳等结构被氧化刻蚀掉,石墨碳的含量增加,无序度减小。所以R值先增大后减小。ID2/IG和ID3/IG与R有着相同的变化规律。随着处理程度的增加,碳纤维的线密度、断裂伸长率和拉伸强度均有所下降,层间剪切强度先升高后降低。在该实验条件下,通电量小于160C/g时,电化学处理对碳纤维拉伸强度的损伤小于5%,层间剪切强度可以提高39.6%。过度氧化产生的薄弱片层、裂纹等会大大降低碳纤维的拉伸强度和层间剪切强度。采用循环伏安法来研究电解质种类、温度、浓度等对碳纤维表面电化学特性的影响。研究发现在较小的扫描范围里,电解液中水没有电解不产生活性氧,碳纤维表面没有被氧化,不产生氧化反应电流。电解体系中析氧反应产生的活性氧是碳纤维表面被氧化的前提。扫描速度会影响到水的析氢、析氧反应和碳纤维表面的氧化反应电流强度,扫描速度与电流强度正相关。碳纤维在不同的电解质水溶液中的循环伏安曲线形状不同,说明碳纤维表面的电化学特性不同。碳纤维在强酸性的硫酸电解液中可以观察到两个氧化反应极限电流,而在强碱性的氢氧化钠电解液中没有观察到氧化反应极限电流。主要原因是在酸性的电解液中碳纤维表面比较容易被氧化,氧化电流比较明显,阴极扫描还原电流比较大,表面生成的氧化产物比较多。另外电解液的碱性增加,循环伏安曲线会朝低电位方向移动,水析氧反应开始电压减小,析氧反应剧烈,使碳纤维表面氧化反应电流在循环伏安曲线上难以观察。温度和浓度都会影响碳纤维表面电化学特性。电解液温度会影响电解液中水的析氧析氢反应以及碳纤维表面氧化反应的难易程度和反应速度。电解液浓度不会对水的析氧析氢反应以及碳纤维表面氧化反应的难易程度产生影响,但是会影响反应速度。通过对在不同电解质溶液中电化学处理前后碳纤维表面元素和含氧官能团变化的分析,发现五种电解质的氧化能力不同。五种电解质的氧化能力顺序为：NH4H2PO4>H2SO4>（NH4）2HPO4>NH4HCO3>NaOH。通过对在不同电解质溶液中电化学处理前后碳纤维表面微观结构的分析,发现碱性电解液在较低的电流密度时R值就能达到比较高的值,之后随着电流密度的增加R值减小。酸性电解液在较高的电流密度R值比较大。通过对在NH4H2PO4、NH4HCO3和（NH4）2HPO4三种铵盐溶液中处理后碳纤维拉伸强度及其复合材料层间剪切强度的分析,发现电化学处理造成碳纤维拉伸强度降低主要是因为刻蚀作用,在酸性电解液中主要是电化学氧化刻蚀,在碱性电解液中主要是物理刻蚀。拉伸强度与拉曼光谱参数有着密切的联系。R值较大时,刻蚀作用比较强,拉伸强度降低的幅度比较大。层间剪切强度既与表面含氧官能团有关,也与表面粗糙度有关。最终选择的工艺参数：以NH4H2PO4为电解质时选择的电流密度为160C/g,以NH4HCO3和（NH4）2HPO4为电解质时选择的电流密度为80C/g。
杜尉丰[5]（2014）在《高浓度PAN/DMSO溶液干湿法纺丝工艺研究》文中研究表明碳纤维是一种具有高模量、高强度、耐腐蚀、耐高温等一系列优异性能的高科技纤维材料。聚丙烯腈（PAN）基碳纤维是应用最广泛,综合性能最好的一种碳纤维。PAN基碳纤维的性能极大程度上取决于PAN原丝的质量。目前我国生产的碳纤维总体上与世界先进水平尚存在较大差距,仍处于较低水平。然而原丝质量不过关是制约我国碳纤维发展的主要瓶颈,提高原丝质量是提高我国碳纤维水平的首要任务。本论文主要利用同向啮合双螺杆挤出机制备高浓度PAN/DMSO纺丝溶液,通过干湿法纺丝制备高固含量的PAN原丝,以期获得优质的PAN原丝,并对其结构与性能进行了研究。通过稳态流变测试研究了在不同温度下不同浓度的PAN/DMSO纺丝原液的粘度随剪切速率的变化。通过拟合剪切速率-粘度曲线求得不同浓度纺丝原液的零切粘度,结果表明温度对PAN/DMSO纺丝溶液粘度作用有限,超出一定值后,粘度随温度的变化较小。根据阿伦尼乌斯公式,进一步求出了不同浓度的PAN/DMSO纺丝溶液在不同剪切速率下的粘流活化能,表明在高浓度,低剪切速率下溶液的粘流活化能较大,即对温度的敏感性较大。由动态流变测试可知,浓度较大的PAN/DMSO纺丝溶液的粘弹性转变点在较低的剪切速率出现,而纺丝原液弹性特性使挤出胀大效应更为明显,不利于纺丝的稳定性,对于高浓度PAN/DMSO纺丝原液应该适当降低剪切速率以减少溶液的弹性特性。啮合同向双螺杆挤出机以其优异的加工聚合物和脱挥性能能够解决制备高浓度PAN/DMSO纺丝溶液中PAN溶解困难和脱挥困难等问题。其混炼段的捏合块对物料的强烈剪切作用可以使PAN/DMSO原液中的PAN充分溶解,并且通过充分的剪切作用使高浓度的PAN/DMSO纺丝原液的粘度达到适合干湿法纺丝的要求。另外对经过和未经过排气段的纺丝原液通过光学显微镜的观察结果表明啮合同向双螺杆对PAN/DMSO纺丝原液的脱泡效果显着。利用扫描电镜（SEM）、力学性能测试、广角X射线衍射（WAXD）、光学显微镜等手段对干湿法纺丝制备的不同固含量的PAN原丝的结构性能进行表征。结果表明高固含量的PAN原丝致密性较好,表面沟槽较少,较光滑,但其直径较大,需要通过更高倍数的拉伸以降低其纤度。通过对不同固含量的PAN原丝的沸水拉伸分析可知,高固含量的PAN原丝具有更大的沸水牵伸倍数,从而纤维的断裂强度,结晶度,取向度,晶粒尺寸都较大,进一步提升了原丝的性能。
代永强[6]（2013）在《超高分子量聚丙烯腈混合溶剂沉淀聚合等理论研究及原丝制备工艺的探索》文中进行了进一步梳理碳纤维因其拥有高强，高模，密度小等极优越的机械性能及化学稳定性广泛应用于航空、航天领域。聚丙烯腈（PAN）原丝是目前生成碳纤维最主要的原料。在碳纤维的生产过程中，原丝的性能是制约碳纤维性能的主要因素。影响原丝性能的因素主要有聚合体中共聚单体类型、分子量、立构规整性、纺丝方法及工艺、牵伸工艺、干燥致密化程度、上油工艺等。采用高平均分子量聚丙烯腈树脂进行纺丝是生产高强度聚丙烯腈原丝的有效途径。基于此我们对于高分子量聚丙烯腈的合成以及纺丝做了大量的工作，研究了混和溶剂沉淀聚合的机理，以及分子量，转化率和沉淀颗粒形貌与反应体系中水含量的关系。利用高分子量聚丙烯腈纺丝，利用落球粘度法研究了纺丝液的流变性质，最终制的了强度1GPa的优质碳纤维原丝。以下是具体研究内容：1.本文利用二甲基亚砜（DMSO）与沉淀剂水的非均相混合溶剂沉淀聚合合成高分子量聚丙烯腈。在50℃，55℃，60℃以及65℃4个不同的温度下研究了水含量由0-90%对于转化率的影响，并通过对于转化率的分析对PAN混合溶剂沉淀聚合反应过程的机理进行了探讨。2.利用SEM研究了沉淀颗粒微观结构，由于是混合溶剂的沉淀聚合，溶剂DMSO可以与沉淀可以发生溶剂化作用，溶剂DMSO的含量对于沉淀颗粒的结构有着很大的影响。本文应用第四统计力学分析了在混合溶剂沉淀聚合中沉淀颗粒形貌随着沉淀剂水含量以及温度的变化3.混合溶剂沉淀聚合中，在水含量很少的时候趋向于溶液聚合方式，而水含量高时倾向沉淀聚合，在这样的体系中，分子量的贡献是来自2部分的，一个是液相的贡献，另一部分是沉淀颗粒表面以及间隙的原位聚合的贡献，我们这里称之为固相的贡献。本文通过固液相聚合反应的动力学方程首先推得两相各自分子量分布的表达式， fL（X）和fS（X），进而求出数均分子量的表达式，最后利用实验来求得液-固相贡献之比R值,通过R值可知随水含量的增加，沉淀聚合过程中固相中的聚合逐渐占主导地位。4.从沉淀聚合的亚微观聚集过程出发，建立初生态沉淀聚合聚合体凝聚过程模型，推导出了丙烯腈沉淀聚合体的分子量与H2O/DMSO的关系。在H2O/DMSO的不同配比条件下进行实验，得出的实验结果与理论推导相吻合。最终可以得到：聚丙烯腈的分子量随H2O/DMSO比例增加而线性递增的结论。5.利用扫描电子显微镜和强度测试仪，研究了普通分子量PAN原丝生产过程中，聚合纺丝工艺以及高温高压牵伸对原丝表面形态及力学性能的影响，并利用群子统计理论，成功预测了高强度纤维的理论牵伸倍数。结果表明：原丝质量的好坏与纺丝液的质量和纺丝工艺密切相关，高温高压蒸汽牵伸，牵伸倍数增大，纤维直径减小，取向提高，纤维表面越光滑，强度和拉伸功率增大；阶段升温聚合方法，干燥致密化效果提高对原丝性能改进具有至关重要的作用；特定工艺下，根据群子统计理论成功预测了纤维强度为1.0GPa时，纤维的理论牵伸倍数为11.16。6.高分子聚丙烯腈溶解困难，且制得的纺丝液粘度高。高分子聚丙烯腈的溶解是纺丝中的一个主要难题。我们通过落球法测粘度研究了高分子量聚丙烯腈共聚物的流变性能。论文详细的研究了剪切速率，水含量、温度、浓度与粘度的关系。并求出了不同温度下的粘流活化能。通过研究确定了最佳的湿法纺丝条件，并由此制的纤维直径小于10微米，强度达1GPa的原丝。
谢奔[7]（2013）在《二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究》文中指出本文主要针对二步法工艺制备聚丙烯腈（PAN）基碳纤维原丝过程中纺丝原液溶解和纤维纺丝这两个方面开展基础性研究,深入研究了原丝成形过程中PAN溶液和纤维结构、性能的变化规律,力求掌握与工艺之间的相关性来指导实际的生产过程,达到提升PAN原丝及碳纤维性能的最终目的。文中的大部分实验是在实验室自制的纤维纺丝线上展开的,并利用流变仪,紫外可见光分光光度计,X射线衍射仪,表面积和孔径分析仪,立体显微镜,偏光透光显微镜,场发射扫描电镜,纤维强伸度仪,纤维细度仪等测试分析技术,对PAN溶液和纺丝各阶段纤维的结构、性能变化进行了系统研究,探讨了各工艺参数对它们的影响,并建立了PAN纤维的牵伸变形结构模型。在PAN纺丝原液制备方面,讨论了搅拌速度、温度和溶剂种类对溶解过程中PAN溶液的流变性变化规律的影响。在PAN溶液的溶解过程中,剪切黏度会呈现特定的变化规律：溶液的黏度先随粉料的分散而下降,继而随大分子的溶解有小幅提高,最后随分子链在溶液中的运动取向又有小幅的下滑。加大搅拌速度,提高温度和采用混合溶剂都能促进溶解,其中,加快搅拌主要起提高溶解速度的作用,提高温度能提升溶液的可溶解性,而采用混合溶剂则能综合两种溶剂成分的各自优势,使PAN溶液的溶解具有更好的分散性及溶解性。相同浓度下,以采用二甲基乙酰胺（DMAC）/二甲基亚砜（DMSO）混合溶剂溶解得到的PAN溶液具有最低的黏度。利用紫外可见光分光光度计分析了PAN溶液溶解过程中的吸光性能变化,发现PAN溶液在紫外光区300nm波长附近存在强吸收峰,随着溶解的进行,吸收峰逐渐增强,且溶解温度越高,最终溶液的吸收峰越强。最后对PAN溶液凝固成形薄膜的结构进行了比较分析发现,溶液的溶解性越好,结构越均匀,分子链取向性越好,薄膜表面的网状凸起越明显。在纤维纺丝方面,主要对PAN纤维的凝固成形及其牵伸变形这两部分做了重点研究。PAN纺丝原液的凝固是一个相分离过程,相分离方式决定了溶液的凝固特性。初生纤维凝固时的相分离方式主要受双扩散速度的影响,本文利用求解Fick第二定律得到的传质系数来表征双扩散速度,根据凝固过程中的扩散速度大小将扩散过程分为扩散初期、中期和末期三个阶段。分析了温度、浓差和纺丝液浓度对各扩散阶段扩散速度的影响,研究发现扩散初期传质系数K1随温度及浓差的升高而增大,与浓差的大小和T’/2基本上成正比关系；凝固扩散中期传质系数K2仍与T1/2呈正比关系,且温度越低,K2与T1/2的正比性越好,但随浓差的增加呈先增大后减小的变化规律；扩散末期的扩散速度随浓差增大而稍减,随温度升高而稍增。扩散速度随聚合物浓度的增加基本上呈线性下降。随后分析了凝固条件对PAN初生纤维结晶、力学性能的影响,降低凝固温度能抑制结晶,提高成形纤维的可牵伸性能,其中凝固浴温度的影响效果要明显大于纺丝液温度；提高纺丝速度能促进初生纤维成形时的塑性变形,增加牵伸比,能细化原纤聚集态结构,降低纤维的结晶度,有利于纤维的细旦化。在研究初生纤维在不同溶剂含量、不同拉伸速度的牵伸性能时发现,纤维的屈服强度随溶剂量的下降而线性提高,断裂强度也逐渐增加,断裂伸长率大幅提高后略有下降,干燥10h后的纤维牵伸曲线有最低的屈服平台和较高的伸长率,具最佳的常温牵伸性能；加快拉伸能促进高溶剂含量初生纤维的牵伸变形,对充分干燥后纤维的牵伸变形则起抑制作用；在对不同凝固浴牵伸PAN初生纤维在不同温度下的牵伸性能的研究中发现,初生纤维直径越小,越倾向于在低温处达到最大牵伸,加大凝固浴牵伸能促进纤维细旦化,而加大高温牵伸则更容易达到强化纤维的目的。然后对纤维纺丝过程中的第二凝固浴预牵伸、高温空气牵伸、致密化牵伸和蒸汽牵伸中的牵伸变形行为进行了研究。研究发现,凝固浴牵伸为500%的初生纤维以50mm/min的牵伸速度在浓度为80%和温度为70℃的第二凝固浴中能达到近23.5倍的总牵伸率；凝固浴预牵伸后纤维在250～400℃的温度范围内,纤维的可牵伸率随温度的提高先上升后下降,在350℃处达到最大牵伸率,且随牵伸倍数的增大,纤维强度大幅增加,断裂伸长率快速下降；在PAN纤维的致密过程中施加1.05倍的牵伸能使纤维保持较好的塑性同时增强致密化效果,使纤维强度和密度都得到充分提高；通过蒸汽牵伸能大幅度降低纤维纤度,提高强度,且加大蒸汽压力能促进蒸汽牵伸时纤维的牵伸变形。最后根据PAN纤维牵伸变形时的结构、性能变化构建并验证了PAN纤维牵伸变形的分子结构模型。在对纺丝过程中各阶段PAN纤维的结构、性能变化的研究中发现,随着纺丝的进行,纤维强度不断增加,断裂伸长率逐渐减小,纤维的双折射率和偏光透光性与力学强度间存在较好的对应关系；纤维在20≈17°附近的衍射峰逐渐增强,其结晶度则与致密性间存在较好的对应关系,结晶度越高,纤维的密度越大,孔隙率越低,致密性越好。在干喷湿纺原丝P1、准干喷湿纺原丝P2和湿纺原丝P3三种纤维的对比研究中发现,三种纤维的结晶度、密度、强度大小比较为：P1>P2>P3；三种纤维的晶粒尺寸、纤度大小比较为：P1<P2<P3。表明通过干喷湿纺工艺进行纤维纺丝更容易实现PAN原丝细旦化、高强化和致密化的加工目的。
关颖[8]（2012）在《碳纤维及原丝用油剂研发及应用》文中研究表明介绍了聚丙烯腈基碳纤维及原丝用油剂的种类及其特性,论述了氨基改性硅油等几种碳纤维及原丝用主要油剂的研发进展。简述了国内碳纤维及其原丝用油剂的供需现状。讨论了国内外碳纤维专用油剂的发展趋势。
周刚[9]（2012）在《盐酸羟氨对聚丙烯腈预氧化纤维热稳定工艺及其机理影响的研究》文中提出本文的研究是针对盐酸羟氨对聚丙烯腈预氧化纤维热稳定工艺及其机理进行探讨。以商业化的聚丙烯腈（PAN）为研究对象,通过凝胶纺丝机制备PAN原丝,然后经盐酸羟氨改性后,再延伸热稳定（预氧化）处理,制备预氧纤维。傅立叶红外光谱分析发现,改性PAN预氧化纤维样品,其对应于C≡N伸缩振动吸收峰明显减弱,而对应于C=C及C=N伸缩振动吸收峰明显增强,提高环化交联程度。DSC热学分析发现,经盐酸羟胺溶液改性后的PAN预氧化纤维样品,其熔点与结晶度均明显随盐酸羟胺浓度或改性时间增加而明显降低。随着改性温度从40℃增加到50℃,其对应之熔点与结晶度均随之降低。但当改性温度由50℃升高至90℃,PAN预氧化纤维样品之熔点与结晶度反而逐渐增加。由SEM表观结构分析发现,经盐酸羟氨改性之预氧化PAN纤维样品断面上孔隙明显较PAN预氧化纤维样品为少并具备较致密之结构。经盐酸羟氨最适化浓度2.5mol/1在60℃处理15分钟之PAN预氧化纤维样品,其比强力与断裂伸长率数值分别达8.5g/d及12.0%；均较经其他浓度的盐酸羟胺处理之对应PAN预氧化纤维样品为高。经最适化盐酸羟氨浓度2.5mol/1在50℃处理15分钟之PAN预氧化纤维样品,其比强力与断裂伸长率数值分别达8.8g/d及12.6%；均明显较经其他改性温度处理之对应PAN预氧化纤维样品为最高。经最适化盐酸羟氨浓度2.5mol/1在50℃处理5分钟之PAN预氧化纤维样品,其比强力与断裂伸长率数值分别达9.6g/d及12.8%；较经其他改性时间处理之对应PAN预氧化纤维样品为高。导致上述PAN预氧化纤维有趣之拉伸,红外,热学分析性质之机理在本文中被提出讨论。
黄金元[10]（2011）在《聚丙二醇共混聚丙烯腈原丝和预氧丝的制备及其结构与性能研究》文中研究说明聚丙烯腈基（PAN）碳纤维是一种具有高强、高模、耐高温、耐腐蚀等一系列优异性能的原材料,是碳纤维中用途最广泛、发展前景最好的一种。近十年来,我国聚丙烯腈基碳纤维工业迅猛发展,但性能一直落后于先进世界水平,其中一个关键因素是国内生产的原丝性能不过关。专家们认为通过溶液共混的方法来改性PAN原丝是提高碳纤维性能的一种有效手段。聚丙二醇（PPG）是一种无毒无害的含有羟基的大分子化合物。本论文利用聚丙二醇（PPG）与PAN进行溶液共混,以调控纤维致密性,减少纤维内部孔洞,提高碳纤维的力学性能。本论文主要开展了以下几个方面的研究工作：1、采用溶液共混法制备了PAN/PPG复合溶液,并对溶液的静态和动态流变特性进行测试和分析。静态流变实验结果表明,PAN/PPG复合溶液呈现非牛顿型切力变稀现象。在一定浓度和剪切速率下,随着PPG含量增加,原液体系的粘度降低,粘流活化能增大,非牛顿指数变大,结构粘度指数变小；动态流变实验结果表明,动态流变曲线与静态流动曲线相似。随着温度的提高或PAN固含量的降低,复数粘度下降。同时,复数粘度还都随着角频率的增大或PPG含量的增加而下降。随着PAN原液体系温度的提高或加入PPG,储能模量（G′）和损耗模量（G″）的交点向较高的角频率方向移动,说明在同样的角频率下原液倾向于保持流动状态。这些结果对后续的纺丝成型具有很好的指导意义。2、采用干湿法纺制了聚丙烯腈初生纤维和原丝,通过光学显微镜、XRD、FTIR、TGA和力学性能测试对初生纤维和原丝的结构、形态和性能进行了研究。结果表明,适量添加PPG有助于初生纤维截面成圆形,同时还有利于提高初生纤维和原丝的结晶度；原丝中3442cm-1附近的O-H伸缩振动峰变的更强并向低波区移动,表明PPG与PAN之间可以形成氢键；PPG的加入对PAN纤维的热性能影响不大,尚不足使放热峰有效宽化,但可以改善原丝的力学性能。总体来说,PPG的添加量为2wt%时,纤维综合性能最好。3、对2wt%PPG改性后的原丝和未改性的原丝进行了预氧化和碳化处理,并利用SEM、FTIR、TGA、元素分析仪和力学性能测试对所得预氧丝和碳丝的形貌、结构和性能进行了探讨。结果表明,改性后的预氧丝比未改性的预氧丝表面更均匀、致密,同时还减少纤维中的孔洞,获得内部均匀的碳丝；随着预氧化温度的升高,预氧丝中C≡N、C-H等基团含量不断减少；同时,环化结构的吸收峰增强；无论是否添加PPG改性,PAN纤维在预氧化阶段C、H、N的含量都略有减低,而O元素含量则大幅提高；预氧丝的热性能基本相同；但适量加入PPG后,提高了预氧丝和碳丝的力学性能。
二、腈纶油剂ASY-2的研制（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、腈纶油剂ASY-2的研制（论文提纲范文）
（1）纺丝扩散过程对PAN原丝结构和性能的影响（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维简介 |
| 1.2 碳纤维的分类及产能 |
| 1.2.1 碳纤维的分类 |
| 1.2.2 碳纤维的产能 |
| 1.3 PAN基碳纤维的制备过程 |
| 1.3.1 PAN原液制备及影响因素 |
| 1.3.2 PAN原丝制备及影响因素 |
| 1.3.3 PAN碳纤维制备及影响因素 |
| 1.4 PAN纤维结构与碳纤维性能的相关性 |
| 1.4.1 PAN纤维缺陷结构与碳纤维性能的关系 |
| 1.4.2 PAN纤维聚集态结构与碳纤维性能的关系 |
| 1.5 PAN纤维纺丝的物质扩散过程 |
| 1.5.1 PAN纤维的凝固过程 |
| 1.5.2 PAN纤维的水洗 |
| 1.5.3 PAN纤维的干燥致密化 |
| 1.6 研究的意义和研究内容 |
| 1.6.1 研究的意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 主要原材料 |
| 2.2 实验用品与设备 |
| 2.3 样品的制备 |
| 2.3.1 PAN原液的制备 |
| 2.3.2 PAN纤维的制备 |
| 2.4 测试与表征 |
| 2.4.1 PAN纤维扩散系数的测定 |
| 2.4.2 PAN溶液固含量的测定 |
| 2.4.3 PAN纤维形态结构的测定 |
| 2.4.4 PAN纤维孔隙率的测定 |
| 2.4.5 PAN纤维体密度测定 |
| 2.4.6 PAN纤维结晶度和晶粒尺寸的测定 |
| 2.4.7 PAN纤维沸水收缩率的测定 |
| 2.4.8 PAN纤维残留溶剂的测定 |
| 2.4.9 PAN纤维膨润度的测定 |
| 2.4.10 PAN纤维物理机械性能的检测 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 聚丙烯腈纤维凝固过程双扩散系数的研究 |
| 3.1.1 原液固含量对双扩散系数的影响 |
| 3.1.2 凝固浴温度及浓度对双扩散系数的影响 |
| 3.1.3 凝固牵伸对双扩散系数的影响 |
| 3.2 凝固扩散对PAN纤维结构与性能的影响 |
| 3.2.1 原液固含量对PAN纤维结构与性能的影响 |
| 3.2.2 凝固浴温度对PAN纤维结构与性能的影响 |
| 3.2.3 凝固浴浓度对PAN纤维结构与性能的影响 |
| 3.2.4 凝固时间对PAN纤维结构与性能的影响 |
| 3.2.5 凝固浴牵伸对PAN纤维结构和性能的影响 |
| 3.3 水洗过程中溶剂扩散对原丝结构和性能的影响 |
| 3.3.1 水洗过程PAN纤维中溶剂扩散研究 |
| 3.3.2 水洗后纤维中的溶剂含量对原丝结构和性能的影响 |
| 3.4 干燥致密化过程水分扩散对PAN原丝结构与性能的影响 |
| 3.4.1 致密化温度对水分扩散、原丝结构和性能的影响 |
| 3.4.2 致密化时间对水分扩散、原丝结构和性能的影响 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者及导师简介 |
| 专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（2）降低腈纶装置油剂消耗的方案探讨（论文提纲范文）
| 1 腈纶湿法纺丝上油工艺 |
| 2 影响油剂消耗的因素 |
| 3 控制油剂消耗的方法 |
| 4 结束语 |
（3）油剂特性与PAN基碳纤维及其原丝性能的关联性（论文提纲范文）
| 1 试验 |
| 1.1 试验原料 |
| 1.2 试验方法 |
| 1.3 测试方法 |
| 1.3.1 原丝、预氧丝含油率 |
| 1.3.2 原丝、碳纤维强度 |
| 1.3.3 扫描电镜 (SEM) 测试 |
| 1.3.4 原丝摩擦因数 |
| 1.3.5 表面接触角的测试 |
| 1.3.6 预氧丝皮芯结构 |
| 1.3.7 油剂耐热残留率 |
| 1.3.8 油剂静置稳定性测试 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 不同油剂稳定性对比 |
| 2.2 不同油剂对原丝含油率及表面接触角的影响 |
| 2.3 不同油剂对原丝强度的影响 |
| 2.4 不同油剂对预氧丝性能的影响 |
| 2.5 不同油剂对碳纤维性能的影响 |
| 3 结语 |
（4）PAN基碳纤维制备过程中表面处理关键技术研究（论文提纲范文）
| 目录 |
| CONTENTS |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本文创新和主要贡献 |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 PAN基碳纤维的研究概述和发展现状 |
| 1.2 PAN基碳纤维的制备工艺 |
| 1.2.1 PAN原丝的制备 |
| 1.2.2 PAN原丝的预氧化 |
| 1.2.3 PAN预氧丝的碳化 |
| 1.2.4 碳纤维的后处理 |
| 1.3 PAN基碳纤维原丝制备过程中上油处理工序研究进展 |
| 1.3.1 上油的作用和重要性 |
| 1.3.2 PAN原丝用油剂简介 |
| 1.3.3 上油工艺研究现状 |
| 1.4 PAN基碳纤维表面处理工艺研究进展 |
| 1.4.1 PAN基碳纤维的表面改性处理 |
| 1.4.2 PAN基碳纤维的表面结构及性能 |
| 1.4.3 碳纤维电化学改性工艺研究现状 |
| 1.5 存在的问题 |
| 1.6 本文的研究目的意义和研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验材料以及实验方法 |
| 2.1 技术路线 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.3 PAN原丝制备及其预氧化、碳化过程 |
| 2.3.1 原丝制备过程中上油工序 |
| 2.3.2 原丝的预氧化、碳化过程 |
| 2.3.3 碳纤维的电化学表面改性处理 |
| 2.4 实验设备及测试与表征方法 |
| 2.4.1 仪器设备 |
| 2.4.2 测试与表征方法 |
| 参考文献 |
| 第三章 油剂对PAN基碳纤维制备过程中纤维性能的影响研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.2.1 油剂评价 |
| 3.2.2 上油工艺 |
| 3.2.3 PAN原丝的预氧化和碳化 |
| 3.3 油剂性能 |
| 3.3.1 外观 |
| 3.3.2 稳定性 |
| 3.3.3 pH值 |
| 3.3.4 不挥发物含量 |
| 3.3.5 FTIR分析 |
| 3.3.6 粒径分析 |
| 3.4 上油率和上油浓度的关系 |
| 3.5 干燥致密化前上油研究 |
| 3.5.1 油剂对干燥致密化过程中PAN纤维表观特性的影响 |
| 3.5.2 油剂对干燥致密化过程中PAN纤维力学性能、体密度和晶体结构的影响 |
| 3.6 热定型前上油研究 |
| 3.6.1 油剂对PAN原丝表观特性的影响 |
| 3.6.2 油剂对PAN原丝力学性能和体密度的影响 |
| 3.7 油剂对预氧丝和碳纤维性能的影响 |
| 3.7.1 油剂对预氧丝表面特性的影响 |
| 3.7.2 油剂对预氧丝力学性能和体密度的影响 |
| 3.7.3 油剂对碳纤维表面特性的影响 |
| 3.7.4 油剂对碳纤维力学性能和体密度的影响 |
| 3.8 油剂对PAN原丝热行为的影响 |
| 3.8.1 上过不同油剂的原丝DSC曲线分析 |
| 3.8.2 不同上油率的原丝DSC曲线分析 |
| 3.8.3 不同上油率的原丝TG分析 |
| 3.9 油剂对预氧丝晶体结构的影响 |
| 3.9.1 油剂对预氧化各温区纤维晶体结构的影响 |
| 3.9.2 油剂对预氧化程度的影响 |
| 3.10 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 电化学处理前后碳纤维表面特性的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 电化学改性处理工艺 |
| 4.3 不同处理程度的碳纤维表面形貌分析 |
| 4.4 不同处理程度的碳纤维表面化学组成分析 |
| 4.4.1 不同处理程度的碳纤维表面元素分析 |
| 4.4.2 不同处理程度的碳纤维表面含氧官能团分析 |
| 4.5 不同处理程度的碳纤维表面颜色分析 |
| 4.6 不同处理程度的碳纤维表面微观结构分析 |
| 4.7 不同处理程度的碳纤维力学性能分析 |
| 4.8 碳纤维树脂基复合材料界面结合强度分析 |
| 4.9 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 循环伏安法对PAN基碳纤维阳极氧化的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 循环伏安实验过程 |
| 5.2.1 碳纤维电极的制备 |
| 5.2.2 电化学测试 |
| 5.3 扫描范围和扫描速度对循环伏安曲线的影响 |
| 5.4 电解质种类对碳纤维表面电化学特性的影响 |
| 5.4.1 碳纤维在NH_4H_2PO_4溶液中的表面电化学特性分析 |
| 5.4.2 碳纤维在H_2SO_4溶液中的表面电化学特性分析 |
| 5.4.3 碳纤维在(NH_4)_2HPO_4,NH_4HCO_3,NaOH溶液中的表面电化学特性 |
| 5.4.4 不同电解液中碳纤维表面电化学特性比较 |
| 5.5 电解液温度对碳纤维表面电化学特性的影响 |
| 5.6 电解液浓度对碳纤维表面电化学特性的影响 |
| 5.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 碳纤维表面电化学改性工艺的研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 电化学改性处理工艺 |
| 6.3 不同电解液中电流密度对碳纤维表面化学组成影响分析 |
| 6.3.1 不同电解液中电流密度对碳纤维表面化学元素影响分析 |
| 6.3.2 不同电解液中电流密度对碳纤维表面含氧官能团影响分析 |
| 6.4 不同电解液中电流密度对碳纤维表面微观结构影响分析 |
| 6.5 不同电解液中电流密度对碳纤维拉伸强度及其复合材料界面性能影响分析 |
| 6.5.1 对拉伸强度影响分析 |
| 6.5.2 对复合材料界面结合强度影响分析 |
| 6.6 碳纤维表面电化学改性机理研究 |
| 6.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 结论 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
| 参与科研项目及获奖情况 |
| 参与科研项目 |
| 获奖情况 |
| 附录 |
| 附表 |
（5）高浓度PAN/DMSO溶液干湿法纺丝工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 聚丙烯腈基碳纤维发展概况 |
| 1.3 聚丙烯腈原丝的制备工艺 |
| 1.3.1 聚合物溶解机理 |
| 1.3.2 聚丙烯腈纺丝原液制备工艺 |
| 1.3.3 啮合同向双螺杆挤出工艺 |
| 1.3.4 聚丙烯腈纺丝液的流变性 |
| 1.3.5 聚丙烯腈原丝的纺丝工艺 |
| 1.3.6 聚丙烯腈原丝的牵伸工艺 |
| 1.4 聚丙烯腈原丝结构特征 |
| 1.5 提高聚丙烯腈原丝性能的途径 |
| 1.5.1 聚丙烯腈共聚组分对原丝性能的影响 |
| 1.5.2 聚丙烯腈基原丝的改性研究概况 |
| 1.5.3 原丝致密化对原丝性能的影响 |
| 1.5.4 油剂对原丝性能的影响 |
| 1.5.5 原丝缺陷对原丝性能的影响 |
| 1.5.6 原丝纤度对原丝性能的影响 |
| 1.5.7 原丝取向度和结晶度对原丝性能的影响 |
| 1.6 PAN原丝的预氧化 |
| 1.7 PAN原丝的碳化和石墨化 |
| 1.8 本论文选题以及内容 |
| 第二章 不同固含量聚丙烯腈浓溶液的流变性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 PAN分子量测定 |
| 2.2.4 PAN/DMSO溶液的制备 |
| 2.2.5 流变学测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PAN/DMSO稳态流变性 |
| 2.3.2 PAN/DMSO溶液的非牛顿指数 |
| 2.3.3 PAN/DMSO溶液表观粘度的温度依赖性 |
| 2.3.4 PAN/DMSO溶液动态流变性 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 高浓度PAN/DMSO纺丝原液的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.2.3 PAN/DMSO溶液的制备 |
| 3.2.4 PAN/DMSO原液可纺性测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 啮合同向双螺杆的组合工艺研究 |
| 3.3.2 啮合同向双螺杆的排气原理 |
| 3.3.3 啮合同向双螺杆排气组件工艺研究 |
| 3.3.4 PAN/DMSO溶液可纺性研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 不同固含量聚丙烯腈原丝制备与性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料 |
| 4.2.2 PAN/DMSO纺丝溶液制备 |
| 4.2.3 PAN原丝纺丝成型 |
| 4.2.4 光学显微镜 |
| 4.2.5 扫描电镜(SEM) |
| 4.2.6 广角X射线衍射(WAXD) |
| 4.2.7 力学性能测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 PAN/DMSO纺丝预牵伸设定 |
| 4.3.2 预牵伸后纤维截面分析 |
| 4.3.3 预牵伸后纤维表面形态分析 |
| 4.3.4 沸水牵伸 |
| 4.3.5 沸水牵伸后对纤维性能的影响 |
| 4.3.6 沸水牵伸后纤维X射线衍射分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 在校期间发表学术论文目录 |
| 致谢 |
（6）超高分子量聚丙烯腈混合溶剂沉淀聚合等理论研究及原丝制备工艺的探索（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 PAN 基碳纤维的研究现状 |
| 1.2 PAN 基原丝的生产过程 |
| 1.2.1 聚丙烯腈纺丝液的制备 |
| 1.2.2 脱单脱泡 |
| 1.2.3 初生纤维凝固成型 |
| 1.2.4 热水牵伸 |
| 1.2.5. 水洗 |
| 1.2.6. 油剂 |
| 1.2.7. 干燥致密化 |
| 1.2.8. 高温高压饱和水蒸汽牵伸 |
| 1.2.9. 松弛热定型 |
| 1.3 超高分子量聚丙烯腈合成的研究近况 |
| 1.3.1 国外研究近况 |
| 1.3.2 国内研究近况 |
| 1.4 本论文的研究内容 |
| 第二章 第四统计力学理论在沉淀聚合颗粒尺寸的应用 |
| 2.1 第四统计力学的简介及颗粒群子的方程式 |
| 2.2 第四统计力学理论的应用 |
| 第三章 实验部分 |
| 3.1 试剂及仪器 |
| 3.2 PAN 的合成 |
| 3.2.1 PAN 均聚物的合成 |
| 3.2.2 一步法聚丙烯腈基纺丝液的合成 |
| 3.3 纺丝 |
| 3.3.1 纺丝液的制备 |
| 3.3.2 湿法纺丝 |
| 3.4 测试及表征方法 |
| 3.4.1 转化率的测定 |
| 3.4.2 粘均分子量的测定 |
| 3.4.3 红外表征 |
| 3.4.4 核磁(~(13)C-NMR)表征 |
| 3.4.5 X 射线衍射光谱（XRD） |
| 3.4.6 扫描电镜（SEM） |
| 3.4.7 原丝强度测试 |
| 3.4.8 落球法测纺丝液粘度 |
| 3.4.9 纺丝设备及纺丝工艺 |
| 第四章 超高分子量丙烯腈及其他单体沉淀聚合研究 |
| 4.1 超高分子量聚丙烯腈沉淀过程研究 |
| 4.1.1 丙烯腈沉淀聚合过程机理的理论探讨 |
| 4.1.2 超高分子量丙烯腈混合溶剂法沉淀聚合分子量的理论研究 |
| 4.1.3 沉淀聚合中固液相对于分子量贡献的理论研究 |
| 4.2 沉淀聚合聚氯乙烯的理论研究 |
| 4.2.1 低聚合度 PVC 颗粒粒度、颗粒内部结构与分子量及分布关系 |
| 4.2.2 低聚合度 PVC 颗粒结构与流变性能关系 |
| 4.3 异相配位活性聚合聚丙烯分子量超宽分布的形成机理 |
| 4.3.1 研究的概述 |
| 4.3.2 实验结果 |
| 4.3.3 分子量分布与加工性能指标熔融指数（MI）之间关系的理论分析 |
| 4.3.4 实验结果的理论分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 超高分子量聚丙烯腈溶液流变性能及纺丝工艺研究 |
| 5.1 超高分子量聚丙烯腈纺丝液的制备 |
| 5.1.1 高分子量 PAN 共聚物的结构分析 |
| 5.1.2 PAN 共聚物的核磁分析 |
| 5.1.3 剪切时间对于粘度的影响 |
| 5.1.4 温度以及水含量对于纺丝液粘度的影响 |
| 5.1.5 固含量对于纺丝液粘度的影响 |
| 5.2 初生纤维纺丝工艺的研究 |
| 5.2.1 凝固浴温度对纤维截面形状的影响 |
| 5.2.2 凝固浴浓度对纤维截面形状的影响 |
| 5.2.3 负牵伸对初生纤维的影响 |
| 5.2.4 凝固时间对初生纤维的影响 |
| 5.2.5 牵伸对于纤维的影响 |
| 5.2.6 牵伸倍数对于原丝强度影响 |
| 5.2.7 二次牵伸对于超高分子量聚丙烯腈原丝强度的影响 |
| 5.2.8 群子理论研究超高分子量聚丙烯腈牵伸与强度的关系 |
| 5.2.9 聚丙烯腈原丝的性能与各工艺段的关系 |
| 5.3 小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 致谢 |
| 作者和导师简介 |
| 博士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（7）二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本文创新和主要贡献 |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纤维工业的发展现状 |
| 1.1.1 PAN基碳纤维的研究进展与生产现状 |
| 1.1.2 PAN基碳纤维制备工艺概述 |
| 1.2 二步法工艺制备PAN基碳纤维原丝研究现状及存在问题 |
| 1.2.1 PAN纺丝原液的溶解工艺 |
| 1.2.2 PAN纤维的凝固成形 |
| 1.2.3 PAN纤维的牵伸工艺 |
| 1.2.4 PAN纤维的结构和性能 |
| 1.2.5 存在的问题 |
| 1.3 本文研究目的意义和研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验材料与方法 |
| 2.1 技术路线 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.3 实验及测试设备 |
| 2.4 PAN纺丝原液和PAN纤维的制备 |
| 2.4.1 PAN纺丝原液的制备 |
| 2.4.2 PAN原丝的制备 |
| 2.5 测试与表征方法 |
| 2.5.1 PAN溶液黏度的测定 |
| 2.5.2 PAN溶液吸光度的测试 |
| 2.5.3 PAN粉末粘均分子量的测定 |
| 2.5.4 PAN纺丝原液浓度的测定 |
| 2.5.5 XRD测定PAN纤维的结晶度 |
| 2.5.6 PAN纤维密度的测定 |
| 2.5.7 PAN纤维孔径及孔隙率的测定 |
| 2.5.8 PAN薄膜和纤维的微观形貌观察 |
| 2.5.9 PAN纤维机械性能的测定 |
| 2.5.10 PAN纤维的偏光透光强度和双折射率的测定 |
| 参考文献 |
| 第三章 PAN溶液的溶解性 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.2.1 PAN粉末的制备 |
| 3.2.2 PAN有机溶液的溶解 |
| 3.2.3 PAN薄膜的制备 |
| 3.3 PAN溶液的流变性在溶解过程中的变化 |
| 3.3.1 搅拌温度和速度对PAN溶液流变性变化的影响 |
| 3.3.2 溶剂对PAN溶液流变性变化的影响 |
| 3.3.3 分子量对PAN溶液流变性变化的影响 |
| 3.3.4 浓度对PAN溶液流变性变化的影响 |
| 3.4 PAN溶液的吸光性能在溶解过程中的变化 |
| 3.4.1 溶剂对PAN溶液吸光性能变化的影响 |
| 3.4.2 温度对PAN溶液吸光性能变化的影响 |
| 3.4.3 浓度对PAN溶液吸光性能变化的影响 |
| 3.5 不同PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比 |
| 3.5.1 不同溶剂PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比 |
| 3.5.2 不同浓度PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比 |
| 3.5.3 不同分子量PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比 |
| 3.5.4 溶解不同时间PAN溶液凝固成形薄膜结构的对比 |
| 3.6 PAN溶液的脱泡、过滤 |
| 3.7 本章小节 |
| 参考文献 |
| 第四章 PAN初生纤维的凝固成形 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 PAN初生纤维的成形过程 |
| 4.2.1 PAN纺丝原液在喷丝孔中的流动过程 |
| 4.2.2 PAN初生纤维的凝固成形 |
| 4.3 双扩散速度的测定 |
| 4.3.1 凝固浴温度对双扩散速度的影响 |
| 4.3.2 凝固浴浓度对双扩散速度的影响 |
| 4.3.3 溶液浓度对双扩散速度的影响 |
| 4.3.4 双扩散数学模型 |
| 4.4 凝固成形条件对PAN初生纤维的结晶及力学性能的影响 |
| 4.4.1 纺丝原液温度的影响 |
| 4.4.2 凝固浴温度的影响 |
| 4.4.3 纺丝速度的影响 |
| 4.4.4 牵伸比的影响 |
| 4.5 本章小节 |
| 参考文献 |
| 第五章 PAN初生纤维的牵伸性能 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验过程 |
| 5.2.1 初生纤维的干燥处理 |
| 5.2.2 PAN初生纤维的常温拉伸 |
| 5.2.3 PAN初生纤维的高温拉伸 |
| 5.3 PAN初生纤维的牵能性能分析 |
| 5.3.1 干燥方式对初生纤维牵伸性能的影响 |
| 5.3.2 牵伸速度对初生纤维牵伸性能的影响 |
| 5.3.3 牵伸温度对初生纤维牵伸性能的影响 |
| 5.4 PAN初生纤维的断裂形貌 |
| 5.5 本章小节 |
| 参考文献 |
| 第六章 PAN纤维的多级牵伸 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 PAN纤维的第二凝固浴预牵伸 |
| 6.2.1 凝固浴浓度对纤维牵伸性能的影响 |
| 6.2.2 凝固浴温度对纤维牵伸性能的影响 |
| 6.2.3 牵伸速度对纤维牵伸性能的影响 |
| 6.3 PAN纤维的高温空气牵伸 |
| 6.4 PAN纤维的致密化牵伸 |
| 6.5 PAN纤维的蒸汽牵伸 |
| 6.6 PAN纤维牵伸变形的分子结构模型 |
| 6.7 本章小节 |
| 参考文献 |
| 第七章 PAN纤维纺丝过程中相关特性的变化 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 实验过程 |
| 7.2.1 实验样品 |
| 7.2.2 表征方法 |
| 7.3 PAN纤维纺丝过程中力学性能及取向性能的变化 |
| 7.4 PAN纤维纺丝过程中结晶性能及致密性的变化 |
| 7.5 PAN纤维纺丝过程中微观结构的演变 |
| 7.6 不同PAN原丝结构与性能的对比 |
| 7.7 本章小节 |
| 参考文献 |
| 第八章 结论 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文目录 |
| 参与科研项目 |
| 附录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（8）碳纤维及原丝用油剂研发及应用（论文提纲范文）
| 1 油剂的种类及作用 |
| 1.1 油剂的主要种类及其特性 |
| 1.1.1 多组元功能性改性硅油 |
| 1.1.2 改性氨基硅油 |
| 1.2 油剂的作用 |
| 2 国内外碳纤维及原丝用油剂的研发进展 |
| 2.1 氨基改性硅油为主体的油剂 |
| 2.2 氟硅油为主体的油剂 |
| 2.3 酯/改性硅酮复合油剂 |
| 2.4 高碳醇/改性硅油复合油剂 |
| 2.5 酯类油剂 |
| 2.6 其他类型的复配油剂 |
| 3 国内碳纤维及原丝用油剂供需现状 |
| 3.1 聚醚改性有机硅油 |
| 3.2 氨基改性硅油 |
| 4 国内外碳纤维及原丝用油剂发展趋势 |
（9）盐酸羟氨对聚丙烯腈预氧化纤维热稳定工艺及其机理影响的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 碳纤维简介 |
| 1.2 碳纤维发展现状及趋势 |
| 1.3 PAN基碳纤维的制造 |
| 1.3.1 PAN原丝的制备 |
| 1.3.2 PAN纤维的预氧化过程 |
| 1.3.3 纤维炭化石墨化过程 |
| 1.4 提高碳纤维性能的方法 |
| 1.4.1 PAN纤维的化学改性 |
| 1.4.2 降低金属离子的含量 |
| 1.4.3 设计理想的共聚单体和含量 |
| 1.4.4 干—湿法纺丝 |
| 1.4.5 碳化时施加高强磁场 |
| 1.4.6 纤维的上油 |
| 1.4.7 高平均分子量PAN |
| 1.5 本论文的研究内容及其意义 |
| 第二部分 实验部分 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.1.1 主要原料及规格 |
| 2.1.2 主要的实验及测试仪器 |
| 2.2 PAN预氧化纤维的制备 |
| 2.2.1 PAN凝胶溶液的制备 |
| 2.2.2 纺丝条件与流程 |
| 2.2.3 盐酸羟氨改性PAN纤维的制备 |
| 2.2.4 纤维的热拉伸 |
| 2.2.5 PAN预氧化纤维的制备 |
| 2.3 测试与表征方法 |
| 2.3.1 纤维的红外光谱测试 |
| 2.3.2 纤维的差热扫描量热分析 |
| 2.3.3 纤维的热失重测试 |
| 2.3.4 纤维的纤维抗张性质分析 |
| 2.3.5 纤维的微观结构表征 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 PAN原丝,改性PAN及PAN预氧化纤维的红外分析 |
| 3.2 改性PAN纤维及PAN预氧化纤维的DSC分析 |
| 3.3 PAN预氧化纤维SEM的表观结构分析 |
| 3.4 PAN预氧化维的拉伸性质 |
| 3.5 PAN纤维和改性PAN纤维的热重性能分析 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表(待发表)的论文 |
| 致谢 |
（10）聚丙二醇共混聚丙烯腈原丝和预氧丝的制备及其结构与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 国内外聚丙烯腈基碳纤维的发展历史 |
| 1.3 聚丙烯腈基碳纤维的制备 |
| 1.3.1 共聚组分 |
| 1.3.2 溶剂 |
| 1.3.3 纺丝方法 |
| 1.3.4 初生纤维的后处理 |
| 1.3.5 PAN原丝的预氧化 |
| 1.3.6 PAN预氧丝的碳化 |
| 1.4 原丝性能对碳纤维性能的影响 |
| 1.4.1 原丝截面形状对碳纤维性能的影响 |
| 1.4.2 原丝纤度对碳纤维性能的影响 |
| 1.4.3 原丝杂质和缺陷对碳纤维性能的影响 |
| 1.5 国内聚丙烯腈基原丝的现状和发展对策 |
| 1.5.1 国内聚丙烯腈基原丝存在的问题 |
| 1.5.2 国内聚丙烯腈基原丝的发展对策 |
| 1.6 聚丙烯腈基原丝预氧化的反应机理 |
| 1.7 共混改性制备聚丙烯腈纤维的研究进展 |
| 1.8 课题的提出及研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 PAN/PPG原液的制备及其流变行为 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 原料及试剂 |
| 2.2.2 PAN/PPG原液的配制 |
| 2.2.3 纺丝溶液的流变测试 |
| 2.3 从静态流变性能分析PAN/PPG体系非牛顿行为 |
| 2.3.1 温度对流动曲线的影响 |
| 2.3.2 PAN浓度对流变曲线的影响 |
| 2.3.3 不同PPG含量对流变曲线影响 |
| 2.3.4 剪切速率对溶液流变曲线的影响 |
| 2.3.5 粘流活化能 |
| 2.3.6 非牛顿指数 |
| 2.3.7 结构粘度指数 |
| 2.4 从动态流变性能分析PAN/PPG体系粘弹性行为 |
| 2.4.1 温度对PAN体系复数粘度的影响 |
| 2.4.2 浓度对PAN体系复数粘度的影响 |
| 2.4.3 角频率和PPG含量对PAN体系复数粘度的影响 |
| 2.4.4 PAN/PPG共混原液粘弹性的表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 PPG改性PAN原丝的纺制及其结构与性能表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料及试剂 |
| 3.2.2 PPG改性聚丙烯腈纺丝原液的制备 |
| 3.2.3 PAN初生纤维和原丝的制备 |
| 3.2.4 测试和表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 PPG对初生纤维截面形貌的影响 |
| 3.3.2 PPG对初生纤维晶态结构的影响 |
| 3.3.3 改性原丝的XRD分析 |
| 3.3.4 改性原丝的FTIR分析 |
| 3.3.5 改性原丝的TGA分析 |
| 3.3.6 改性原丝的力学性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 PPG改性PAN原丝的预氧化和碳化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原丝的预氧化和碳化 |
| 4.2.2 测试和表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 预氧丝表面形态分析 |
| 4.3.2 红外分析预氧化过程的分子结构 |
| 4.3.3 预氧化和碳化过程中化学组分变化 |
| 4.3.4 预氧丝的TGA分析 |
| 4.3.5 碳丝截面形态分析 |
| 4.3.6 力学性能分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 结论 |
| 在校期间发表学术论文目录 |
| 致谢 |
| 一学位论文修改说明 |
四、腈纶油剂ASY-2的研制（论文参考文献）
- [1]纺丝扩散过程对PAN原丝结构和性能的影响[D]. 唐俊鑫. 北京化工大学, 2020(02)
- [2]降低腈纶装置油剂消耗的方案探讨[J]. 蒋小五. 炼油与化工, 2018(02)
- [3]油剂特性与PAN基碳纤维及其原丝性能的关联性[J]. 张国良,刘栋,张克勤,陈秋飞,欧阳新峰,姚亮. 合成纤维, 2017(12)
- [4]PAN基碳纤维制备过程中表面处理关键技术研究[D]. 林治涛. 山东大学, 2014(10)
- [5]高浓度PAN/DMSO溶液干湿法纺丝工艺研究[D]. 杜尉丰. 东华大学, 2014(09)
- [6]超高分子量聚丙烯腈混合溶剂沉淀聚合等理论研究及原丝制备工艺的探索[D]. 代永强. 北京化工大学, 2013(09)
- [7]二步法制备聚丙烯腈基碳纤维原丝技术研究[D]. 谢奔. 山东大学, 2013(09)
- [8]碳纤维及原丝用油剂研发及应用[J]. 关颖. 化工新型材料, 2012(06)
- [9]盐酸羟氨对聚丙烯腈预氧化纤维热稳定工艺及其机理影响的研究[D]. 周刚. 湖北大学, 2012(07)
- [10]聚丙二醇共混聚丙烯腈原丝和预氧丝的制备及其结构与性能研究[D]. 黄金元. 东华大学, 2011(07)