一、牛磺酸合成工艺改进(论文文献综述)
叶仕斌,邓近平,刘清神,邓百川[1](2021)在《牛磺酸营养研究进展及其在猫粮中的应用》文中研究说明牛磺酸营养对动物的生命活动是不可或缺的,其在抗氧化、心血管系统保护作用、调节视觉系统、调节免疫系统、提高消化酶活性、维持生长发育等方面都起着至关重要的作用。本文主要结合近几年国内外的试验研究,综述了牛磺酸合成代谢、来源、功能以及其在猫粮中实际应用的研究成果。并详细分析了牛磺酸营养对猫生命活动的影响,介绍了牛磺酸在猫粮生产中的现状和应用前景,为牛磺酸在猫粮中应用研究提供参考。
陈建,欧阳金波,刘峙嵘,周利民,黄海清,应昕[2](2021)在《牛磺酸的合成工艺及结晶纯化研究进展》文中研究说明介绍了牛磺酸的不同检测分析方法,并总结了这些方法对应不同检测设备及条件的优缺点;重点综述了牛磺酸的化学合成工艺以及牛磺酸的结晶纯化技术;最后对牛磺酸的结晶分离技术进行了总结与展望。
陈庆国[3](2020)在《油酰乙醇胺和牛磺酸类似物的合成研究》文中认为油酰乙醇胺(OEA)是一种内源性的PPAR-α高亲和性配体,因其安全、高效、低副作用的特点,有望成为新一代抗肥胖药物。文献报道的OEA合成路线大多反应条件不温和、需色谱分离、生产周期长、三废多、不经济。针对这一现状,本文开发了一条绿色、温和、高效的OEA合成工艺,优化的反应条件为:甲醇钠用量为油酸乙酯质量的6%,油酸乙酯与乙醇胺的摩尔比为1:7.5,反应温度为室温,反应时间为2h。粗品经乙酸乙酯重结晶后得到OEA,纯度91.36%,收率81.7%。合成OEA所用原料油酸乙酯来源于动植物油脂,天然包含一系列不同碳数、不同饱和度的其他脂肪酸乙酯,给制备高纯度OEA带来了困难。本文先用二次尿素包合法提纯市售油酸乙酯再合成OEA,优化的提纯工艺为:①无水乙醇作溶剂,一次包合尿素与粗油酸乙酯质量比为0.6,无水乙醇与粗油酸乙酯的质量比为6,结晶温度为20℃;②二次包合尿素与粗油酸乙酯质量比为2.6,无水乙醇与粗油酸乙酯的质量比为12,结晶温度为20℃。经二次尿素包合,油酸乙酯的含量由80.74%提高至90.56%,回收率72.24%。亚牛磺酸、硫代牛磺酸、S-(2-氨基乙基)硫代硫酸的结构与牛磺酸相似,同属于牛磺酸类似物。它们均具有一定的抗氧化作用及多种生物学功能,在人体内可代谢为无毒的牛磺酸,在食品保鲜、护肤美容、体外精子保藏等方面有广阔的应用前景,但现有的亚牛磺酸合成工艺制备步骤长、产品质量差、收率低。本文改进了亚牛磺酸的还原法合成路线,将制备步骤由5步缩短为3步,更适合工业生产。本文还以亚牛磺酸为原料,合成了硫代牛磺酸,以2-氯乙胺盐酸盐为原料,合成了 S-(2-氨基乙基)硫代硫酸,两合成方法均条件温和、收率高,适合工业生产。
赵诚[4](2020)在《去氧胆酸的合成及关键中间体的工艺研究》文中研究表明目的:去氧胆酸注射液(商品名:Belkyra)由凯瑟拉生物制药公司研发,2015年4月29日批准上市的用于改善成人颌下相关脂肪的中至重度轮廓突出或者面部过度丰满的药物。其活性成分为去氧胆酸,化学名为3α,12α-二羟基-5β-胆烷酸,是一种可注射的细胞溶解药物,本品注入身体组织时可以破坏细胞膜,导致细胞溶解。目前去氧胆酸注射液在国内还未上市,仅批准南京诺瑞特医药科技有限公司申报的化药3.1类临床试验申请及原研艾尔建信息咨询有限公司化药5.1类临床试验申请,市场潜力巨大。从药品安全性考虑,FDA仅批准非动物源去氧胆酸用于注射剂开发,因此去氧胆酸合成工艺是商业化开发该药物的关键环节,本论文主要研究工业合成去氧胆酸的方法。方法:在查阅大量文献和参考原研专利基础上,通过比较每条合成路线的优缺点,选定了植物源9-羟基雄烯二酮作为起始物料,通过消除、缩合、氢化、还原、酯化、氧化反应制得去氧胆酸。论文对合成过程中的关键中间体的制备工艺进行优化;同时对每步反应后处理及精致工艺进行了系统的研究,为制定质量标准提供了理论依据。结果与讨论:通过1H NMR、13C NMR对所合成的化合物进行结构确证,并确定去氧胆酸的晶型。整个工艺过程稳定、可操作性强,完全可以满足工业化生产要求,六步反应的总收率为30%,为合成原料药去氧胆酸奠定了基础。通过多批次得到合格的去氧胆酸样品,证明整个合成路线以及DOA-H6质量标准的合理性和可行性。
郝红英[5](2019)在《巯基乙醇清洁氧化衍生物的合成及工程基础研究》文中研究说明二硫代二乙二醇、羟乙基磺酸作为重要的有机合成中间体,应用广泛,但传统合成方法中多存在有催化剂的制备较为复杂、重金属污染、所用溶剂价格昂贵、所得产品纯度不够高等缺点。因此,本文的主要工作是筛选新型高效催化剂,探索以过氧化氢氧化巯基乙醇制备二硫代二乙二醇、羟乙基磺酸两种不同氧化程度产物的清洁合成工艺;并对反应过程的热力学、动力学、合成工艺及工程基础进行研究,为工程开发提供一定的理论指导和数据支撑。论文主要内容如下:(1)利用Aspen Plus模拟软件,并结合热力学数据手册研究了二硫代二乙二醇合成反应的热力学性质,合成反应为放热,可自发进行。在合成研究方面,首先进行了新催化剂筛选,结果表明两性物质L-赖氨酸、牛磺酸作为催化剂效果较好;使用L-赖氨酸为催化剂,采用单因素和响应面试验法,对合成工艺进行优化,得到较佳合成条件:L-赖氨酸用量8%(wt%),n(过氧化氢):n(β-巯基乙醇)=1:1.8,反应时间为6 h,在此条件下,二硫代二乙二醇的平均收率为84.04%。以牛磺酸为催化剂,正交试验法考察了反应时间、物料配比、反应温度和催化剂用量四个因素对反应的影响,得到较佳合成条件为:反应时间9 h,n(过氧化氢):n(β-巯基乙醇)=1:2.2,反应温度30℃,催化剂用量8%(wt%);在该条件下,二硫代二乙二醇的收率为90.67%,与L-赖氨酸作催化剂相比,目的产物的收率提高了6.63%,且反应采用“一锅烩”的方法,无需加入任何有机溶剂,生成产物为二硫代二乙二醇和水,工艺过程简单高效,清洁无污染,并解决了传统二硫代二乙二醇合成反应剧烈放热、温度难以控制、氧化反应程度不可控制的弊端。目前,小分子L-赖氨酸、牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇的工艺研究,尚未见文献报道,其核心技术已获两项国家发明专利。(2)用Aspen Plus计算机软件,对二硫代二乙二醇萃取溶剂乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙醚、石油醚等进行了液液平衡模拟,筛选出较佳萃取剂,为分离提纯二硫代二乙二醇,回收反应液中未反应完全的巯基乙醇提供参考。(3)论文在前述研究的基础上,对以牛磺酸为催化剂,巯基乙醇氧化制备二硫代二乙二醇的反应动力学进行了研究,得到反应动力学方程如下:(?)机理探讨表明,巯基乙醇在催化剂牛磺酸的催化作用下进行的氧化反应属于化学反应控制过程,反应级数为2级。(4)在无催化剂条件下,用单因素、响应面试验法进一步研究探讨了巯基乙醇与过氧化氢氧化制备羟乙基磺酸的方法,得到较佳合成条件为:n(β-巯基乙醇):n(过氧化氢)=1:5.0,反应温度45℃,熟化时间10 h,在该条件下,羟乙基磺酸的收率为97.60%。并在此基础上,制备羟乙基磺酸钠,并采用重结晶进行纯化,纯度可达99%。该工艺解决了现行工业制备工艺中存在的氧化反应程度不可控制的瓶颈问题,收率高,具有重要潜在应用价值。(5)为了有效地分离纯化羟乙基磺酸钠,本文对羟乙基磺酸钠的二元、三元体系的固-液相平衡进行了研究。采用动态法分别测定了羟乙基磺酸钠在水、甲醇、乙醇、乙二醇四种纯溶剂和水+甲醇、水+乙醇、水+乙二醇、水+硫酸钠溶液四种混合溶剂中的溶解度数据,并用Van’t Hoff、Apelblat、λh模型对溶解度数据进行关联,结果表明Apelblat模型拟合效果好,与实验数据相吻合,未见文献报道,为化学化工热力学数据库增添了基础数据。(6)最后,论文对羟乙基磺酸钠的热稳定性进行了分析。羟乙基磺酸钠的熔融分解过程分为三个阶段,第一和第二阶段的分解机理为三维扩散模型,反应级数n分别为2/3和2。同时,还建立起定压热容cp随温度的变化关系。这些热力学性质的测定与关联为开发新的合成羟乙基磺酸钠的方法、以及在指导工程设计与工业生产羟乙基磺酸钠方面提供了基本依据。
赵红林[6](2019)在《我国精细硫磷化工的发展现状及展望》文中提出介绍了我国精细硫磷化工产业的发展现状及未来发展的展望。我国硫磷化工行业尚处于世界硫磷产业链的中低端,大多采用粗放式资源利用生产基础化学品,中高端的精细硫化工和磷酸盐产品尚未形成产业链和规模效应。我国精细化工正处于绿色清洁工艺革新的关键时期,充分利用好硫、磷、氨、蒸汽等资源,实施产销研用一体化攻关,拓展高端精细硫磷化学品产业链,对破解传统硫磷化工发展瓶颈具有重大的意义。
常磊,赵全成,曲登峰,高翔[7](2019)在《牛磺酸的生理功能及其在猪养殖中的应用》文中认为牛磺酸因具有促进脂类消化吸收、调节腺体分泌、保护细胞、提高动物机体免疫等多种生物学功能而受到普遍关注,广泛应用于食品、营养保健品及医药等行业。而作为饲料添加剂在畜牧生产中的应用则仍有些问题需要解决,如牛磺酸在畜禽不同生长阶段的适宜添加剂量、与其他日粮搭配的互作效应、日常添加有无最高限量要求等仍需大量试验来研究。本文就牛磺酸的生理功能及其在猪生产中的应用加以阐述,以期为生产实践提供参考。
杨晓旭[8](2018)在《制备牛磺酸镁的改进方法及牛磺酸镁对大鼠心室肌细胞钠离子通道影响的研究》文中研究指明目的:改进牛磺酸镁的制备方法,从所尝试的各方法中选出最佳者。利用该方法所制备的牛磺酸镁开展大鼠心室肌细胞钠离子通道影响的实验,探究牛磺酸镁在抗心律失常中的作用机制,以及牛磺酸镁可否“致心律失常”。方法:通过文献方法实验、镁氧化物酸性环境反应法、硫酸镁合成法和镁甲醇合成法,开展合成牛磺酸镁的系列实验。实验结果表明镁甲醇合成法为合成牛磺酸镁的最佳方法。即以甲醇镁和牛磺酸为原料,100oC下搅拌加热回流1.5小时,所得产物采用加入甲醇、8 oC冷藏静置48 h等促结晶技术,获得二水合牛磺酸镁晶体。采取逆行主动脉灌注酶溶液消化法即Langendorff氏法对大鼠的单个心室肌细胞进行急性分离;于电压钳模式下,采取全细胞膜片钳技术,分别记录牛磺酸镁不同浓度下对正常大鼠心室肌细胞和缺氧/复氧大鼠心室肌细胞INa的影响,其主要分为三个浓度为低(100μmol·L-1)、中(200μmol·L-1)以及高(400μmol·L-1)。1.合成方法方面:(1)文献方法重现性实验产物一IR图谱与原料氢氧化镁接近;产物二IR特征峰与牛磺酸红外图谱相近;产物三IR特征峰与牛磺酸红外图谱相近。产物一熔点384℃,无法检测镁含量;产物二熔程311328℃,镁含量3.50%;产物三熔程314329℃,镁含量5.61%。(2)镁氧化物酸性环境反应法产物IR的特征峰牛磺酸图谱相近。产物熔程290297℃,镁含量为1.37%。(3)硫酸镁合成法产物IR图谱与牛磺酸标准红外图谱相近,与MgSO4红外光谱图比较,无相似特征峰。产物熔程292297℃,镁含量2.89%。(4)镁甲醇合成法产物一IR图谱与Mg(OH)2图谱相近。产物二IR图谱与牛磺酸红外图谱相近。产物一熔程297311℃,镁含量4.62%;产物二熔点300℃,镁含量7.78%。2.牛磺酸镁对大鼠心室肌细胞钠离子通道影响的研究TMCC使INa中的I-V曲线发生上移,其内向电流降低,并且在不同的测试电压下,其电流全部减小。曲线尚未发生平行移动,其形状基本未发生变化。TMCC在对正常INa抑制时特征为浓度依赖性抑制,其中于-45 mV除极电压下,分别下降为6.89%,12.84%及17.49%。TMCC对正常钠电流成浓度依赖性抑制,使I-V曲线上移,牛磺酸镁对钠通道具备抑制作用,但其效果较弱。3.牛磺酸镁对大鼠心室肌细胞在缺氧/复氧损伤模型钠离子通道影响的研究结果显示,当大鼠的心室肌细胞处于缺氧或者复氧状态下时,将导致INa峰值下降,而I-V曲线发生上移,TMCC能通过其浓度依赖性将下降的INa恢复正常,进而使I-V曲线下移,并且不发生平行移动,曲线的形状不发生变化,依然处在原来的电流-压依赖关系,这意味着在不同的膜电位水平下,TMCC对INa作用具备一致性。胺碘酮也存在部分这样的作用机制。依据INa动力学研究的结果表明,在缺氧/复氧状态下将导致激活的曲线发生右移,失活曲线发生左移,进而引起激活的速率下降,失活的速率上升,而TMCC(200,400μmol·L-1)以及24.24μmol·L-1的胺碘酮能够将发生左移的失活曲线恢复正常,降低失活的速率,但其对激活状态尚无明显的影响。结论:合成方法1的结果表明,该方法存在着缺陷和不足,仍需开展实验做进一步的探讨。方法2和方法3的结果表明,存在原料反应不充分和产物中存在大量难以分离的杂质成分等问题。方法4的实验结果表明,该方法为最佳方法,反应条件为100℃下搅拌加热,反应时间1.5 h。析出结晶的条件为:甲醇环境中,8℃下静置48小时。选用最优选合成方法所合成的牛磺酸镁(100,200,400μmol·L-1)开展对大鼠心室肌细胞钠离子通道的影响的实验。研究表明,牛磺酸镁对正常钠电流成浓度依赖性抑制,使I-V曲线上移,说明牛磺酸镁具有阻滞钠通道的作用。牛磺酸镁对钠通道的抑制作用较弱,表明牛磺酸镁是一种对钠通道作用温和的化合物。缺氧/复氧能够将INa峰值降低,I-V曲线的上移,表明此模型制备成功。TMCC恢复上述模型中的钠电流减小且I-V曲线下移的作用机制为对钠通道的失活过程所具备的浓度依赖性特征进行抑制,而胺碘酮的作用强度相当于TMCC的低浓度(100μmol·L-1)及中等浓度(200μmol·L-1)之间的作用强度。TMCC既能对正常的心机细胞的INa起到作用,并且能够使得处于病理状态下的细胞INa再次获得离子的平衡点,因此,TMCC不仅能够治疗心律失常,还能够降低伴发心律失常的风险度。
吴迪[9](2017)在《牛磺酸结晶工艺研究》文中研究表明牛磺酸不仅对婴幼儿的脑部发育起到重要作用,而且其具有抗菌、抗氧化、降血压和神经调节等功效。由于人体合成量有限,牛磺酸作为一种食品添加剂市场需求量很大。目前国内的牛磺酸生长主要采用纯水体系中的冷却结晶方式,存在产率略低、产品容易聚结且粒度较小等问题。为此,本文通过热力学与动力学研究,提出牛磺酸在水‐丙酮二元溶解体系内的溶析-冷却耦合结晶工艺,产品收率大幅度提高,产品性状得到改善。具体内容如下:采用激光动态法测定278.15 K至323.15 K温度范围内牛磺酸在丙酮-水二元体系中的溶解度,并获得溶解度随温度与溶剂组成的变化的数学模型,由此生成溶解度曲面。溶解度随溶剂组成变化幅度较大,同一溶剂体系下溶解度随温度升高而升高。从热力学角度判定适合于牛磺酸的溶析结晶。进一步实验测定,牛磺酸在丙酮-水二元体系中的诱导期,以及冷却过程中的介稳区。由经典成核理论判定牛磺酸在高过饱和下为均相成核,而低过饱和度下为非均相成核;生长模型为2D成核控制生长模型和螺旋位错生长模型共存,原子力显微镜表征结果证实了生长模型判定的准确性。不同溶剂组成体系中,介稳区的宽度均在10℃左右,适合于冷却结晶过程中的晶体生长控制。由上述热力学与动力学研究结果,确定牛磺酸在水-丙酮二元溶解体系内的溶析-冷却耦合结晶工艺。结合实验测定的生长速率函数,并控制晶体在介稳区内生长,获得最佳工艺条件。相比于原有的纯水中冷却结晶工艺,新的耦合结晶工艺具有以下优点:产品收率由73%提高至96%;由于母液浓度降低,产品干燥过程中的聚结问题得到解决;产品粒度也有所提高,且溶析剂丙酮易于分离回收。
崔璨[10](2016)在《鲍鱼内脏中天然牛磺酸的规模化制备与检测》文中研究说明随着人们健康意识和生活水平的日益提高,对“天然”食品的需求量越来越大。从动植物等生物体(主要是水产动物)中提取的天然牛磺酸,与合成牛磺酸相比安全性更有保障,具有可观的市场前景。本文以鲍鱼加工副产物内脏为原料,首先采用单因素及响应面分析法(RSM)研究提取温度、提取时间、液固比、提取次数4个因素及其交互作用对牛磺酸提取量的影响,进而建立各因素与牛磺酸提取量关系的数学回归模型。最后确定最佳水提条件为:提取温度94°C、提取时间140 min、液固比4:1、提取次数4次。在此条件下,鲍鱼内脏水煮液中牛磺酸提取量为(12.82±0.23)mg?g-1,与数学回归模型的预测值13.00 mg?g-1基本一致,说明该回归方程与实际情况拟合较好。以最佳水提条件对10 kg鲍鱼内脏进行水提,并运用陶瓷膜和超滤膜组合技术对鲍鱼内脏水提液中的牛磺酸进行分离纯化,再经浓缩、醇沉、结晶、重结晶等步骤获得高纯度天然牛磺酸,并利用高效液相色谱法测定其纯度。结果显示,经截留孔径分别为0.2μm与100 kDa的陶瓷膜微滤与超滤膜超滤处理,牛磺酸损失率为25.61%。再经浓缩、醇沉、结晶处理后可从10 kg的鲍鱼内脏中获得纯度为83%的天然牛磺酸35.63 g,重结晶后天然牛磺酸的纯度可高达98.3%。该天然牛磺酸制备方法与传统方法相比,未采用离子交换树脂,操作更简单,成本低,更适合天然牛磺酸的大规模生产制备。由天然牛磺酸与合成牛磺酸晶体的扫描电子显微镜分析结果显示,天然牛磺酸晶体形态为细针状结晶性粉末,表面粗糙且有较多晶粒附着;合成牛磺酸晶体呈棍棒状,表面光滑,且附着晶粒较少,两者晶体形态的差异可能是因为两者结晶方式的不同引起的。体外抗氧化活性结果显示,天然牛磺酸与合成牛磺酸在体外均不具备明显的抗氧化能力,间接说明牛磺酸的体内抗氧化能力是其协同作用而引起的。急性毒性实验结果显示天然牛磺酸的LD50>10 g?kg-1,表明其属于实际无毒或无毒物质,安全性具有保障。最后,本文建立了一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法。根据天然牛磺酸中14C活性远远大于合成牛磺酸的特性,采用超低本底液体闪烁分析仪测定两者的14C活性。结果显示,用超纯水测定的仪器本底的CPM值为1.9,浓度为50 mg?mL-1的高纯度合成牛磺酸溶液的CPM值为1.8,与本底值几乎一致,而同浓度的高纯度天然牛磺酸溶液的CPM值为2.7,并委托第三方检测中心进行验证实验,证明该方法可有效鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸。
二、牛磺酸合成工艺改进(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、牛磺酸合成工艺改进(论文提纲范文)
(1)牛磺酸营养研究进展及其在猫粮中的应用(论文提纲范文)
1 牛磺酸的合成与代谢 |
1.1 牛磺酸在动物机体内的合成 |
1.2 牛磺酸在动物机体内的代谢 |
2 牛磺酸的来源 |
2.1 食物中的牛磺酸 |
2.2 牛磺酸在动物机体内的分布 |
2.3 牛磺酸的制备方法 |
2.3.1 生物提取法 |
2.3.2 发酵法 |
2.3.3 化学合成法 |
3 牛磺酸的生物学功能 |
3.1 牛磺酸的抗氧化作用 |
3.2 牛磺酸对视觉系统的影响 |
3.3 牛磺酸对免疫系统的调节 |
3.4 牛磺酸对生长发育的影响 |
4 牛磺酸在猫粮中的应用 |
4.1 牛磺酸对猫生命活动的影响 |
4.2 猫对牛磺酸的吸收利用 |
4.2 猫的牛磺酸营养需要 |
5 展望 |
(2)牛磺酸的合成工艺及结晶纯化研究进展(论文提纲范文)
1 牛磺酸的检测分析方法 |
1.1 滴定法 |
1.2 高效液相色谱法 |
1.3 液相色谱质谱联用(LC-MS) |
1.4 紫外-可见光分光光度法 |
1.5 其他方法 |
2 牛磺酸的化学合成方法 |
2.1 二氯乙烷法 |
2.2 乙醇胺法 |
2.2.1 氯化-磺化法 |
2.2.2 乙撑亚胺法 |
2.2.3 酯化-磺化法 |
2.3 环氧乙烷法 |
3 牛磺酸的结晶纯化 |
3.1 结晶分离原理 |
3.2 牛磺酸结晶分离方法 |
3.2.1 浓盐酸-乙醇法 |
3.2.2 水溶剂法 |
3.2.3 水-有机溶剂法 |
3.3 结晶条件对牛磺酸产品的影响 |
4 结论与展望 |
(3)油酰乙醇胺和牛磺酸类似物的合成研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 内源性食欲调节剂油酰乙醇胺 |
1.1.1 肥胖及减肥药的开发 |
1.1.2 油酸的代谢及油酰乙醇胺的生理功能 |
1.1.3 油酰乙醇胺的国内外开发概况 |
1.1.4 油酰乙醇胺的合成方法 |
1.1.5 合成路线选择及可行性分析 |
1.2 牛磺酸类似物 |
1.2.1 食品的氧化与抗氧化剂的研究 |
1.2.2 牛磺酸类似物的代谢及生理功能 |
1.2.3 牛磺酸类似物的国内外开发概况 |
1.2.4 牛磺酸类似物的合成方法 |
1.2.5 合成路线选择及可行性分析 |
第二章 油酸乙酯的提纯 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验方法 |
2.3 油酸乙酯含量的内标法定量 |
2.4 工艺条件优化 |
2.4.1 一次包合中溶剂的确定 |
2.4.2 一次包合中尿酯比及包合溶剂的确定 |
2.4.3 一次包合中溶剂用量的确定 |
2.4.4 一次包合中结晶温度的确定 |
2.4.5 二次包合中尿酯比的确定 |
2.4.6 二次包合中溶剂用量的确定 |
2.4.7 二次包合中结晶温度的确定 |
2.5 重复性实验 |
2.6 本章小结 |
第三章 油酰乙醇胺的合成工艺研究 |
3.1 实验材料 |
3.2 实验方法 |
3.3 先反应后提纯 |
3.4 工艺条件优化 |
3.4.1 原料比的确定 |
3.4.2 催化剂用量的确定 |
3.4.3 反应温度的确定 |
3.4.4 反应时间的确定 |
3.5 重复性实验 |
3.6 其他合成方法研究 |
3.6.1 酰氯法 |
3.6.2 热缩合法 |
3.7 分析方法研究 |
3.7.1 油酸乙酯 |
3.7.2 油酰乙醇胺 |
3.8 本章小结 |
第四章 牛磺酸类似物的合成工艺研究 |
4.1 亚牛磺酸的合成 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验方法 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.2 硫代牛磺酸的合成 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.3 S-(2-氨基乙基)硫代硫酸的合成 |
4.3.1 实验材料 |
4.3.2 实验方法 |
4..3.3 结果与讨论 |
4.4 本章小结 |
第五章 全文总结 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 不足与展望 |
参考文献 |
附录 |
附录1 油酸乙酯提纯的重复性实验 |
附录2 油酰乙醇胺的~1H-NMR谱图 |
附录3 油酰乙醇胺的MS谱图 |
附录4 油酰乙醇胺的重复性实验 |
附录5 油酰乙醇胺的HPLC谱图 |
附录6 油酰乙醇胺、油酸乙酯和乙醇胺混合液的GC谱图 |
附录7 油酰乙醇胺的GC谱图 |
附录8 油酰乙醇胺衍生化的GC谱图 |
附录9 亚牛磺酸的~1H-NMR谱图 |
附录10 硫代牛磺酸的~1H-NMR谱图 |
附录11 S-(2-氨基乙基)硫代硫酸的~1H-NMR谱图 |
作者简历 |
(4)去氧胆酸的合成及关键中间体的工艺研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
前言 |
1 去氧胆酸的合成路线设计 |
1.1 合成分析 |
1.2 文献合成路线分析 |
1.3 去氧胆酸合成路线的确定 |
2 去氧胆酸关键中间体的合成工艺研究 |
2.1 DOA-H1合成工艺优化 |
2.2 DOA-H2的工艺优化 |
2.3 DOA-H3的工艺优化 |
2.4 DOA-H4的工艺优化 |
2.5 DOA-H5的工艺优化 |
2.6 DOA-H6的工艺优化 |
2.7 DOA中间体谱检测条件 |
3 去氧胆酸合成的实验部分 |
3.1 实验材料和仪器 |
3.2 去氧胆酸合成路线的验证 |
3.3 去氧胆酸的结构解析 |
4 去氧胆酸部分主要杂质的研究及合成 |
4.1 工艺中杂质汇总 |
4.2 杂质的合成 |
5 结论 |
参考文献 |
附图 |
文献综述 胆汁酸组合物的研究与进展 |
参考文献 |
缩略语表 |
攻读学位期间发表文章情况 |
个人简历 |
致谢 |
(5)巯基乙醇清洁氧化衍生物的合成及工程基础研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 二硫代二乙二醇应用现状及合成方法研究进展 |
1.2.1 有机二硫化物应用现状 |
1.2.2 有机二硫化物合成方法研究进展 |
1.3 羟乙基磺酸(钠)应用现状及合成方法研究进展 |
1.3.1 羟乙基磺酸(钠)应用现状 |
1.3.2 合成方法研究进展 |
1.4 Aspen Plus模拟发展现状 |
1.5 选题目的及意义 |
1.6 课题研究思路、研究内容 |
1.6.1 研究思路 |
1.6.2 研究内容 |
参考文献 |
2 赖氨酸催化合成二硫代二乙二醇研究 |
2.1 热力学分析及反应模拟 |
2.1.1 主反应和副反应 |
2.1.2 原料及产物和主要副产物的标准生成焓及标准熵数据 |
2.1.3 理想气体状态反应热力学计算 |
2.1.4 不同温度下反应的热力学数据 |
2.2 合成工艺研究 |
2.2.1 实验试剂和仪器 |
2.2.2 分析方法 |
2.2.3 实验方法 |
2.2.4 筛选催化剂 |
2.2.5 合成工艺优化 |
2.3 小结 |
参考文献 |
3 牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇研究 |
3.1 主要试剂和仪器 |
3.2 分析方法 |
3.2.1 定量分析方法 |
3.2.2 氧化反应体系分析 |
3.3 实验方法 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 正交试验结果 |
3.4.2 平行实验结果 |
3.5 氯球负载牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇研究 |
3.5.1 氯球负载方法 |
3.5.2 负载氯球重复使用实验结果 |
3.6 有机溶剂萃取二硫代二乙二醇的模拟研究 |
3.6.1 选择合适的萃取剂 |
3.6.2 温度对溶剂萃取平衡的影响 |
3.6.3 萃取分离模拟 |
3.7 小结 |
参考文献 |
4 牛磺酸催化合成二硫代二乙二醇动力学研究 |
4.1 实验 |
4.1.1 实验试剂及仪器 |
4.1.2 分析方法 |
4.2 反应动力学模型 |
4.2.1 反应原理 |
4.2.2 动力学方程式的测定 |
4.2.3 反应活化能的确定 |
4.2.4 反应动力学方程 |
4.3 动力学方程可靠性的验证 |
4.4 反应机理 |
4.4.1 过氧化氢氧化巯基乙醇反应机理 |
4.4.2 牛磺酸催化合成机理探讨 |
4.5 小结 |
参考文献 |
5 羟乙基磺酸合成研究 |
5.1 实验试剂和仪器 |
5.1.1 主要原料及试剂 |
5.1.2 主要设备及仪器 |
5.2 分析条件的建立 |
5.2.1 羟乙基磺酸的定性分析 |
5.2.2 羟乙基磺酸的定量分析 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 合成方法 |
5.3.2 后处理方法 |
5.3.3 配料比对收率的影响 |
5.3.4 熟化温度对收率的影响 |
5.3.5 熟化时间对收率的影响 |
5.3.6 羟乙基磺酸合成的响应面试验 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 巯基乙醇与过氧化氢摩尔配比对羟乙基磺酸收率的影响 |
5.4.2 熟化温度对羟乙基磺酸收率的影响 |
5.4.3 熟化时间对羟乙基磺酸收率的影响 |
5.4.4 响应面试验的结果 |
5.4.5 平行实验 |
5.5 羟乙基磺酸钠合成方法 |
5.6 羟乙基磺酸钠提纯方法 |
5.7 产品表征 |
5.7.1 IR分析 |
5.7.2 ~1H-NMR图谱 |
5.7.3 DSC分析 |
5.8 小结 |
参考文献 |
6 羟乙基磺酸钠溶解性能研究 |
6.1 实验药品和仪器 |
6.2 动态法测定羟乙基磺酸钠溶解度 |
6.2.1 实验过程与方法 |
6.2.2 方法可靠性检验 |
6.2.3 溶解度的计算及关联 |
6.2.4 简化模型法 |
6.3 溶解度测定结果 |
6.3.1 二元体系固液相平衡实验测定和关联计算结果 |
6.3.2 三元体系固液相平衡实验测定和关联计算结果 |
6.3.3 羟乙基磺酸钠溶解过程的热力学性质 |
6.4 小结 |
参考文献 |
7 羟乙基磺酸钠的定压比热容和热分解动力学研究 |
7.1 实验药品与仪器 |
7.2 定压比热容测定原理 |
7.3 实验方法 |
7.4 热分解动力学理论部分 |
7.4.1 F-W-O法 |
7.4.2 Doyle法 |
7.4.3 Distributed activation energy model(DAEM)法 |
7.4.4 Kissinger法 |
7.4.5 Sǎtava-Sěsták法 |
7.4.6 热分解模型参数计算方法 |
7.5 实验结果与讨论 |
7.5.1 热分解过程 |
7.5.2 羟乙基磺酸钠的定压比热容 |
7.5.3 确定羟乙基磺酸钠热分解过程动力学参数 |
7.6 小结 |
参考文献 |
8 结论、创新点及展望 |
8.1 结论 |
8.2 创新点 |
8.3 展望 |
个人简历 |
学术论文及研究成果 |
致谢 |
(6)我国精细硫磷化工的发展现状及展望(论文提纲范文)
1 我国精细硫磷化工概况 |
1.1 精细硫化工 |
1.2 精细磷化工 |
2 工业级精细硫磷化学品 |
2.1 不溶性硫磺 (IS) |
2.2 二硫化碳 |
2.3 氯磺酸 |
2.4 氯化亚砜 |
2.5 氨基磺酸 |
2.6 二甲基亚砜 (DMSO) 和二甲基砜 (MSM) |
2.7 聚苯硫醚 (PPS) |
2.8 牛磺酸 (β-氨基乙磺酸) |
2.9 发泡剂AC (偶氮二甲酰胺) |
2.10 半胱胺盐酸盐 |
2.11 三氯化磷 |
2.12 三氯氧磷 |
2.13 五硫化二磷 |
2.14 聚磷酸铵 (APP) |
3 食品级硫磷化学品 |
3.1 食品级含硫化学品 |
3.1.1 食品级硫磺 |
3.1.2 食品级硫酸 |
3.1.3 食品级硫酸铵 |
3.1.4 食品级焦亚硫酸钠 |
3.1.5 食品级亚硫酸钠和食品级亚硫酸氢钠 |
3.1.6 乙酰磺胺酸钾 (安赛蜜) |
3.1.7 邻苯甲酰磺酰亚胺钠 (糖精钠) |
3.1.8 环己基氨基磺酸钠 (甜蜜素) |
3.2 食品级含磷化学品 |
3.2.1 食品级磷酸 |
3.2.2 食品级磷酸氢钙 |
3.2.3 食品级六偏磷酸钠 |
3.2.4 食品级三聚磷酸钠 |
3.2.5 食品级焦磷酸二氢二钠 |
3.2.6 食品级焦磷酸钠 |
4 电子级硫磷化学品 |
4.1 电子级硫酸 |
4.2 电子级六氟化硫 |
4.3 电子级硫酸亚铁 |
4.4 电子级三氯氧磷 |
4.5 电子级五氧化二磷 |
4.6 电子级磷酸 |
4.7 高纯磷烷 |
5 对拓展硫磷精细化工产品链的几点思考 |
5.1 加强产学研结合与技术开发, 积极稳妥地发展目标产品 |
5.2 加快技术进步, 走绿色化工之路, 减少“三废”污染 |
5.3 以拓展循环经济产业链为契机, 寻求产业政策扶持 |
(7)牛磺酸的生理功能及其在猪养殖中的应用(论文提纲范文)
1 牛磺酸的生理功能 |
1.1 牛磺酸对神经系统的影响 |
1.2 牛磺酸对脂质代谢的影响 |
1.3 牛磺酸对细胞的保护作用 |
1.4 牛磺酸对激素分泌的影响 |
1.5 牛磺酸对免疫系统的影响 |
2 牛磺酸分布与制备 |
3 牛磺酸在猪生产中的应用 |
4 展望 |
(8)制备牛磺酸镁的改进方法及牛磺酸镁对大鼠心室肌细胞钠离子通道影响的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
前言 |
研究现状、成果 |
研究目的、方法 |
一、制备牛磺酸镁的改进方法的研究 |
1.1 对象和方法 |
1.1.1 主要仪器设备 |
1.1.2 药品与试剂 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 文献方法重现性实验 |
1.2.2 镁氧化物酸性环境反应法 |
1.2.3 硫酸镁合成法 |
1.2.4 镁甲醇合成法 |
1.3 小结 |
1.3.1 文献方法重现性实验 |
1.3.2 镁氧化物酸性环境反应法 |
1.3.3 硫酸镁合成法 |
1.3.4 镁甲醇合成法 |
二、牛磺酸镁对大鼠心室肌细胞钠离子通道影响的研究 |
2.1 试剂、仪器与材料 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 主要仪器设备 |
2.1.3 实验动物 |
2.2 方法 |
2.2.1 配制液体 |
2.2.2 制备微电极 |
2.2.3 分离大鼠的心肌单细胞 |
2.2.4 电生理记录 |
2.2.5 实验组别 |
2.2.6 处理数据 |
2.3 结果 |
2.3.1 牛磺酸镁对大鼠的心室肌细胞钠离子通道的电流-电压关系的影响 |
2.3.2 牛磺酸镁对大鼠的心室肌细胞的钠离子通道电流峰值存在的影响 |
2.4 讨论 |
三、牛磺酸镁对大鼠心室肌细胞缺氧/复氧损伤模型钠离子通道影响的研究 |
3.1 对象和方法 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.3 处理数据 |
3.2 结果 |
3.2.1 牛磺酸镁和胺碘酮对大鼠的心肌细胞在缺氧/复氧下损伤模型钠离子通道电流峰值的影响 |
3.2.2 牛磺酸镁以及胺碘酮对大鼠的心肌细胞在缺氧/复氧损伤下模型钠离子通道电流-电压的影响 |
3.2.3 牛磺酸镁以及胺碘酮对大鼠的心肌细胞在缺氧/复氧损伤下模型钠离子通道稳态激活动力学的影响 |
3.2.4 牛磺酸镁和胺碘酮对大鼠的心肌细胞在缺氧/复氧损伤下模型钠离子通道稳态失活动力学的影响 |
3.3 讨论 |
3.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
综述 牛磺酸镁的药理学研究进展及药物合成研究进展 |
综述参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(9)牛磺酸结晶工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景与意义 |
1.2 牛磺酸简介 |
1.2.1 牛磺酸的应用 |
1.2.2 牛磺酸获取途径 |
1.3 牛磺酸研究进展 |
1.3.1 牛磺酸的合成 |
1.3.2 牛磺酸的提纯 |
1.4 结晶热力学与动力学研究进展 |
1.4.1 结晶热力学 |
1.4.2 结晶动力学 |
1.5 本文的主要研究内容 |
第2章 实验设备和方法 |
2.1 主要实验试剂和设备 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 测量方法 |
2.2.1 牛磺酸溶解度的测量 |
2.2.2 牛磺酸诱导期测量 |
2.2.3 牛磺酸介稳区测量 |
2.2.4 牛磺酸生长速率测量 |
2.3 材料检测方法 |
2.3.1 X射线衍射光谱测试 |
2.3.2 光学显微镜测试 |
2.3.3 原子力显微镜测试 |
2.3.4 粒度分布测试 |
第3章 牛磺酸结晶热力学 |
3.1 引言 |
3.2 牛磺酸溶解度 |
3.2.1 牛磺酸溶解度测量方法 |
3.2.2 牛磺酸的溶解度 |
3.3 牛磺酸热力学函数计算 |
3.4 本章小结 |
第4章 牛磺酸结晶动力学 |
4.1 引言 |
4.2 牛磺酸诱导期的测量 |
4.2.1 牛磺酸的诱导期 |
4.2.2 牛磺酸成核与生长 |
4.2.3 牛磺酸的界面张力 |
4.3 牛磺酸介稳区的测量 |
4.3.1 牛磺酸介稳区的影响因素 |
4.3.2 牛磺酸的介稳区 |
4.4 本章小结 |
第5章 牛磺酸结晶工艺 |
5.1 引言 |
5.2 牛磺酸晶体生长速率 |
5.2.1 牛磺酸的生长速率测定 |
5.2.2 生长速率公式 |
5.3 牛磺酸结晶工艺设计 |
5.3.1 溶析-冷却耦合结晶 |
5.3.2 新工艺产率 |
5.3.3 新工艺结晶产品检测 |
5.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(10)鲍鱼内脏中天然牛磺酸的规模化制备与检测(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
主要符号表 |
第1章 引言 |
1.1 牛磺酸及其功能 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 牛磺酸的生理功能 |
1.2.2 牛磺酸的应用 |
1.2.3 牛磺酸的制备方法 |
1.2.4 天然产物与合成产物的鉴别 |
1.2.5 制备天然牛磺酸的原料来源 |
1.2.6 牛磺酸的检测方法 |
1.3 本文的主要研究内容及技术路线 |
1.3.1 主要研究内容及意义 |
1.3.2 技术路线 |
第2章 材料与方法 |
2.1 材料 |
2.1.1 原料 |
2.1.2 试剂 |
2.1.3 实验所用溶液及其配制 |
2.1.4 实验所用仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 天然牛磺酸提取工艺的优化 |
2.2.2 天然牛磺酸的规模化制备 |
2.2.3 牛磺酸的检测与性质分析 |
第3章 结果与分析 |
3.1 天然牛磺酸提取工艺的优化 |
3.1.1 标准曲线的绘制 |
3.1.2 单因素实验 |
3.1.3 响应面分析法优化实验 |
3.2 天然牛磺酸的规模化制备 |
3.2.1 标准曲线的绘制 |
3.2.2 陶瓷膜和超滤膜组合分离纯化技术 |
3.2.3 浓缩倍数单因素实验 |
3.2.4 天然牛磺酸的制备与纯度测定 |
3.3 牛磺酸的检测与性质分析 |
3.3.1 天然与合成牛磺酸体外抗氧化活性的研究 |
3.3.2 天然与合成牛磺酸晶体的扫描电子显微镜分析 |
3.3.3 天然牛磺酸急性毒性实验 |
3.3.4 天然与合成牛磺酸的鉴别实验 |
3.4 讨论 |
第4章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
在学期间发表的学术论文及专利 |
四、牛磺酸合成工艺改进(论文参考文献)
- [1]牛磺酸营养研究进展及其在猫粮中的应用[J]. 叶仕斌,邓近平,刘清神,邓百川. 广东畜牧兽医科技, 2021(03)
- [2]牛磺酸的合成工艺及结晶纯化研究进展[J]. 陈建,欧阳金波,刘峙嵘,周利民,黄海清,应昕. 现代化工, 2021(03)
- [3]油酰乙醇胺和牛磺酸类似物的合成研究[D]. 陈庆国. 浙江大学, 2020(03)
- [4]去氧胆酸的合成及关键中间体的工艺研究[D]. 赵诚. 内蒙古医科大学, 2020(03)
- [5]巯基乙醇清洁氧化衍生物的合成及工程基础研究[D]. 郝红英. 郑州大学, 2019(07)
- [6]我国精细硫磷化工的发展现状及展望[J]. 赵红林. 硫酸工业, 2019(01)
- [7]牛磺酸的生理功能及其在猪养殖中的应用[J]. 常磊,赵全成,曲登峰,高翔. 福建畜牧兽医, 2019(01)
- [8]制备牛磺酸镁的改进方法及牛磺酸镁对大鼠心室肌细胞钠离子通道影响的研究[D]. 杨晓旭. 天津医科大学, 2018(02)
- [9]牛磺酸结晶工艺研究[D]. 吴迪. 哈尔滨工业大学, 2017(02)
- [10]鲍鱼内脏中天然牛磺酸的规模化制备与检测[D]. 崔璨. 集美大学, 2016(04)