一、磺胺对甲氧嘧啶全抗原的制备研究(论文文献综述)
王宏宇[1](2021)在《猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究》文中提出本研究建立了同时测定猪肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共80种药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)方法,并对市场中随机购买的猪肉、猪肝以及猪肾进行了实际检测。具体内容如下:建立并优化了同时检测猪组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类、林可胺类、四环素类共5类80种抗菌药物的UPLC-MS/MS方法。对该检测方法的仪器条件进行优化。分别对母离子、锥孔电压,子离子、碰撞能量等质谱条件进行优化,对流动相组成、梯度洗脱条件等液相色谱条件进行优化。目标药物采用ESI+采集模式,确定了各化合物的母离子、子离子,并以最佳的质谱参数为基础,经BEH C18(2.1*100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相,并使用梯度洗脱方式,在10 min内对80种目标药物进行分离、扫描。对猪组织中80种目标药物的前处理条件,包括提取、净化条件进行优化。分别对有机溶剂、水溶液提取液的选择,提取液的p H值,水溶液提取液的浓度、体积,以及水溶液提取液的使用次序;对固相萃取柱的选择,洗脱液、淋洗液以及上样液进行优化。以猪肉为例,最终采用的前处理方法如下,第一次提取用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液+乙腈,第二次提取用乙腈,混匀提取液后取一半氮吹至近干,加入5%甲醇溶液复溶,通过经甲醇、水活化的HLB柱,依次用水、5%甲醇淋洗,甲醇-乙酸乙酯(5:5,V/V)洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水:乙腈(8:2,V/V)复溶。对所建立的检测方法进行了系统评价。分别评价了本检测方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、准确度、精密度等指标。结果表明,目标药物的基质效应为24.70%~184.15%;线性关系良好,相关系数(R2)在0.9905~0.9998之间;各药物的检测限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.5~2.0μg/kg。空白样品进行3个水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)的加标回收实验,平均回收率分别为71.17%~100.60%,72.65%~108.22%,72.48%~108.10%,批内RSD分别为2.20%~19.82%,1.26%~21.35%,1.08%~19.44%,批间RSD分别为2.23%~19.53%,2.87%~17.87%,0.75%~18.73%。采用本实验建立的UPLC-MS/MS分析方法对山东省采集的18份样品进行检测,均未检测出目标药物。
聂雯[2](2021)在《多孔吸附材料的合成及在食品检测中的应用》文中研究表明近年来,动物源性食品的安全问题频发,一些企业为了一劳永逸、牟取暴利而选择滥用兽药、非法添加兽药导致兽药残留超标。磺胺类抗生素(SAs)是一种人工合成的抗生素,由于具有较广的抗菌谱,低廉的价格,稳定的化学性质等优点,被广泛地运用于畜牧业。磺胺会因无法在体内代谢而不断累积造成白细胞减少、泌尿系统疾病等问题。因此快速准确的检测兽药残留十分重要。但由于样品基质复杂,样品前处理过程中对杂质的吸附和对待测物质的净化十分重要。经过查阅文献,亲水-疏水平衡填料(HLB)作为固相萃取填料被广泛应用,Zr作为过渡金属,具有空d轨道,可以吸附酯类,但比表面积小,负载量小,需要增大其比表面积。因此,本工作旨在开发三种材料,运用至样品前处理中。本论文依次合成了HLB材料、UiO-66、多级孔ZrO2用作吸附材料。以下是本论文的四个主要内容:绪论:首先详细的介绍了兽药的分类,兽药残留的危害、检测常用的样品前处理方法、检测方法。接着对金属有机框架进行了介绍,主要介绍了其特点、应用、分类、合成方法。其次,对多孔材料进行了介绍,主要包括分类、合成方法、应用。最后,通过前文的介绍,引出本课题进行的工作,撰写了论文设计的意义、思路。第一章:亲水-疏水平衡填料的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用,通过优化合成条件,制备了亲水疏水平衡填料,用于固相萃取中,对磺胺进行了检测。条件优化显示,1.5%的分散剂PVA、0.6%偶联剂AIBN、70℃回流温度、200 r/min搅拌速度为最优条件。并对材料进行了表征。为探究样品基质中的杂质(蛋白质、酯类等)对磺胺检测的影响,探究了鱼蛋白-SAs的荧光猝灭现象,并计算猝灭结合常数KB>104 L/mol,证明了鱼蛋白-SAs的强相互作用会影响SAs的检测。将合成的HLB材料应用到实际样品的检测中,并对准确度进行了加标回收检测。试验结果表明,加标量为1 ppm时回收率均在80.1%~99.7%内,检出限在6.3~3.7μg/L内,RSD小于2.86%,结果较为满意。与样品前处理常用吸附剂PSA、Oasis HLB比较,结果也令人满意,因此,本工作合成的亲水疏水平衡填料可以用作固相萃取材料运用到样品前处理中。第二章:UiO-66的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用,由于氧化锆比表面积小等缺点不适用于吸附剂,因此,本工作通过合成基于Zr的金属有机框架UiO-66,并对材料进行了SEM、XRD、FT-IR、BET、TG一系列表征。为了探究UiO-66对样品基质中杂质(脂质)的吸附效果,对吸附条件进行了优化,优化结果显示p H=5.0、120 min吸附时间时达到最大吸附量:6.25 g/g。将样品运用到实际样品检测中,对鸡肉中的磺胺进行了加标回收实验,加标量为1 ppm时回收率均在78.9%~91.2%内,检出限在17.6~3.8μg/L内,同样取得了令人满意的结果,结果证明,UiO-66也可作为杂质的吸附材料用于动物源性食品的检测。第三章:多级孔ZrO2的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用,由于课题二中UiO-66无法作为SPE材料,可能原因是虽然含有大量的微孔和介孔比表面积大,但食品基质中含有大量的大分子物质,无法通过介孔,造成SPE柱的堵塞。因此本工作合成了同时含有介孔和大孔的多级孔ZrO2。条件优化显示:0.1 mmol P123(0.58 g)、2 mmol栲胶(0.78 g)、0.5 mol Zr(SO4)2(1.775 g)为最佳反应条件,并对该材料进行了SEM、XRD、FT-IR、BET表征。为了探究ZrO2对样品基质中杂质(脂质)的吸附效果,对吸附条件进行了优化,优化结果显示弱酸性、60 min时达到最大吸附量:2.92 g/g。将样品运用到实际样品检测中,对鸡肉中的磺胺进行了加标回收实验,加标浓度为1 ppm时回收率均在80.9%~97.6%内,检出限在17.6~3.8μg/L内,同样取得了令人满意的结果,结果证明,ZrO2也可作为杂质的固相萃取材料用于动物源性食品的检测。
汪泽祥[3](2021)在《磺胺二甲基嘧啶免疫层析法的建立及应用》文中研究表明磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)是一种被广泛应用于畜牧生产的广谱抑菌型兽药,它会干扰细菌的叶酸代谢途径,进而影响细菌正常的生长繁殖。SMZ的不合理使用可能会造成其在动物源性食品中残留,并通过食物链在人体蓄积,从而危害人类的健康。因此,建立快速灵敏的检测方法对动物源性食品中SMZ残留进行监控尤为重要。近年来,免疫层析法(Lateral flow immunoassay,LFIA)由于其具有简便、快速及低成本等优点,已经被广泛应用于环境监测、疾病诊断和食品安全检测等领域。然而,以金纳米粒子(Gold nanoparticles,Au NPs)为信号标记物的传统LFIA灵敏度低且以定性检测为主,因此不能对一些低浓度的目标物进行痕量分析。目前,选择一些具有独特荧光特性或光吸收的新型纳米材料作为信号标记物是提高LFIA检测性能的一个重要途径。本研究选择了三种新型纳米材料作为标记物,构建了三种新型的LFIA,并将其应用于SMZ残留的检测中。第一章系统地介绍了目标分析物SMZ,其中包括SMZ的理化性质、危害、抑菌机理、最大残留限量及当前检测研究进展。接着对LFIA检测平台进行了概述,主要包括LFIA的结构、原理、信号标记物及加样方式。第二章建立了以时间分辨荧光微球(Time-resolved fluorescent nanobeads,TRFN)为信号标记物的LFIA,实现了对鸡蛋、蜂蜜和猪肉中SMZ残留的高灵敏检测。在最优实验条件下,TRFN-LFIA检测鸡蛋、蜂蜜和猪肉中SMZ的检测限(Limit of detection,LOD)分别为0.016、0.049和0.029ng/mL;线性范围分别为0.05-1、0.05-5和0.05-1ng/mL。回收率实验表明,该方法检测鸡蛋、蜂蜜和猪肉中SMZ的平均回收率分别为90.5%-113.9%、82.4%-112.0%和79.8%-93.4%,变异系数分别为4.1%-11.7%、7.5%-11.5%和4.8%-8.7%。此外,利用TRFN-LFIA和仪器法同时对45个实际样本进行分析,其检测结果一致,证明了所建立的方法具有良好的准确性。第三章首次建立了以聚集诱导发光荧光微球(Aggregation-induced emission fluorescent microsphere,AIEFM)为信号标记物的竞争型LFIA,实现了对蜂蜜中SMZ残留的高灵敏检测。在最佳实验条件下,本章建立的竞争型AIEFM-LFIA检测蜂蜜中SMZ残留的LOD为0.028ng/mL,线性范围为0.05-5ng/mL。回收率实验表明,本方法检测蜂蜜中SMZ的平均回收率为75.6%–95.1%,变异系数为5.7%–12.9%。此外,利用AIEFM-LFIA和仪器法同时对15个蜂蜜样本进行分析,两种方法的检测结果一致,证明了所建立的方法具有良好的准确性。第四章建立了一种基于聚多巴胺微球(Polydopamine nanospheres,PDANs)双重荧光淬灭的新型多模式信号输出的LFIA,实现了对鸡肉中SMZ残留的超灵敏检测。相较于仅具有单重淬灭能力的传统淬灭剂Au NPs而言,PDANs具有双重荧光淬灭能力,即能同时淬灭AIEFM、荧光微球(Fluorescent microsphere,FM)和量子点微球(Quantum dot bead,QB)等三种荧光供体的激发光和发射光。将这两种淬灭剂同时应用于荧光淬灭LFIA中,结果显示基于PDANs-LFIA的三种荧光变化值(ΔFAIEFM=2315,ΔFFM=979,ΔFQB=910)均大于基于Au NPs-LFIA的三种荧光变化值(ΔFAIEFM=1722,ΔFFM=833,ΔFQB=520)。这些结果证明了PDANs可以提升荧光淬灭LFIA的淬灭效率及灵敏度。在最佳条件下,基于PDANs淬灭AIEFM荧光的LFIA在检测鸡肉中SMZ的LOD和裸眼检测阈值分别能达到0.043ng/mL和0.5ng/mL。第五章对本文所建立的三种检测SMZ的LFIA进行了系统地总结,并展望了未来改进LFIA检测性能的潜在方法。
王娟[4](2021)在《唑类磺胺新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究》文中提出磺胺是第一类人工合成的抗菌药,广泛地应用于预防和治疗微生物感染。对母体结构的化学修饰,成功地开发出了许多临床磺胺药物。然而,细菌与磺胺类药物反复接触后,对药物的敏感性降低甚至消失,尤其在用量不足时更易出现。产生抗药性的原因,可能是细菌改变代谢途径,如产生较多二氢叶酸合成酶,或能直接利用环境中的叶酸。因此已有许多研究致力于对磺胺核心骨架进一步修饰以克服耐药性的产生,这促进了磺胺类化合物作为抗菌药物的发展。本论文基于磺胺类化合物的结构特点以及国内外研究现状,设计合成了三个系列具有抗菌潜力的唑类磺胺新衍生物,运用现代波谱手段对其结构进行了表征,探究了其高效制备方法。研究了目标化合物的抗菌活性,探讨了其构效关系,进一步探究了高活性化合物的成药潜力,并初步探索了其抗菌作用机制。研究工作总结如下:1.三个系列唑类磺胺新衍生物的合成:(a)咪唑磺胺类新衍生物的制备:以磺胺、亚磷酸二乙酯分别与一系列的商业醛或者自制芳香醛经Mannich反应“一锅法”制备唑类磺胺新衍生物Ⅱ-2–10。(b)噻唑磺胺类新衍生物的制备:以磺胺为起始原料与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯Ⅲ-1反应得到(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(甲氧基亚氨基)-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺Ⅲ-2。然后再将中间体Ⅲ-2分别与卤代烯烃、卤代炔烃和2,4-二氯嘧啶反应得到目标化合物Ⅲ-3a–c。此外,化合物Ⅲ-1与一系列磺胺类化合物反应得到噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-4–10。(c)恶二唑磺胺类新衍生物的制备:乙酰苯胺Ⅳ-1与氯磺酸通过磺酰化反应得到对乙酰氨基苯磺酰氯Ⅳ-2,然后与碳酸氢钠和亚硫酸钠反应得到对乙酰氨基苯磺酸钠Ⅳ-3。将化合物Ⅳ-3与溴乙酸乙酯反应得到2-((4-乙酰氨基苯基)磺酰基)乙酸乙酯Ⅳ-4,进一步与水合肼发生肼解反应得到N-(4-((2-肼基-2氧代乙基)磺酰基)苯基)乙酰胺Ⅳ-5,随后与二硫化碳经过成环反应得到中间体磺胺巯基恶二唑Ⅳ-6。将中间体Ⅳ-6与分别一系列的卤代烃、卤代醇、卤代羧酸和苄卤等反应得到恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9。2.使用1H NMR、13C NMR、31P NMR、HRMS和/或X-ray单晶衍射等现代波谱手段证实了所有新制备的化合物的结构。3.研究了三个系列唑类磺胺新衍生物的抗菌活性:(a)咪唑磺胺类新衍生物Ⅱ-2–10中的部分化合物对测试的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌显示出良好的抗菌活性。其中氟苄衍生物Ⅱ-5d对于大肠杆菌显示出优良的抑制效果,最小抑菌浓度为2μg/m L,其抗菌能力是临床药物诺氟沙星的4倍,氯霉素的8倍。(b)噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-2–10中的部分化合物对测试的革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌显示出相当甚至优于临床药物诺氟沙星的抗菌活性。苯甲酰磺胺衍生物Ⅲ-10c能够有效地抑制大多数所测试菌株的生长,尤其对鲍曼不动杆菌的抗菌效果最好,最小抑菌浓度为0.25μg/m L,其抗菌能力是临床药物诺氟沙星的16倍。(c)恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9能够选择性的抑制耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的生长。其中己基衍生物Ⅳ-8b对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为1μg/m L,其抗菌能力是临床药物诺氟沙星的16倍。4.探讨了三个系列唑类磺胺新衍生物的构效关系:(a)咪唑磺胺类新衍生物Ⅱ-2–10的构效关系研究发现,在咪唑中引入不饱和片段的引入有利于抑制微生物的生长,然而引入不同长度的烷基链的对生物活性没有积极的影响。除此之外,当咪唑被具有更大共轭体系的芳杂环取代后,目标化合物的抗菌活性有所降低。(b)噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-2–10的构效关系研究发现,炔基的引入对革兰氏阴性菌的生长抑制有积极作用,此外,乙酰基的引入提高了目标化合物的抗菌能力。(c)恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9的构效关系研究发现,在巯基恶二唑中引入己基可以显着改善目标分子的抗菌能力,然而延长或者缩短碳链都会降低抗菌活性。5.研究了三个系列高活性化合物的成药潜力:(a)咪唑磺胺类新衍生物Ⅱ-2–10中氟苄衍生物Ⅱ-5d能够在短时间内快速杀灭大肠杆菌,并且没有明显的耐药性诱导趋势。此外,该分子对人类正常肾上皮细胞293T和红细胞几乎没有损伤。(b)噻唑磺胺类新衍生物Ⅲ-2–10中苯甲酰衍生物Ⅲ-10c能够快速杀死鲍曼不动杆菌,并且没有明显的耐药性诱导趋势,而且对人类哺乳细胞几乎没有毒性。药物联用研究发现化合物Ⅲ-10c与诺氟沙星对于鲍曼不动杆菌的抑制具有协同作用。体外药代动力学研究发现该分子显示出良好的药代动力学性质和较高的口服生物利用度。(c)恶二唑磺胺类新衍生物Ⅳ-7–9中己基衍生物Ⅳ-8b对于耐甲氧西林金黄色葡萄球菌没有明显的耐药性,体外药代动力学研究发现化合物Ⅳ-8b在计算机模拟中具有可观的药代动力学特征和极好的药物相似性。6.初步探索了三个系列高活性化合物的抗菌作用机制:(a)氟苄衍生物Ⅱ-5d显示出良好的清除大肠杆菌生物膜的能力,还可以诱导活性氧的产生,对细菌细胞膜造成损伤,进而与脱氧核糖核酸形成稳定的Ⅱ-5d-DNA络合物,从而导致细菌死亡。分子模拟发现该化合物可以与二氢叶酸还原酶通过非共价键相互作用结合。(b)苯甲酰衍生物Ⅲ-10c能够清除鲍曼不动杆菌形成的生物膜,有助于耐药性的降低。化合物Ⅲ-10c能够有效破地坏细菌细胞膜,干扰乳酸脱氢酶的正常生理功能,从而导致细胞内蛋白质的泄漏。此外,该分子还可以诱导活性氧和活性氮的产生,使细胞内的氧化还原稳态受到破坏,进一步促进了鲍曼不动杆菌呼吸通路的失活和谷胱甘肽活性的降低,从而导致细菌的死亡。(c)己基衍生物Ⅳ-8b能够有效损伤耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的细胞膜,与脱氧核糖核酸发生相互作用,形成稳定的Ⅳ-8b-DNA络合物,这可能是细菌代谢失活的原因。此外,分子对接表明Ⅳ-8b与DNA拓扑异构酶Ⅳ发生氢键相互作用。本文共合成了82个化合物,其中新化合物67个,包括新目标化合物65个和新中间体2个。抗微生物活性实验发现部分目标化合物的抗菌效果优于临床药物诺氟沙星或者与之相当。成药性研究发现高活性化合物显示出低耐药性,低毒性、快速杀菌能力以及良好的药代动力学性质。初步的抗菌作用机制表明高活性分子能够破坏细菌细胞膜,引起细胞内蛋白质的泄漏,嵌入脱氧核糖核酸,造成细胞内氧化应激,导致细菌代谢失活。分子模拟研究发现高活性化合物可以与酶发生相互作用。这些结果表明高活性化合物值得作为抗菌候选药物进一步研究。
胡松[5](2020)在《基于新型标记物及异源竞争系统提高免疫学分析方法灵敏度的研究》文中认为免疫学分析方法因其独特的优势在检测领域备受关注。侧向流动免疫层析法(Lateral flow immunochromatography,LFI)和酶联免疫吸附法(Enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)作为免疫学分析中最常用且发展最为成熟的两大筛查平台,因其简便、快速、特异性强且成本低等优势被广泛应用于临床诊断、环境监控以及食品安全检测等领域。然而,这两种免疫学分析方法的最大局限在于其检测灵敏度偏低,无法对微量及痕量目标物进行准确的定性及定量分析,难以满足某些实际应用的需求。如何提高这两种免疫学分析方法的灵敏度已成为当前亟待解决的主要问题。既往研究表明寻找新型标记物以及优化抗原(Antigen,Ag)与单克隆抗体(Monoclonal antibody,mAb)亲和力是提高LFI和ELISA灵敏度的有效途径,本研究探讨了新型标记物及异源竞争系统提高检测灵敏度的可行性,从而拓宽了其在超灵敏检测中的应用范围。第一章绪论对包括LFI和ELISA在内的免疫学分析方法系统地进行了介绍;对本研究中所涉及到的喹诺酮类(FQs)及磺胺类(SAs)药物进行了分述,其中包括两者的危害、限量标准及现有的检测方法等。第二章建立了基于时间分辨荧光微球的LFI用于检测生牛乳中磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)残留。本章创新性地将一种时间分辨荧光微球Eu(Ⅲ)-doped polystyrenenanoparticles(EuNP)与新设计的全抗原同时应用于LFI系统。动态光散射表征结果表明EuNP-mAb复合物体系具有良好的分散系数,生物膜层干涉结果显示新设计的Ag与mAb之间的亲和力(3.214×10-5 M)远低于传统Ag与mAb之间的亲和力(3.875×10-9 M)。在最优工作条件下,EuNP-LFI用于检测生牛乳中SMZ残留时的最低定量检测限、线性范围及回收率分别为4.5 pg/mL、0.05-10 ng/mL 及 96.1%-108.2%。第三章建立了一种能够同时定性及定量检测生牛乳中SMZ残留的LFI。本章利用了金磁纳米粒子(gold-magenetic nanobeads,AuMB)的富集作用、显色作用以及淬灭作用。简言之,AuMB与mAb偶联后,能够对样本中游离的目标物进行富集,AuMB-mAb复合物与试纸条测试线(Test line,Tline)上喷涂的全抗原结合后能够在T线上显色(起到肉眼判读作用),AuMB-mAb复合物能够淬灭T线上喷涂的荧光物质所发出的荧光信号(起到荧光定量作用)。在最优工艺条件下,本方法的肉眼定性判读阈值为5 ng/mL,最低定量检测限及线性范围分别为 0.39 及 0.5-200 ng/mL。第四章建立了基于聚集诱导发光(Aggregation-Induced Emission,AIE)材料的LFI用于检测九种食品基质中诺氟沙星(Norfloxacin,NOR)的残留。本章利用微乳液法合成了一种全新的AIE荧光微球(Aggregation-Induced Emission Fluorescent Microbeads,AIEFM),荧光光谱表征结果表明,AIEFM的荧光强度及Stoke’s shift比商业化的FITC荧光微球大,动态光散射表征结果表明,AIEFM-mAb复合物体系具有良好的分散系数,上述特性均有利用LFI灵敏度的提高。本方法在对蜂蜜、鸡蛋、鸡肉、生牛乳、牛肉、羊肉、鱼肉、猪肝以及猪肉中的NOR检测时,其最低定量检测限分别为0.03、0.03、0.02、0.04、0.14、0.30、0.15、0.04 和 0.22ng/mL,相应的线性范围分别为 0.05-20、0.05-10、0.05-10、0.05-20、0.5-100、1-200、0.5-100、0.05-10 和 0.5-200ng/mL。利用建立好的 AIEFM-LFI对135个食品样本(基于上述九种食品基质)中的NOR进行了检测,并与液质联用技术的检测结果进行了比较,结果表明AIEFM-LFI能够准确地筛查出阳性样本。第五章利用半抗原的分子描述符,同时结合机器学习方法,成功筛选到了目标异源竞争抗原(Heterologous competitive antigen,HCA)从而显着提高了 ELISA灵敏度。本章首先成功制备了抗恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)的mAb。利用Molelular Operating Enviroment操作软件计算了不同FQs的分子描述符。随后利用机器学习的方法对分子描述符以及相应全抗原存在下的ELISA灵敏度进行了分类学习,结果表明分类学习能够很好地辅助筛选到目标HCA。基于筛选到的竞争抗原(sarafloxacin-BSA)的ELISA的灵敏度比传统ELISA的灵敏度提高了10倍。本章提出的策略能够在制备出普通抗体(不对免疫原进行额外修饰的情况下)的基础上,有效地筛选合适的HCA以提高ELISA的灵敏度。第六章探讨了利用半抗原之间的交叉反应率筛选目标HCA用于提高ELISA灵敏度的可行性。本章首先研究了同源包被原与mAb配对情况下,15种FQs之间的交叉反应率。随后将上述15种FQs与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)偶联形成包被原,并测定这15种包被原与mAb配对情况下的ELISA灵敏度。结果表明,交叉反应率为0.77%至49.92%的FQs所对应的HCA存在下的ELISA灵敏度高于同源包被原存在下的ELISA灵敏度。随后测定了其他四种FQs的交叉反应率及相应全抗原存在下的ELISA灵敏度,并利用聚类分析、逻辑回归等算法对上述结果进行了统计学分析,结果均验证了上述交叉反应率范围的合理性。在此基础上,生物膜层干涉及分子模拟结果也揭示了可通过交叉反应率找到潜在的HCA,从而提高ELISA或其他免疫学分析方法的灵敏度。第七章对全文工作进行了总结,展望了未来提高免疫学分析方法灵敏度的方向与思路。
覃璐璐[6](2020)在《高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对》文中研究说明在我国居民生活水平日益提高的今天,食物组成日趋合理健康,肉蛋奶的摄入已经非常普遍。动物源食品中的兽药残留是一个普遍存在的问题,关乎食品安全。兽药残留检测技术的开发对合理使用兽药起到了监管约束的作用。本研究主要内容如下:(1)建立了含有120种兽药信息的数据库,信息包含:母离子质荷比、子离子质荷比、保留时间、加荷方式。对比五种色谱柱分离和保留目标筛查物的能力,最终选择BEH C18为本筛查方法所用的色谱柱。在此基础上,设定120种兽药的目标筛查物浓度。(2)以普通奶粉和水解奶粉为样品,用超高效液相色谱串接高分辨质谱筛查,对基质中蛋白质的存在是否会影响精确质荷比的提取范围做研究。结果发现,蛋白的存在会影响某些兽药在高分辨质谱中的精确质荷比,将这部分兽药的精确质荷比提取范围由5ppm扩大到20ppm。在此基础之上,对比了牛奶、鸡蛋、鸡肉分别经三种前处理方式(QuEChERS、Prime HLB和EMR-Lipid)处理后120种兽药的绝对回收率,结果表明,经QuEChERS法处理牛奶后,有88种兽药的绝对回收率高于经Prime HLB和EMR-Lipid处理的,有94种兽药的偏差范围都低于30%,同样地,鸡肉和鸡蛋经QuEChERS法处理后有更多的兽药获得更高的绝对回收率。因此,在牛奶、鸡蛋和鸡肉中,均选择QuEChERS法作为本筛查方法的前处理方式。(3)应用超高效液相色谱串接高分辨质谱(UPLC-HRMS)筛查60个加标样品(0×STC、1×STC、2×STC),以完成方法验证。对比60个样品的筛查结果,选择0.2作为截断值,当某一兽药的假阴性率和假阳性率均小于等于5%时,方可判断该兽药通过本方法验证。结果表明,鸡蛋为样品基质时,有103种兽药可以通过方法验证,标准偏差在0.030.2之间,对于牛奶和鸡肉,分别有99种和98种兽药通过方法验证。同时,为了对比高分辨质谱和三重四极杆质谱的检测结果,在相同色谱条件下,这60个样品也由超高效液相色谱串接三重四极杆质谱仪(UPLC-QqQ/MS)检测。结果显示,三重四极杆质谱中分别有20、26和14种兽药没有通过方法验证,对比两仪器检测结果的假阴性和假阳性现象,发现三重四极杆质谱更容易出现假阳性现象。本文还对仪器检测结果差异的原因做了探讨,发现仪器的分辨率以及灵敏度都会对结果产生影响。
黄鹏宇,李奕君,张天牧,何苗,汪恂[7](2020)在《水中磺胺对甲氧嘧啶抗生素的平面波导免疫传感器检测》文中研究说明为满足对水中磺胺类抗生素磺胺对甲氧嘧啶(SMD)快速灵敏检测的需求,本研究基于间接竞争免疫反应原理,结合本课题组自主研发的平面波导免疫传感器,建立了快速检测水环境中的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)抗生素的方法.研究结果表明,当抗体浓度优化为1.50μg·mL-1、溶液pH值为中性时,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检测限可至5.24 ng·L-1,定量检测区间为0.03—1.37μg·L-1,满足水中SMD抗生素的检测需求;四环素、林可霉素及双酚A三类典型污染物对SMD的检测无明显干扰,本方法具有良好的特异性和选择性,检测周期(包括检测及再生)仅20 min.传感芯片再生性研究表明,检测的核心单元免疫芯片可再生后重复使用,其检测性能在运行100个工作周期后无明显衰减.利用本方法对两种实际水样进行加标回收测试,回收率分别在86.3%—93.2%、86.7%—90.5%之间,相对标准偏差均小于10%.结果表明本方法可用于实际水中SMD的快速检测,同时为其它磺胺类抗生素快速灵敏检测方法的建立提供了参考.
黄鹏宇[8](2019)在《水中抗生素高通量快速检测技术研究及应用》文中认为今年来抗生素被大量地应用于人类生活的各个方面,导致水体环境中多种抗生素被频繁检出,严重威胁生态环境安全及人类健康。本论文基于抗原抗体之间特异性原理,结合课题组自主研发的平面波导免疫传感器,建立抗生素酶联免疫检测方法及平面波导免疫传感器检测方法,为水环境中抗生素的监测提供技术支持。本研究基于酶联免疫吸附原理,通过实验确定了磺胺对甲氧嘧啶与环丙沙星的间接竞争ELISA检测方法的最佳包被浓度与抗体使用浓度,通过单因素实验确定封闭时间至少为100min,反应时间至少为80min,酶标二抗的稀释倍数为1:500;初步建立了磺胺对甲氧嘧啶与环丙沙星的间接竞争ELISA检测方法,磺胺对甲氧嘧啶的检出限为17μg/L,定量检测区间为35.91361.12μg/L;环丙沙星的检出限为1.95μg/L,定量检测区间为4.0853.93μg/L。基于课题组自主研发的平面波导免疫传感器,探索了免疫芯片的制作与抗体的荧光标记过程,研究了抗体浓度、pH、水中硬度、腐殖酸浓度对免疫传感器检测的影响,表明磺胺对甲氧嘧啶抗体使用浓度为1.5μg/mL,环丙沙星抗体使用浓度为1μg/mL,当pH为6-8之间,水中Ca2+浓度小于200 mg/L,水中腐殖酸浓度小于25 mg/L时,免疫传感器检测所受影响较小;建立了磺胺对甲氧嘧啶与环丙沙星平面波导免疫传感器的检测方法,并进行了特异性实验与重复性实验,磺胺对甲氧嘧啶的检出限为0.0052μg/L,定量检测区间为0.031.37μg/L;环丙沙星的检出限为0.020μg/L,定量检测区间为0.108.83μg/L。最后,基于建立的间接竞争ELISA方法与平面波导免疫传感器检测方法,对实际样品中磺胺对甲氧嘧啶、环丙沙星分别使用两种检测方法进行加标回收实验,加标回收率均在80%115%之间,相对标准偏差均小于15%,建立的检测方法均具有较好的准确性、精密度与稳定性,表明建立的检测方法验证结果可靠。
王雪静[9](2019)在《高效液相法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量》文中研究表明建立了兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。试验采用C18色谱柱,0.1%磷酸-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL,测定波长240 nm,柱温40℃。采用外标法定量计算磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶在30~300μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=1),平均回收率为99.3%;甲氧苄啶在6~60μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=1),平均回收率为99.0%。HPLC方法有良好的精密度、稳定性,能够用于测定兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片各成分的含量,对该片剂的质量控制起到重要作用。
赖木深[10](2019)在《基于量子点的抗菌药电化学和荧光传感研究》文中研究表明抗菌药的发明和使用,极大地提高了人类的健康水平,改善了人类的生活质量。但是,由于人类不合理地使用,抗菌药已经成为土壤、水以及食品中一种新的污染物。通过食物链和生态循环,残留的抗菌药会进入人体,对人类的健康造成危害。因此,开发用于检测抗菌药残留的分析方法受到了广泛关注。近二十年来,量子点由于具有优异的光、电特性,成为药物分析领域研究的热点。本论文主要利用量子点的光学和电学性质,构建了基于量子点的电化学、光学传感器,用于最常用的两大类抗菌药:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物的灵敏、准确的检测。主要研究内容如下:(1)基于硫化锌量子点/石墨烯/Nafion的新型电化学传感器(ZnS QDs/GR/Nafion)同时测定磺胺二甲嘧啶和二氟沙星采用水相合成法制备了水溶性的ZnS QDs,并通过滴涂手段将ZnS QDs/GR/Nafion复合材料修饰到玻碳电极表面,构建一种新型高效电化学传感器用于同时测定磺胺二甲嘧啶和二氟沙星。通过光谱技术、X射线衍射仪、透射电子显微镜(TEM)和能谱(EDS)对复合材料进行了表征。利用电化学技术研究了磺胺二甲嘧啶和二氟沙星在修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行优化。研究发现,磺胺二甲嘧啶(SMZ)和二氟沙星(DIF)在修饰电极上得到了良好的分离,所制备的修饰电极对SMZ和DIF的氧化具有高电催化活性。其检测的线性范围广(磺胺二甲嘧啶和二氟沙星均为0.04-7μmol/L),检测限低(磺胺二甲嘧啶和二氟沙星分别为6.9 nmol/L和2.4 nmol/L)。该修饰电极被应用于猪肉中SMZ和DIF的检测,所获得结果与HPLC方法一致。(2)基于石墨烯量子点诱导的铜纳米颗粒/多壁碳纳米管的分子印迹传感器选择性测定磺胺间甲氧嘧啶采用热解柠檬酸的方法合成了石墨烯量子点,在此基础上诱导铜纳米颗粒/多壁碳纳米管纳米复合材料(GQDs-Cu NPs/MWCNTs)的合成,并将其修饰在玻碳电极上,之后利用电化学聚合技术,将模板分子和聚吡咯聚合在电极表面,通过过氧化洗脱模板,从而构建具有高选择性的分子印迹电化学传感器(MIP/GQDs-Cu NPs/MWCNTs-GCE)。通过红外光谱、荧光光谱、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对材料进行表征。利用循环伏安法探讨了修饰电极的电化学特性。结果表明,MIP/GQDs-Cu NPs/MWCNTs-GCE对磺胺间甲氧嘧啶有良好的电催化活性。在最佳实验条件下,对磺胺间甲氧嘧啶进行检测,其线性范围为0.2-40μmol/L,检测限为73 nmol/L,选择性、重复性优异。该修饰电极用于牛奶中磺胺间甲氧嘧啶的测定,效果良好。(3)基于铒掺杂硫化锌量子点分子印迹荧光传感器(MIP/Er3+/ZnS QDs)选择性测定环丙沙星通过将稀土金属Er3+掺入ZnS量子点内,极大地提高了其量子点的荧光强度。在此基础上结合分子印迹技术,制备MIP/Er3+/ZnS QDs传感器。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜对合成材料的形貌进行表征,同时利用光谱技术对材料进行了光学性质的研究。最后在最佳实验条件下获得了测定环丙沙星的线性范围(0.1-10μmol/L),并成功用于牛奶中环丙沙星的测定。
二、磺胺对甲氧嘧啶全抗原的制备研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、磺胺对甲氧嘧啶全抗原的制备研究(论文提纲范文)
(1)猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的概述 |
1.1.1 磺胺类药物的概述 |
1.1.2 喹诺酮类药物的概述 |
1.1.3 大环内脂类药物的概述 |
1.1.4 四环素类药物的概述 |
1.2 磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类以及四环素类药物的检测方法研究进展 |
1.2.1 样品前处理方法研究进展 |
1.2.2 检测方法研究进展 |
1.3 本实验的目的和意义 |
第二章 5类80 种兽药标准品的UPLC-MS/MS检测方法研究 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂与标准品 |
2.1.3 主要溶液的配置 |
2.1.4 质谱分析方法 |
2.1.5 液相色谱分析方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 质谱条件的优化 |
2.2.2 液相色谱条件的优化 |
2.3 小结 |
第三章 猪组织中5类80 种兽药残留的前处理方法硏究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 实验仪器 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 主要溶液的配置 |
3.1.4 实验样品 |
3.1.5 猪肉样品前处理方法 |
3.1.6 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 样品前处理的优化 |
3.2.2 UPLC-MS/MS检测方法的评价 |
3.3 小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录一 混合标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
附录二 基质添加标准品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
附录三 回收样品的各通道药物总离子流(TIC)图 |
附录四 主要英文缩略语索引 |
攻读硕士学位论文期间发表的论文 |
(2)多孔吸附材料的合成及在食品检测中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 动物源性食品中兽药残留的研究现状 |
1.1.1 兽药残留的分类及危害 |
1.1.2 动物源性食品中的兽药残留的样品前处理方法 |
1.1.2.1 传统方法 |
1.1.2.2 固相萃取 |
1.1.2.3 QuEChERS萃取技术 |
1.1.3 动物源性食品中的兽药残留的检测方法 |
1.1.3.1 酶联免疫分析 |
1.1.3.2 免疫层析法 |
1.1.3.3 高效液相色谱法 |
1.1.3.4 毛细管电泳法 |
1.2 金属有机框架材料 |
1.2.1 MOFs的特点 |
1.2.2 MOFs的应用 |
1.2.3 MOFs的分类 |
1.2.4 MOFs的合成方法 |
1.3 多孔材料 |
1.3.1 微孔材料 |
1.3.2 介孔材料 |
1.3.3 大孔材料 |
1.3.4 多级孔材料 |
1.3.4.1 多级孔的合成方法 |
1.3.4.2 多级孔材料的应用 |
1.4 本论文的研究内容及意义 |
2 亲水-疏水平衡填料的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要仪器 |
2.2.2 实验试剂 |
2.2.3 HLB材料的制备 |
2.2.4 HLB材料制备条件的优化 |
2.2.5 HLB材料的表征 |
2.2.6 蛋白质对磺胺类抗生素检测的影响 |
2.2.6.1 鱼血清蛋白的制备 |
2.2.6.2 荧光猝灭研究 |
2.2.6.3 蛋白质对萃取率的影响 |
2.2.7 HLB材料在实际样品检测中的应用 |
2.2.7.1 标准品溶液的配制 |
2.2.7.2 实际样品的前处理 |
2.2.7.3 与样品前处理常用吸附剂性能对比 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 HLB材料合成条件优化 |
2.3.1.1 引发剂AIBN对材料合成的影响 |
2.3.1.2 分散剂PVA对材料合成的影响 |
2.3.1.3 搅拌速度对材料合成的影响 |
2.3.1.4 回流温度对材料合成的影响 |
2.3.2 HLB材料的表征 |
2.3.3 磺胺类抗生素与鱼蛋白之间的相互作用 |
2.3.4 蛋白质对提取率的影响 |
2.3.5 实际样品的测定 |
2.3.6 与常用样品前处理吸附材料性能对比 |
2.4 本章小结 |
3 UiO-66 的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器 |
3.2.2 实验试剂 |
3.2.3 UiO-66 的制备 |
3.2.4 UiO-66 的表征 |
3.2.5 UiO-66 对油脂吸附的单因素优化 |
3.2.5.1 pH对UiO-66 吸附酯类的影响 |
3.2.5.2 时间对UiO-66 吸附酯类的影响 |
3.2.5.3 花生油初始量对UiO-66 吸附酯类的影响 |
3.2.6 UiO-66 在实际样品检测中的应用 |
3.2.6.1 标准品溶液的制备 |
3.2.6.2 实际样品的前处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 UiO-66 的表征 |
3.3.1.1 扫描电镜测试(SEM) |
3.3.1.2 X射线衍射仪测试(XRD) |
3.3.1.3 傅里叶红外光谱仪测试(FT-IR) |
3.3.1.4 比表面积测定仪测试(BET) |
3.3.1.5 热重分析仪测试(TG) |
3.3.2 UiO-66 对油脂吸附的单因素优化 |
3.3.2.1 pH对UiO-66 吸附酯类的影响 |
3.3.2.2 吸附时间对UiO-66 吸附酯类的影响 |
3.3.2.3 花生油初始量对UiO-66 吸附酯类的影响 |
3.3.3 UiO-66 在实际样品检测中的应用 |
3.3.4 与常用样品前处理吸附材料性能对比 |
3.4 本章小结 |
4 多级孔ZrO_2的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器 |
4.2.2 主要试剂 |
4.2.3 多级孔ZrO_2的制备 |
4.2.4 多级孔ZrO_2的合成条件优化 |
4.2.5 多级孔ZrO_2的表征 |
4.2.6 多级孔ZrO_2对油脂吸附的单因素优化 |
4.2.6.1 pH对多级孔ZrO_2吸附酯类的影响 |
4.2.6.2 时间对多级孔ZrO_2吸附酯类的影响 |
4.2.6.3 花生油初始量对多级孔ZrO_2吸附酯类的影响 |
4.2.7 多级孔ZrO_2在实际样品检测中的应用 |
4.2.7.1 标准品溶液的制备 |
4.2.7.2 实际样品的前处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 多级孔ZrO_2的条件优化 |
4.3.2 多级孔ZrO_2的表征 |
4.3.2.1 扫描电镜测试(SEM) |
4.3.2.2 X射线衍射仪测试(XRD) |
4.3.2.3 傅里叶红外光谱仪测试(FT-IR) |
4.3.2.4 比表面积测定仪测试(BET) |
4.3.3 多级孔ZrO_2对油脂吸附的单因素优化 |
4.3.3.1 pH对多级孔ZrO_2吸附酯类的影响 |
4.3.3.2 时间对多级孔ZrO_2吸附酯类的影响 |
4.3.3.3 花生油初始量对多级孔ZrO_2吸附酯类的影响 |
4.3.4 多级孔ZrO_2在实际样品检测中的应用 |
4.3.5 与常用样品前处理吸附材料性能对比 |
4.4 本章小结 |
5 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(3)磺胺二甲基嘧啶免疫层析法的建立及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略语表 |
第1章 引言 |
1.1 概述 |
1.2 SMZ概述 |
1.2.1 SMZ的简介 |
1.2.2 SMZ的理化性质 |
1.2.3 SMZ的抑菌机理 |
1.2.4 SMZ的限量标准 |
1.2.5 SMZ的检测方法 |
1.2.5.1 高效液相色谱法 |
1.2.5.2 液相色谱-质谱联用法 |
1.2.5.3 薄层色谱法 |
1.2.5.4 毛细管电泳法 |
1.2.5.5 酶联免疫吸附法 |
1.2.5.6 LFIA |
1.3 LFIA概述 |
1.3.1 LFIA试纸条的构造 |
1.3.2 LFIA的原理 |
1.3.3 LFIA标记物的概述 |
1.3.3.1 有色型标记物 |
1.3.3.2 荧光型标记物 |
1.3.3.3 其他类型标记物 |
1.3.4 LFIA的加样方式 |
1.4 研究内容及意义 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.1.1 基于时间分辨荧光微球免疫层析法检测鸡蛋、蜂蜜和猪肉中的磺胺二甲基嘧啶 |
1.4.1.2 基于聚集诱导发光荧光微球免疫层析法检测蜂蜜中的磺胺二甲基嘧啶 |
1.4.1.3 基于聚多巴胺微球双重荧光淬灭的新型免疫层析法检测鸡肉中的磺胺二甲基嘧啶 |
1.4.2 研究意义 |
第2章 基于时间分辨荧光微球免疫层析法检测鸡蛋、蜂蜜和猪肉中的磺胺二甲基嘧啶 |
2.1 引言 |
2.2 主要试剂材料与仪器设备 |
2.2.1 试剂材料 |
2.2.2 仪器设备 |
2.2.3 主要试剂的配制 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 检测抗原的制备 |
2.3.2 TRFN-mAb探针的制备 |
2.3.3 TRFN-LFIA试纸条的制备及检测过程 |
2.3.4 实验参数的优化 |
2.3.5 PBS中标准曲线的建立 |
2.3.6 特异性实验 |
2.3.7 样本前处理 |
2.3.8 实际样本的检测 |
2.3.8.1 标准曲线的建立 |
2.3.8.2 回收率实验 |
2.3.8.3 仪器法比对 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 实验原理 |
2.4.2 SMZ-BSA、TRFN和TRFN-mAb的表征 |
2.4.3 实验参数的优化 |
2.4.3.1 偶联pH的优化 |
2.4.3.2 EDC用量的优化 |
2.4.3.3 mAb用量的优化 |
2.4.3.4 T线上SMZ-BSA浓度的优化 |
2.4.3.5 探针添加量的优化 |
2.4.3.6 免疫反应时间的优化 |
2.4.4 PBS缓冲液中标准曲线的建立 |
2.4.5 特异性分析 |
2.4.6 实际样本检测 |
2.4.6.1 实际样本中标准曲线的建立 |
2.4.6.2 回收率实验 |
2.4.6.3 仪器法比对 |
2.5 小结 |
第3章 基于聚集诱导发光荧光微球免疫层析法检测蜂蜜中的磺胺二甲基嘧啶 |
3.1 引言 |
3.2 主要试剂材料与仪器设备 |
3.2.1 试剂材料 |
3.2.2 仪器设备 |
3.2.3 主要试剂的配制 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 检测抗原的制备 |
3.3.2 AIEFM和AIEFM-mAb探针的制备 |
3.3.3 AIEFM-LFIA试纸条的制备及检测过程 |
3.3.4 实验参数的优化 |
3.3.5 PBS中标准曲线的建立 |
3.3.6 特异性实验 |
3.3.7 样本前处理 |
3.3.8 实际样本的检测 |
3.3.8.1 标准曲线的建立 |
3.3.8.2 回收率实验 |
3.3.8.3 仪器法比对 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 实验原理 |
3.4.2 AIEFM和AIEFM-mAb的表征 |
3.4.3 实验参数的优化 |
3.4.3.1 偶联pH的优化 |
3.4.3.2 EDC用量的优化 |
3.4.3.3 mAb标记量的优化 |
3.4.3.4 T线上SMZ-BSA浓度的优化 |
3.4.3.5 探针添加量的优化 |
3.4.3.6 免疫反应时间的优化 |
3.4.4 PBS缓冲液中标准曲线的建立 |
3.4.5 特异性分析 |
3.4.6 实际样本检测 |
3.4.6.1 实际样本中标准曲线的建立 |
3.4.6.2 回收率实验 |
3.4.6.3 仪器法比对 |
3.5 小结 |
第4章 基于聚多巴胺微球双重荧光淬灭的新型免疫层析法检测鸡肉中的磺胺二甲基嘧啶 |
4.1 引言 |
4.2 主要试剂材料与仪器设备 |
4.2.1 试剂材料 |
4.2.2 仪器设备 |
4.2.3 主要试剂的配制 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 PDANs和AuNPs的制备 |
4.3.2 PDANs-mAb和AuNPs-mAb的制备 |
4.3.3 AIEFM-BSA、FM-BSA和QB-BSA的制备 |
4.3.4 荧光淬灭LFIA试纸条的制备 |
4.3.5 比较PDANs和AuNPs的荧光淬灭能力 |
4.3.6 基于AIEFM的PDANs-LFIA的原理 |
4.3.7 基于AIEFM的PDANs-LFIA的参数优化 |
4.3.8 PBS中标准曲线的建立 |
4.3.9 特异性分析 |
4.3.10 样本前处理 |
4.3.11 实际样本检测 |
4.3.12 回收率实验 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 PDANs和PDANs-mAb的表征 |
4.4.2 评估PDANs和AuNPs的荧光淬灭能力 |
4.4.3 基于AIEFM的PDANs-LFIA的参数优化 |
4.4.4 PBS缓冲液中标准曲线的建立 |
4.4.5 特异性实验 |
4.4.6 实际样本检测 |
4.4.6.1 实际样本中标准曲线的建立 |
4.4.6.2 回收率实验 |
4.5 小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.1.1 基于时间分辨荧光微球免疫层析法检测鸡蛋、蜂蜜和猪肉中的磺胺二甲基嘧啶 |
5.1.2 基于聚集诱导发光荧光微球免疫层析法检测蜂蜜中的磺胺二甲基嘧啶 |
5.1.3 基于聚多巴胺微球双重荧光淬灭的新型免疫层析法检测鸡肉中的磺胺二甲基嘧啶 |
5.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 试剂材料 |
附录2 仪器设备 |
个人介绍 |
攻读学位期间的研究成果 |
(4)唑类磺胺新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究(论文提纲范文)
符号说明 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 磺胺类化合物抗微生物研究新进展及论文选题 |
1.1 引言 |
1.2 磺胺类化合物在抗细菌领域的新进展 |
1.2.1 磺酰胺基端的修饰 |
1.2.2 苯胺基端的修饰 |
1.2.3 磺酰胺基端与苯胺基端的共同修饰 |
1.3 磺胺类化合物在抗真菌领域的新进展 |
1.4 磺胺类化合物在抗结核领域的新进展 |
1.5 磺胺类化合物在抗病毒领域的新进展 |
1.6 本章小结 |
1.7 论文选题思想 |
第二章 咪唑磺胺类新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究 |
2.1 引言 |
2.2 设计思想 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 实验仪器与试剂 |
2.3.2 目标化合物及其中间体的合成 |
2.3.3 抗菌活性实验 |
2.3.4 杀菌动力学实验 |
2.3.5 耐药性实验 |
2.3.6 生物膜清除实验 |
2.3.7 细胞膜去极化实验 |
2.3.8 细胞外膜破坏实验 |
2.3.9 细胞内膜破坏实验 |
2.3.10 活性氧实验 |
2.3.11 活性分子Ⅱ-5d与小牛胸腺DNA的相互作用实验 |
2.3.12 活性分子Ⅱ-5d与吖啶橙的竞争实验 |
2.3.13 分子对接研究 |
2.3.14 溶血实验 |
2.3.15 细胞毒性实验 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 合成 |
2.4.2 抗菌活性 |
2.4.3 杀菌动力学 |
2.4.4 耐药性 |
2.4.5 生物膜清除 |
2.4.6 细胞膜去极化 |
2.4.7 细胞外膜破坏 |
2.4.8 细胞内膜损伤 |
2.4.9 活性氧实验 |
2.4.10 氟苄衍生物Ⅱ-5d与 DNA的相互作用 |
2.4.11 氟苄衍生物Ⅱ-5d与二氢叶酸还原酶的相互作用 |
2.4.12 溶血实验 |
2.4.13 细胞毒性 |
2.4.14 咪唑磺胺类化合物的生物化学综述 |
2.5 本章小结 |
第三章 噻唑磺胺类新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究 |
3.1 引言 |
3.2 设计思想 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验仪器与试剂 |
3.3.2 目标化合物的合成 |
3.3.3 抗菌活性实验 |
3.3.4 杀菌动力学实验 |
3.3.5 细菌耐药性实验 |
3.3.6 细菌生物膜清除实验 |
3.3.7 细胞膜去极化实验 |
3.3.8 细胞外膜破坏实验 |
3.3.9 细胞内膜破坏实验 |
3.3.10 活性氧测试实验 |
3.3.11 分子对接研究 |
3.3.12 溶血实验 |
3.3.13 细胞毒性 |
3.3.14 乳酸脱氢酶活性测试实验 |
3.3.15 蛋白质泄露实验 |
3.3.16 活性氮测试实验 |
3.3.17 谷胱甘肽活性测试实验 |
3.3.18 代谢活性测试实验 |
3.3.19 药物联用 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 合成 |
3.4.2 结构分析 |
3.4.3 杀菌动力学 |
3.4.4 细菌耐药性 |
3.4.5 细菌生物膜清除实验 |
3.4.6 细胞膜破坏实验 |
3.4.7 乳酸脱氢酶活性实验 |
3.4.8 苯甲酰衍生物Ⅲ-10c与乳酸脱氢酶的相互作用 |
3.4.9 蛋白质泄露 |
3.4.10 细胞内活性物质的评估 |
3.4.11 谷胱甘肽活性实验 |
3.4.12 细胞代谢活性实验 |
3.4.13 诺氟沙星与苯甲酰衍生物Ⅲ-10c的药物联用 |
3.4.14 溶血活性 |
3.4.15 细胞毒性 |
3.4.16 体外药代动力学研究 |
3.4.17 噻唑磺胺类化合物的生物化学综述 |
3.5 本章小结 |
第四章 恶二唑磺胺类新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究 |
4.1 引言 |
4.2 设计思想 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 实验仪器与试剂 |
4.3.2 目标化合物及中间体的合成 |
4.3.3 抗菌活性实验 |
4.3.4 细菌耐药性研究 |
4.3.5 细胞内膜破坏实验 |
4.3.6 化合物Ⅳ-8b与 DNA的相互作用 |
4.3.7 化合物Ⅳ-8b与吖啶橙的竞争实验 |
4.3.8 代谢活性研究 |
4.3.9 分子模拟研究 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 合成 |
4.4.2 抗菌活性研究 |
4.4.3 耐药性研究 |
4.4.4 细胞内膜破坏 |
4.4.5 化合物Ⅳ-8b与小牛胸腺DNA的相互作用研究 |
4.4.6 代谢活性研究 |
4.4.7 化合物Ⅳ-8b与拓扑异构酶Ⅳ的相互作用 |
4.4.8 体外药代动力学研究 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 研究工作总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录:代表性化合物谱图 |
基金支持 |
致谢 |
作者简介 |
研究成果 |
(5)基于新型标记物及异源竞争系统提高免疫学分析方法灵敏度的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略语索引 |
第1章 引言 |
1.1 方法学概述 |
1.1.1 酶联免疫吸附法(ELISA) |
1.1.2 免疫层析法(LFI) |
1.1.3 ELISA及LFI在食品安全检测中的应用 |
1.2 氟喹诺酮类药物及其检测方法研究进展 |
1.2.1 理化性质及药理作用 |
1.2.2 FQs残留的毒性 |
1.2.3 限量标准 |
1.2.4 喹诺酮类药物检测技术的研究 |
1.3 磺胺类药物及其检测方法研究进展 |
1.3.1 理化性质及药理作用 |
1.3.2 SAs残留的毒性 |
1.3.3 限量标准 |
1.3.4 磺胺类药物检测技术的研究 |
1.4 新型信号输出纳米材料研究进展 |
1.5 异源竞争模式研究进展 |
1.6 主要的研究内容及意义 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 研究意义 |
第2章 时间分辨荧光免疫层析法超灵敏检测生牛乳中磺胺二甲基嘧啶残留 |
2.1 主要试剂材料与仪器设备 |
2.1.1 试剂材料 |
2.1.2 仪器设备 |
2.1.3 缓冲溶液及其配制 |
2.2 实验方法与步骤 |
2.2.1 检测抗原的制备与表征 |
2.2.2 EuNP的表征 |
2.2.3 EuNP-mAb探针的制备与表征 |
2.2.4 抗原抗体亲和力的测定 |
2.2.5 EuNP-LFI的研制 |
2.2.6 加标生牛乳样本的前处理 |
2.2.7 试纸条检测性能的评估 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 两种检测抗原的成功制备 |
2.3.2 EuNP及EuNP-mAb的表征 |
2.3.3 抗体与两种检测抗原的亲和力 |
2.3.4 抗体偶联量的优化 |
2.3.5 PBS中标准曲线的建立 |
2.3.6 特异性实验 |
2.3.7 生牛乳中标准曲线的建立 |
2.3.8 准确度及精密度评价 |
2.4 本章小节 |
第3章 双信号模式同时定性及定量检测生牛乳中磺胺二甲基嘧啶残留 |
3.1 主要实际材料与仪器设备 |
3.1.1 试剂材料 |
3.1.2 仪器设备 |
3.1.3 缓冲溶液及其配制 |
3.2 实验方法与步骤 |
3.2.1 检测抗原的制备与表征 |
3.2.2 FM-BSA的制备 |
3.2.3 AuMB的表征 |
3.2.4 AuMB-mAb探针的制备与表征 |
3.2.5 AuMB-LFI的研制 |
3.2.6 试纸条关键参数的优化 |
3.2.7 免疫学动力学曲线的建立 |
3.2.8 特异性分析 |
3.2.9 生牛乳中SMZ的检测 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 检测抗原的成功制备 |
3.3.2 AuMB及AuMB-mAb的表征 |
3.3.3 AuMB-LFI关键参数的优化结果 |
3.3.4 免疫动力学优化结果 |
3.3.5 AuMB-LFI的特异性评估结果 |
3.3.6 生牛乳样本中SMZ的检测结果 |
3.4 本章小结 |
第4章 基于聚集诱导发光材料的免疫层析法定量检测九种动物源性食品中的诺氟沙星残留 |
4.1 主要实际材料与仪器设备 |
4.1.1 试剂材料 |
4.1.2 仪器设备 |
4.1.3 缓冲溶液及其配制 |
4.2 实验方法与步骤 |
4.2.1 检测抗原的制备与表征 |
4.2.2 AIE荧光微球的制备 |
4.2.3 AIEFM-mAb探针的制备与表征 |
4.2.4 AIEFM-LFI的研制 |
4.2.5 试纸条体系免疫动力学曲线的建立 |
4.2.6 试纸条检测灵敏度的确定 |
4.2.7 九种样本的前处理方法 |
4.2.8 AIEFM-LFI实现对九种样本中NOR的检测 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 检测抗原的成功制备 |
4.3.2 AIEFM及AIEFM-mAb的表征 |
4.3.3 AIEFM-LFI关键参数优化结果 |
4.3.4 免疫动力学分析结果 |
4.3.5 AIEFM-LFI在PBS中检测灵敏度的确定 |
4.3.6 AIEFM-LFI在九种食品样本中标准曲线的建立 |
4.3.7 回收率实验 |
4.3.8 仪器法确证 |
4.4 本章小节 |
第5章 半抗原的分子描述符辅助筛选异源竞争抗原以提高ELISA灵敏度 |
5.1 仪器与化学试剂 |
5.1.1 材料与试剂 |
5.1.2 实验仪器 |
5.1.3 缓冲溶液及其配制 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 完全抗原的合成与紫外鉴定 |
5.2.2 小鼠免疫 |
5.2.3 细胞融合 |
5.2.4 细胞的培养与筛选 |
5.2.5 杂交瘤细胞的亚克隆 |
5.2.6 杂交瘤细胞的冻存 |
5.2.7 体内诱生腹水瘤法制备单克隆抗体 |
5.2.8 单克隆抗体的鉴定 |
5.2.9 对训练样本的分子描述符及其相应的CR进行机器学习 |
5.2.10 利用测试样本对分类学习结果进行评价 |
5.2.11 分析单克隆抗体与异源竞争抗原的识别能力 |
5.2.12 以合适异源竞争抗原作为包被原检测原料乳中的ENR |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 全抗原的成功合成 |
5.3.2 小鼠抗血清效价鉴定结果 |
5.3.3 单克隆抗体的效价鉴定结果 |
5.3.4 酶联免疫吸附法的标准曲线 |
5.3.5 抗体与喹诺酮类物质的交叉反应率 |
5.3.6 分子描述符与交叉反应率的机器学习结果 |
5.3.7 异源竞争抗原存在下的ELISA灵敏度 |
5.3.8 抗体与异源竞争抗原的识别能力分析 |
5.3.9 异源竞争抗原存在下的实际样本检测效果 |
5.3.10 SAR-BSA作为包被原时ELISA体系的回收率 |
5.3.11 方法学验证结果 |
5.4 本章小节 |
第6章 交叉反应率筛选异源竞争抗原以提高ELISA灵敏度 |
6.1 仪器与化学试剂 |
6.1.1 材料与试剂 |
6.1.2 实验仪器 |
6.1.3 缓冲溶液及其配制 |
6.2 实验方法与步骤 |
6.2.1 完全抗原的合成与紫外鉴定 |
6.2.2 ELISA灵敏度的评价 |
6.2.3 小分子交叉反应率的计算 |
6.2.4 不同包被原存在下ELISA灵敏度的测定 |
6.2.5 抗体与不同包被抗原之间亲和力的测定 |
6.2.6 半抗原与赖氨酸的分子对接 |
6.2.7 以异源竞争抗原作为包被原实现对生牛乳中NOR的检测 |
6.3 实验结果与讨论 |
6.3.1 全抗原的成功合成 |
6.3.2 同源竞争抗原存在下的ELISA灵敏度 |
6.3.3 目标异源竞争抗原提高ELISA灵敏度 |
6.3.4 抗体与异源竞争抗原之间的亲和力对ELISA灵敏度的影响 |
6.3.5 抗原决定簇电荷分布对抗原抗体识别的影响 |
6.3.6 异源竞争抗原存在下的实际样本检测效果 |
6.4 本章小节 |
第7章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.1.1 时间分辨荧光免疫层析法超灵敏检测生牛乳中磺胺二甲基嘧啶残留 |
7.1.2 双信号模式同时定性及定量检测生牛乳中磺胺二甲基嘧啶残留 |
7.1.3 基于聚集诱导发光材料的免疫层析法定量检测九种动物源性食品中诺氟沙星残留 |
7.1.4 半抗原的分子描述符辅助筛选异源竞争抗原以提高ELISA灵敏度 |
7.1.5 交叉反应率筛选异源竞争抗原以提高ELISA灵敏度 |
7.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 试剂材料 |
附录B 仪器设备 |
附录C 缓冲液配方 |
攻读学位期间研究成果 |
(6)高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 兽药概述 |
1.1.1 兽药介绍及分类 |
1.1.2 兽药残留的危害 |
1.2 兽药残留检测中前处理方法的研究进展 |
1.2.1 基质效应 |
1.2.2 QuEChERS法 |
1.2.3 固相萃取法 |
1.3 动物源食品中多兽药残留检测方法的研究进展 |
1.3.1 色谱质谱联用法 |
1.3.2 其他检测方法 |
1.4 高分辨质谱的应用 |
1.5 方法验证 |
1.5.1 截断值 |
1.5.2 目标筛查物浓度 |
1.6 研究内容 |
1.6.1 研究目的及意义 |
1.6.2 主要内容 |
第2章 建立数据库和色谱柱的选择 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂和仪器 |
2.2.2 色谱柱的选择 |
2.2.3 建立数据库 |
2.2.4 目标筛查物浓度的设定 |
2.2.5 标准混合溶液的制备 |
2.2.6 色谱条件 |
2.2.7 质谱条件 |
2.2.8 数据分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 兽药数据库的建立 |
2.3.2 目标筛查物浓度的设定 |
2.3.3 色谱柱的选择 |
2.4 小结 |
附录 |
第3章 探究“基质效应”和前处理方法的比较 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料、试剂与设备 |
3.2.2 样品前处理 |
3.2.3 质控样品的配制 |
3.2.4 色谱条件 |
3.2.5 质谱条件 |
3.2.6 数据分析 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 样品基质对精确质荷比(m/z)提取范围的影响 |
3.3.2 牛奶、鸡肉、鸡蛋基质中三种前处理方法的对比 |
3.4 小结 |
附录 |
第4章 仪器比对及方法验证 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料、试剂和仪器 |
4.2.2 实验步骤 |
4.2.3 液相条件 |
4.2.4 质谱条件 |
4.2.5 数据处理 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 截断值的确定 |
4.3.2 高分辨质谱筛查120 种兽药残留的方法验证 |
4.3.3 对比UPLC-HRMS和 UPLC-Qq Q/MS的检测结果 |
4.3.3.1 对比假阳性和假阴性兽药的数量 |
4.3.3.2 对比通过方法验证的兽药数量 |
4.3.4 探讨HRMS和 QqQ/MS影响检测结果的原因 |
4.3.4.1 仪器分辨率的影响 |
4.3.4.2 仪器灵敏度不同的影响 |
4.4 小结 |
附录 |
第5章 全文总结 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
5.3 创新点 |
参考文献 |
作者简介及在读期间取得的科研成果 |
致谢 |
(7)水中磺胺对甲氧嘧啶抗生素的平面波导免疫传感器检测(论文提纲范文)
1 材料与方法(Materials and methods) |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 免疫芯片表面修饰 |
1.3 抗体的标记 |
1.4 免疫检测方法 |
2 结果与讨论(Results and discussion) |
2.1 抗体浓度的优化 |
2.2 pH的影响 |
2.3 检测方法的特异性与选择性 |
2.4 免疫芯片界面的再生稳定性 |
2.5 检测实际水样 |
3 结论(Conclusion) |
(8)水中抗生素高通量快速检测技术研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
主要符号对照表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 抗生素的使用现状 |
1.1.2 水中抗生素的来源 |
1.1.3 抗生素的分类及危害 |
1.2 抗生素的检测方法 |
1.2.1 仪器检测方法 |
1.2.2 生物测定方法 |
1.2.3 免疫检测法 |
1.3 酶联免疫检测方法 |
1.4 平面波导免疫传感器检测技术 |
1.5 研究目的与内容 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 研究路线 |
第2章 抗生素间接竞争ELISA检测方法的建立 |
2.1 实验材料与方法 |
2.1.1 仪器与材料 |
2.2 磺胺对甲氧嘧啶间接竞争ELISA实验条件优化研究 |
2.2.1 包被抗原浓度与一抗浓度优化 |
2.2.2 封闭时间优化 |
2.2.3 反应时间优化 |
2.2.4 酶标二抗浓度优化 |
2.2.5 初步建立间接竞争ELISA实验方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 包被抗原及抗体浓度确定 |
2.3.2 封闭时间的优化 |
2.3.3 反应时间的优化 |
2.3.4 酶标二抗浓度优化 |
2.3.5 间接竞争ELISA标准曲线 |
2.4 本章小结 |
第3章 平面波导免疫传感检测技术研究 |
3.1 实验材料与方法 |
3.1.1 仪器与材料 |
3.1.2 免疫芯片的修饰 |
3.1.3 抗体的荧光标记 |
3.1.4 平面波导免疫传感器检测方法 |
3.2 传感器系统单独检测SMD与环丙沙星 |
3.2.1 抗体浓度的优化 |
3.2.2 pH值对免疫检测效果的影响 |
3.2.3 硬度对免疫检测效果的影响 |
3.2.4 腐殖酸对免疫检测效果的影响 |
3.2.5 标准曲线的测定 |
3.2.6特异性实验 |
3.2.7重复性实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 抗体浓度对免疫检测结果的影响 |
3.3.2 p H对免疫传感器检测的影响 |
3.3.3 水中硬度(以Ca2+为准)对免疫传感器检测的影响 |
3.3.4 腐殖酸对免疫传感器检测的影响 |
3.3.5 标准曲线的绘制 |
3.3.6 特异性研究结果 |
3.3.7 重复性实验结果 |
3.4 本章小结 |
第4章 水中抗生素免疫检测技术实际水样应用性研究 |
4.1 样品的采集与保存 |
4.2 检测方法的性能评价及数据处理 |
4.2.1 回收率 |
4.2.2 精密度 |
4.2.3 准确度 |
4.3 实际水样的间接竞争ELISA研究 |
4.3.1 仪器与试剂 |
4.3.2 实际水样的预处理 |
4.3.3 实际水样中间接竞争ELISA加标检测 |
4.4 实际水样的免疫传感器检测研究 |
4.4.1 仪器与试剂 |
4.4.2 实际水样的采集与预处理 |
4.4.3 实际水样中磺胺对甲氧嘧啶平面波导免疫传感器检测加标研究 |
4.5 本章小结 |
第5章 结论与建议 |
5.1 结论 |
5.2 建议 |
致谢 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
(9)高效液相法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器和药品试剂 |
1.2 方法 |
1.2.1 对照品溶液的制备 |
1.2.2 供试品溶液的配制 |
1.2.3 色谱条件 |
2 结果 |
2.1 含量色谱图 |
2.2 线性范围 |
2.3 精密度试验 |
2.4 溶液稳定性试验 |
2.5 添加回收试验 |
2.6 样品准确度的测定 |
3 讨论 |
3.1 色谱条件的选择 |
3.2 与传统方法比较 |
(10)基于量子点的抗菌药电化学和荧光传感研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 前言 |
1.1 抗菌药物简介 |
1.1.1 磺胺类抗菌药简介 |
1.1.2 氟喹诺酮类药物简介 |
1.1.3 抗菌药残留的分析方法 |
1.2 量子点 |
1.2.1 量子点的合成方法 |
1.2.2 量子点的光学特性及其应用 |
1.2.3 量子点的电化学特性及其应用 |
1.3 本论文选题依据及主要内容 |
第二章 基于硫化锌量子点/石墨烯/Nafion的新型电化学传感器(ZnS QDs/GR/Nafion)同时测定磺胺二甲嘧啶和二氟沙星 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 标准溶液的制备 |
2.2.3 ZnS量子点的合成 |
2.2.4 QDs/ GR/ Nafion-GCE的制备 |
2.2.5 电化学测量方法 |
2.2.6 猪肉样品的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 ZnS QDs的表征 |
2.3.2 传感器的电化学表征 |
2.3.3 磺胺二甲嘧啶和二氟沙星的电化学行为 |
2.3.4 优化实验条件 |
2.3.5 校准曲线和检测限 |
2.3.6 选择性,重现性和稳定性 |
2.3.7 分析实际样品 |
2.4 小结 |
第三章 基于石墨烯量子点诱导的铜纳米颗粒/多壁碳纳米管的分子印迹传感器选择性测定磺胺间甲氧嘧啶 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和试剂 |
3.2.2 标准溶液的制备 |
3.2.3 GQDs和 GQDs-Cu NPs/MWCNTs复合材料的合成 |
3.2.4 MIP/GQDs-Cu/MWCNTs-GCE的制备 |
3.2.5 电化学测量方法 |
3.2.6 牛奶样品的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 修饰材料的谱学表征 |
3.3.2 修饰材料的形态表征 |
3.3.3 不同电极的电化学表征 |
3.3.4 磺胺间甲氧嘧啶在不同电极上的电化学行为 |
3.3.5 优化实验条件 |
3.3.6 校准曲线和检测限 |
3.3.7 选择性,重现性和稳定性 |
3.3.8 分析实际样品 |
3.4 小结 |
第四章 基于铒掺杂硫化锌量子点分子印迹荧光传感器(MIP/Er~(3+)/ZnS QDs)选择性测定环丙沙星 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器和试剂 |
4.2.2 Er~(3+)/ZnS QDs的合成 |
4.2.3 MIP/Er~(3+)/ZnS QDs的合成 |
4.2.4 标准溶液的制备 |
4.2.5 牛奶样品的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 MIP/Er~(3+)/ZnS QDs的形态表征 |
4.3.2 MIP/Er~(3+)/ZnS QDs的光谱表征 |
4.3.3 优化实验条件 |
4.3.4 校准曲线和检测限 |
4.3.5 选择性测试 |
4.3.6 分析实际样品 |
4.4 小结 |
第五章 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、磺胺对甲氧嘧啶全抗原的制备研究(论文参考文献)
- [1]猪组织中多类抗菌药物多残留检测方法研究[D]. 王宏宇. 天津农学院, 2021(08)
- [2]多孔吸附材料的合成及在食品检测中的应用[D]. 聂雯. 烟台大学, 2021(09)
- [3]磺胺二甲基嘧啶免疫层析法的建立及应用[D]. 汪泽祥. 南昌大学, 2021
- [4]唑类磺胺新衍生物的设计合成及其抗菌活性研究[D]. 王娟. 西南大学, 2021
- [5]基于新型标记物及异源竞争系统提高免疫学分析方法灵敏度的研究[D]. 胡松. 南昌大学, 2020(01)
- [6]高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对[D]. 覃璐璐. 吉林大学, 2020(08)
- [7]水中磺胺对甲氧嘧啶抗生素的平面波导免疫传感器检测[J]. 黄鹏宇,李奕君,张天牧,何苗,汪恂. 环境化学, 2020(02)
- [8]水中抗生素高通量快速检测技术研究及应用[D]. 黄鹏宇. 武汉科技大学, 2019(11)
- [9]高效液相法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量[J]. 王雪静. 畜牧与兽医, 2019(08)
- [10]基于量子点的抗菌药电化学和荧光传感研究[D]. 赖木深. 广东药科大学, 2019(02)