不同方法提取的佩兰挥发油指纹图谱分析

不同方法提取的佩兰挥发油指纹图谱分析

一、不同方法提取的佩兰挥发油指纹图谱分析(论文文献综述)

高家菊,梅佳华,普娟,黄欣,皇甫宇蓉,熊磊,马云淑[1](2022)在《不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究》文中认为目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据。方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至250℃(保持5 min);进样口温度为280℃,载气为高纯氦气,柱流量1 mL·min-1;分流比40∶1,进样量1μL;总分离时间35 min,溶剂延迟时间4 min;电离方式El,离子源温度230℃,电子能量70 eV,四级杆温度150℃,辅助加热温度290℃,质荷比(m/z)为50~600。建立14批苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)"进行相似度评价,确定共有峰,分析其化学组成及结构,结合NIST11.L数据库对样品中成分进行匹配定性,并利用面积归一化法计算各成分相对含量。结果:14批苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱共确定21个共有峰,主要有丁香酚、1,8-桉叶素、β-石竹烯、4-松油醇、α-蒎烯等成分。14批样品指纹图谱与对照图谱的相似度为0.981~0.998。结论:所建立的苍艾挥发油GC-MS指纹图谱共有模式特征性及专属性强,能为苍艾挥发油的质量评价提供参考。

闫钰[2](2021)在《紫苏叶的质量标准研究》文中进行了进一步梳理紫苏叶为唇形科植物紫苏Perillafrutescens(L.)Britt.的干燥叶(或带嫩枝),是我国传统的药食两用中药,具有解表散寒,行气和胃的功效和较高的食养价值。目前《中国药典》中对于紫苏叶药材设定的标准较薄弱,仅对来源、性状、鉴别、水分和挥发油含量进行了限度的设定,其中最亟待解决的就是化学成分含量标准的空缺,这主要是由于市售紫苏叶品种和食用品种等混乱,样本间差异较大等客观因素导致的。因此,为了从源头上控制紫苏叶药材的质量,本研究以市场上收集的不同基原的紫苏叶为研究对象,分析不同基原样品之间的各项含量差异,以期建立全面、准确的紫苏叶质量标准。研究目的以不同基原的紫苏叶为研究对象,从紫苏叶的水分及挥发油含量标准的考察、灰分和浸出物标准的增设、HPLC多成分含量测定方法的建立及挥发油GC指纹图谱的建立方面,较全面地对现有标准进行研究,为更有效地控制紫苏叶的质量提供数据支撑。同时,本文还对紫苏叶的颜色、气味与成分含量之间的相关性进行初步探讨,为进一步研究紫苏叶感官信息与内在成分的关联提供思路。研究方法1.药材的收集和基原鉴定:共收集42批市售紫苏叶,并根据《中国植物志》中记载的各变种特征,对收集到的所有紫苏叶样品进行基原鉴定。2.HPLC多成分含量测定方法的建立:通过系统的液质和气质分析,对含量测定的指标进行筛选及测定,探寻紫苏叶质量属性的规律性,确定适宜的含量测定指标,并建立其HPLC含量测定方法。3.挥发油GC指纹图谱的建立:建立紫苏叶挥发油的GC指纹图谱,对挥发油的整体信息进行概括,从定性方面对紫苏叶的质量进行整体控制。分别建立不同基原样品的挥发油GC指纹图谱,比较不同基原样品之间的挥发油组成差异。4.现有标准水分、挥发油含量的确认:对不同基原的样品中水分、挥发油进行测定,分析不同基原样品中的挥发油含量差异,对现有标准进行限度考察。5.灰分、浸出物含量标准的增设:对不同基原的样品中灰分、浸出物进行测定,分析不同基原样品中的浸出物含量差异,基于数据分析结果,考虑增设紫苏叶灰分、浸出物含量标准。6.颜色-气味与成分含量之间的关联分析:通过观察对所有药材的颜色进行采集,通过电子鼻检测对样品的气味信息进行提取,并进一步分析颜色、气味与含量之间的关联,以探讨紫苏叶“色紫、气香者为佳”这一传统感官评价方法的理论依据。研究结果1.药材的收集和基原鉴定:经基原鉴定,发现市场的样品上均为紫苏及其变种,且存在变种混用的情况。具体鉴定结果为:42批样品,其中17批为紫苏原变种,5批为野苏变种,10批为回回苏变种,3批为紫苏与野苏的混合样品,1批为紫苏与回回苏混合样品,3批为野苏与回回苏混合样品,另有3批样品无法确认。2.紫苏叶HPLC多成分含量测定方法的建立:选取紫苏醛、紫苏酮、咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸作为代表性药效成分,建立多成分HPLC检测方法,测定不同基原样品的含量,并对结果进行综合分析。采用Kromasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,紫苏酮、紫苏醛,以甲醇-水溶液55:45为流动相,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长220 nm。咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸的色谱条件:甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,25%~30%A;20~60 min,30%~43%A),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长320 nm。结果显示,所建立的方法能够使样品中的各指标成分达到良好分离,在考察的范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率93.67~104.90%,加样回收率的RSD均小于5%。结果表明,这5种成分在样品中普遍存在,且含量:迷迭香酸(4.83mg·g-1)>野黄芩苷(3.51mg·g-1)>紫苏酮(0.82mg·g-1)>紫苏醛(0.71mg·g-1)>咖啡酸(0.29mg·g-1)。当综合考虑样品中5种成分的含量时,不同基原间无明显差异。进一步通过相关性分析简化测定指标,发现当仅以样品中紫苏酮、紫苏醛、迷迭香酸的含量作为变量时,样品的聚类情况与以5种成分含量作为变量时相似,说明紫苏酮、紫苏醛、迷迭香酸是作为区分不同样品的重要评价指标。3.紫苏叶挥发油GC指纹图谱的建立:共测定了 35批样品挥发油的指纹图谱,发现各样品共有8个共有峰,通过标准品比对,确定了其中的紫苏烯、紫苏酮、紫苏醛色谱峰。具体方法为:采用OPTIMA-5 MS弹性石英毛细管柱(340℃,0.25 μm×0.32 mm×30 m),初始温度为80℃,保持2 min,以0.5℃·min-1升至125℃,保持5 min,以20℃·min-1升至280℃,保持6 min;流量1.0 mL·min-1,分流比15:1,进样量为1μL。结果显示,所建立的紫苏叶挥发油的GC指纹图谱测定条件精密度好,稳定性高,重复性好。建立了所有样品挥发油GC指纹图谱的对照图谱,发现紫苏和野苏的指纹图谱与对照图谱的相似度较高(>0.8),回回苏的较低(<0.7),提示回回苏与紫苏、野苏的挥发油指纹图谱之间有差异。因此,分别建立了不同基原的样品指纹图谱,经对比分析,发现紫苏和野苏的指纹图谱整体较相似,表明二者的挥发油构成较相似;紫苏和回回苏的指纹图谱差异较大,主要区别在于紫苏、野苏样品的3号峰(紫苏酮)、5号峰明显高于回回苏,所建立的指纹图谱可以将紫苏、野苏和回回苏区分开来。4.紫苏叶现有质量标准中的水分、挥发油含量的考察:结果显示不同基原的样品水分含量差异不明显,现有水分标准比较符合市场药材的平均水平,建议继续沿用现行药典水分标准。对所有紫苏样品的挥发油含量进行了分析,建议继续沿用现有挥发油含量标准。但从基原角度分析,回回苏的挥发油含量整体较高,紫苏的挥发油含量较低,且范围较大。5.紫苏叶灰分、浸出物含量标准的增设:完成了30批样品的灰分检测,结果显示紫苏的总灰分、酸不溶性灰分范围较大,基于所有样品的灰分含量整体情况,建议设定总灰分不得高于16%,酸不溶性灰分含量不得高于7%的标准。整体来说,野苏浸出物含量最高,其次是回回苏,紫苏的浸出物含量相对较低(以冷浸法测得的水溶性浸出物为例,野苏的含量在16.28~29.62%,均值为21.05%;回回苏的含量在17.11~25.65%,均值为19.86%;紫苏的含量在12.00~23.18%,均值为17.78%)。对所有样品进行分析后,建议采用以冷浸法计,水溶性浸出物含量不得低于13%的标准。6.紫苏叶颜色、气味与成分含量之间的关联分析:研究发现紫苏叶药材的颜色不稳定,容易在加工、储存过程中发生变化。电子鼻所检测出的气味信息与基原、含量测定的结果也无法较好地拟合,无法为紫苏叶“辩状论质”的理论基础提供有效的数据支撑。研究结论1.紫苏酮、紫苏醛、迷迭香酸是紫苏叶的关键质量评价指标,本研究建立了紫苏叶中以上3种成分的HPLC含量测定方法,并建议设定限度为:紫苏酮、紫苏醛含量均不得低于0.04%,迷迭香酸含量不得低于0.1%。2.本研究建立了紫苏叶挥发油GC指纹图谱的测定方法,该图谱较能反映各变种的挥发油特征,其中紫苏和野苏变种的指纹图谱较相似,二者与回回苏变种的指纹图谱之间有明显差异。3.基于所有样品的水分、挥发油测定结果,建议继续沿用现行药典标准种的水分、挥发油标准。4.基于样品的灰分、浸出物测定结果,建议增设紫苏叶灰分标准,其中总灰分不得高于16%,酸不溶性灰分含量不得高于7%。建议增设紫苏叶浸出物标准,采用以冷浸法计,水溶性浸出物含量不得低于13%的标准。5.紫苏叶颜色、气味与化学成分、药理作用之间的关联有待进一步深入研究。

向俊洁[3](2021)在《西红花去柱头花部化学成分分析及质量评价》文中研究说明中药西红花为鸢尾科植物番红花Crocus sativus L.的干燥柱头,是一种珍稀名贵中药材,唐代时由印度经西藏传入我国,目前在我国上海、浙江、河南、安徽等地有栽培。作为柱头,西红花产量低,仅占整朵花重量的7.4%,剩余92.6%的花部被遗弃在田间地头,没有得到充分的利用。有研究显示,西红花花部含黄酮、多糖等活性成分,有抗氧化、抗炎、降血脂、降血压等多种活性,我们的前期研究也表明,西红花去柱头花部具有抗高尿酸血症、降高脂血症等药理活性,极具开发潜力。众所周知,化学成分是药材发挥疗效的物质基础,本论文以西红花去柱头花部为研究对象,系统分析其化学成分的组成及特点;对不同产地的样本进行成分分析,建立质量评价方法,为西红花去柱头花部的开发利用提供实验数据。本论文首先采用化学反应鉴别法对西红花去柱头花部化学成分进行了系统预试,初步推测了所含的化学成分的种类;随后针对样本的特点,分别采用UPLC、GC-MS、VIS等技术,对西红花去柱头花部黄酮类、挥发油类、多糖类成分进行分析;同时参考《中国药典》检测项目,对西红花去柱头花部进行质量标准研究,建立了质量标准草案。具体内容如下:1.花类药材相关文献的综述对《中国药典》收录的26种花类药材的化学成分、药效活性及药性研究等进行了系统的文献综述,为西红花去柱头花部化学成分、药效活性以及药性的研究提供了参考。2.西红花去柱头花部化学成分的初步推测采用化学反应鉴别法对西红花去柱头花部化学成分进行了系统预试,初步推测其含有大量黄酮类、挥发油类、糖类等成分,故本论文后续研究重点为西红花去柱头花部中黄酮类、挥发油类、多糖类成分的分析。3.基于多种色谱技术的西红花去柱头花部黄酮类成分定性定量分析西红花去柱头花部的黄酮类成分主要有以山柰酚-3-O-槐糖苷为代表的黄酮醇类成分和以飞燕草素-3,5-二-O-葡萄糖苷为代表的花色苷类成分。采用UPLC技术,建立了12批西红花去柱头花部样品中黄酮类成分的UPLC指纹图谱,归属了7个共有峰中的4个共有峰,分别为山柰酚-3-O-槐糖苷-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-槐糖苷、山柰酚-3-O-槐糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷,12批样品指纹图谱相似度均在0.983以上,表明各产地样本具有良好的一致性。建立了西红花去柱头花部山柰酚-3-O-槐糖苷和飞燕草素-3,5-二-O-葡萄糖苷的UPLC含量测定方法,并对12批样品进行分析,结果显示山柰酚-3-O-槐糖苷和飞燕草素-3,5-二-O-葡萄糖苷的含量范围分别为44.21~58.73 mg·g-1,2.11~6.37 mg·g-1。采用电子眼技术将样本的颜色数字化,考察了黄酮类成分与样本颜色的关系,发现样本颜色与飞燕草素-3,5-二-O-葡萄糖苷的含量显着正相关。4.基于GC-MS技术的西红花去柱头花部挥发油成分分析采用GC-MS技术推测了西红花去柱头花部挥发油中65个化学成分,以酯类、烷类、醛类成分居多。建立了11批西红花去柱头花部样品挥发油类成分的指纹图谱,11批样品挥发油指纹图谱的相似度均在0.745以上,其中7批相似度在0.908以上,表明大部分样品具有良好的一致性,少部分样品存在一定差异。5.西红花去柱头花部多糖成分分析及生物活性研究一方面,采用VIS技术建立了西红花去柱头花部多糖的含量测定方法,并对10批样品进行分析,其含量范围为32.96~40.72 mg·g-1。另一方面,对西红花去柱头花部多糖进行提取、分离纯化及体外抗氧化活性的评价。6.西红花去柱头花部质量标准的建立以12批西红花去柱头花部样本为研究对象,从样本性状、鉴别、检查、指纹图谱、含量测定等方面进行系统研究,建立了西红花去柱头花部质量标准草案。

夏召弟[4](2021)在《藏柴胡与北柴胡化学成分及质量控制方法的比较研究》文中指出目的:前期藏柴胡的鉴别与药理活性研究发现,其与正品柴胡在多方面具有较高的相似性,因而具有很好的开发价值和应用前景。本论文旨在对近年来柴胡属药用资源概况和研究进展等进行综述,并以北柴胡为参照药材,开展藏柴胡化学成分和质量控制方法的对比研究,以期为扩大藏柴胡临床应用、扩充柴胡药源提供研究基础和科学依据,阐明其作为柴胡替代品的可靠性和可能性。方法:1藏柴胡与北柴胡化学成分的比较研究采用紫外可见分光光度法(UV)测定藏柴胡与北柴胡中总皂苷、总多糖和总黄酮的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定藏柴胡与北柴胡中皂苷类成分的含量;利用气相色谱-质谱技术(GC-MS)测定并分析在不同提取方法下,藏柴胡与北柴胡中挥发油的化学成分;应用近红外光谱(NIR)技术结合多种化学计量学分析方法建立藏柴胡和北柴胡的定性鉴别和定量检测模型;利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)结合代谢组学技术鉴定并分析藏柴胡与北柴胡的差异代谢物。2藏柴胡与北柴胡质量控制方法的比较研究采用基原、性状、显微、薄层色谱、DNA、特征图谱等手段对藏柴胡进行综合定性鉴别研究,并结合2020版《中国药典》(Ch P)柴胡各项检测指标,拟定出藏柴胡的质量标准草案。结果:1藏柴胡与北柴胡化学成分的比较研究(1)总皂苷含量比较结果:柴胡总皂苷含量在1.40%~5.95%之间,藏柴胡中总皂苷的平均含量为3.87%,北柴胡为2.55%,其中甘肃临夏栽培藏柴胡含量最高,山西万荣栽培北柴胡含量最低;总多糖含量比较结果:柴胡总多糖含量在2.54%~19.48%之间,藏柴胡中总多糖的平均含量为11.35%,北柴胡为7.34%,其中甘肃临夏栽培藏柴胡最高,甘肃临夏栽培北柴胡最低;总黄酮含量比较结果:在不同部位两种柴胡的总黄酮含量测定结果中,地上部分的含量远大于根部,含量在1.01%~1.94%之间,均值分别为1.49%和0.80%,其中甘肃临夏栽培藏柴胡最高,甘肃陇南栽培藏柴胡最低;地下部分在含量在0.29%~1.24%之间,均值分别为0.73%和0.68%,其中甘肃临夏藏柴胡和山西怀仁北柴胡含量相同为最高,甘肃渭源饮片最低。(2)皂苷类成分的含量测定结果:两种柴胡SSa+SSd含量在0.60%~2.20%之间,均明显超出Ch P2020含量测定项下的规定(>0.30%),SSa+SSd+SSc总含量在0.49%~2.38%之间,其中甘肃陇西藏柴胡含量最高,山西闻喜北柴胡含量最低。(3)近红外光谱研究结果:通过标准正交变量变换(SNV),藏柴胡和北柴胡在5600~10000 cm-1能够较好地区分,内部验证的准确率高达100%,外部验证准确率达到93.70%;建立的SSa、SSc和SSd的模型校正集相关系数分别为0.9840、0.9857和0.9822,预测均方差分别为0.0745、0.0237和0.1440,交叉验证均方差分别为0.1170、0.1220和0.1210,对验证集样本真实值与预测值的差异进行统计学分析,结果表明差异均不显着(P>0.05)。(4)挥发油的化学成分分析结果:水蒸气蒸馏法提取藏柴胡和北柴胡挥发油得油率分别为0.73%,0.38%,共鉴定出86个化合物,其中藏柴胡46个,北柴胡50个,分别占各挥发油总量的80.64%,87.72%,共有化合物10个,分别占各挥发油总量的28.85%,50.43%。超声提取法提取藏柴胡和北柴胡挥发油得率分别为0.73%,0.26%,共鉴定出64个化合物,其中藏柴胡46个,北柴胡44个,分别占各挥发油总量的99.33%,78.83%,共有化合物26个,分别占各挥发油总量的57.26%,50.63%。(5)UPLC-MS代谢组学分析结果:共鉴定出44个共有化合物,主成分分析可将藏柴胡与北柴胡基本区分开来,与聚类分析结果一致,偏最小二乘聚类判别分析与正交偏最小二乘法辨别分析也显示藏柴胡与北柴胡可明显区分;其次,共筛选指认出25个藏柴胡与北柴胡可能的差异代谢物(Marker),均为三萜皂苷类化合物;另外,采用SPSS和Metabo Analyst 4.0对差异化合物进行显着性和相对含量差异性分析,发现两种柴胡药材在成分种类和相对含量方面存在一定的差异,且不同产地的代谢产物也存在较大差异。2藏柴胡与北柴胡质量控制方法的比较研究建立了藏柴胡性状、显微、薄层和DNA等定性鉴别方法,此外建立了藏柴胡的HPLC特征图谱;水分检查结果为1.0~4.2%,均值为3.0%,总灰分含量为6.8~11.7%,均值为9.2%,酸不溶性灰分含量为1.0~3.6%,均值为2.2%,浸出物含量为5.6~11.3%,均值为8.8%。结论:1藏柴胡与北柴胡化学成分的比较研究(1)藏柴胡总皂苷含量明显高于北柴胡,今后可考虑将藏柴胡作为药典收载柴胡以外的替代品种进行深入研究;两种柴胡中总多糖的含量要远高于柴胡总皂苷含量,而且不同品种、不同产地的含量差异悬殊,故应该广泛开展柴胡中多糖类成分的相关研究;同一产地或不同产地野生和栽培柴胡中总黄酮含量无较大差别,而不同部位柴胡中总黄酮含量有很大差别,其地上部分的含量均高于根部,因此应将柴胡地上部分和根部按照不同的药用价值分别入药,既可以扩大药材的药用范畴又可以节省柴胡植物资源。(2)实验收集的不同产地藏柴胡中柴胡皂苷类成分的含量均显着高于药典规定标准,也高于参照药材北柴胡含量,提示柴胡皂苷作为发挥临床疗效的主要活性物质,藏柴胡这一品种具有潜在的应用价值,可作为柴胡属药用资源进行开发。(3)利用NIRS技术结合化学计量学分析建立的藏柴胡与北柴胡近红外定性鉴别和定量分析模型预测准确度较高,方法操作简便,可用于快速同步对藏柴胡和北柴胡进行品种鉴定和含量检测。(4)柴胡挥发油的化学成分种类繁多,性质迥异,而不同提取方法提取的藏柴胡与北柴胡中挥发油的化学成分和相对含量存在较大的差异,引起这些差异的因素及对柴胡质量控制的评价还有待于进一步研究。(5)基于UPLC-Q-TOF-MS代谢组学技术的藏柴胡与北柴胡化学成分比较研究,从整体化学组成上比较了藏柴胡与北柴胡的差异,不仅为柴胡药材化学物质基础和质量评价研究提供了新的方向,而且为扩大柴胡药源和临床应用提供了更多理论依据。2藏柴胡与北柴胡质量控制方法的比较研究采用多种方法对藏柴胡进行了系统鉴别研究,建立了藏柴胡的特征指纹图谱及3种皂苷类成分的含量测定方法,为藏柴胡的开发利用、临床用药及质量控制提供了一定参考。

刘聪[5](2021)在《四制香附和蒸陈皮的质量评价研究》文中研究说明目的:中药饮片是指在原中药材的基础上炮制加工后得到的处方药品,主要被用于中医临床或制剂生产中,因此其质量优劣与临床疗效密切相关。药典标准,部颁标准和地方标准是目前我国中药饮片质量评价所执行的三个级别的标准。但有些地方特色炮制饮片和根据临床需求制备的特殊饮片未被收录,并且目前的饮片质量标准存在问题也较多,或缺乏统一的质量标准,或简单的重复套版中药材质量标准,或地方炮制规范中标准较低,不能反映出饮片炮制后质量控制的。本研究以具有广东地方特色的四制香附和蒸陈皮饮片为例,利用现代仪器分析方法比较炮制前后的变化,建立具有饮片特色的质量评价体系,制定更合理科学的标准,为完善四制香附和蒸陈皮的质量评价体系提供科学依据。方法:收集15批不同产地的香附药材,并参照炮制标准制成相应的四制香附,建立30批香附和四制香附的UPLC指纹图谱,结合化学计量学分析香附四制前后化学成分的变化;采用UPLC法同时测定30批香附和四制香附中香附烯酮和α-香附酮成分含量,并比较香附四制前后这两个指标成分的变化;采用电子眼技术对30批香附和四制香附的粉末进行颜色测试,给出客观化颜色性状参数,结合统计分析香附和四制香附颜色外观性状变化与内在化学成分的相关性。针对香附炮制前后所含多糖及其质量标准常规化项目也同时进行检测。从以上主要药效成分定性、定量及外观性状客观化等多角度进行综合研究,以期建立具有饮片炮制特色的四制香附的质量评价标准。收集15批不同产地的陈皮药材,并参照炮制标准制成相应的蒸陈皮,建立30批陈皮和蒸陈皮的UPLC指纹图谱,结合化学计量学分析皮蒸制前后化学成分的变化;采用UPLC法同时测定30批陈皮和蒸陈皮中芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和桔皮素的含量,并比较陈皮蒸制前后这四个指标成分的变化;采用电子眼技术对30批陈皮和蒸陈皮的粉末进行颜色采集,结合统计分析陈皮和蒸陈皮外观性状变化与内在化学成分的相关性,同样从定性、定量、性状客观化等多角度综合分析,建立具有饮片炮制特色的蒸陈皮的质量评价标准。结果:香附和四制香附的指纹图谱中共标示了28个特征峰,其中峰1、2、4为四制香附经炮制后产生的特有峰,峰5为香附的特有峰,经指认峰1为5-羟基麦芽酚(DDMP),峰2为5-羟甲基糠醛(5-HMF),峰24为香附烯酮,峰27为α-香附酮;指纹图谱分析结果显示四制对香附中化学成分的总体特征产生了显着影响,峰4、2、1、19、5、25、24、9、28、7对香附四制前后的区分有重大贡献;定量分析结果显示四制前后香附烯酮含量无显着性差异,但α-香附酮含量明显降低,且两成分的含量与样品的色度值L*,a*,b*(色度空间参数)值存在显着性相关性。多糖及其他指标炮制前后也发生了一定的变化。通过对主要药效成分定性、定量及外观性状客观化等多方面的综合分析,建立了四制香附的饮片质量标准。陈皮和蒸陈皮的指纹图谱中共标示了24个特征峰,其中峰1(DDMP)和峰2(5-HMF)为蒸陈皮的特有峰,对区分陈皮和蒸陈皮的贡献最大,可作为蒸陈皮的专属性特征标识;指纹图谱分析结果显示蒸制对陈皮中化学成分产生了显着影响,峰1、2、4、14(橙皮苷)、12、15的变化对区分陈皮和蒸陈皮的贡献最大,蒸制后峰4的变化呈下降趋势,峰14、12、15的变化呈上升趋势;陈皮蒸制后四种指标成分含量变化无明显规律,但芸香柚皮苷、橙皮苷和桔皮素的含量与陈皮和蒸陈皮粉末的色度值L*,a*,b*值存在显着性相关。通过对主要药效成分定性、定量及外观性状客观化等多方面的综合分析,建立了蒸陈皮的饮片质量评价标准。结论:香附和陈皮在炮制过程中多糖发生结构转化并产生新成分,同时指标成分含量发生变化,可作为区别生品与炮制品的专属特征标识和差异性特征标识。香附和陈皮粉末的色度值与指标成分含量具有相关性,也能明显区分生品和炮制品,也可用于饮片的质量评价,为四制香附和蒸陈皮的质量评价体系的建立提供了实验依据。

李彩红[6](2021)在《苦参和枇杷叶的质量评价方法研究》文中认为作为中医药体系中的重要组成部分,中药的质量历来是中医药事业发展的重要基础之一,其质量优劣影响着临床用药的安全性与有效性。中药现代化发展战略实施以来,借助光谱、色谱等一系列现代分析技术,以指标性成分为核心,中药质量控制评价体系得到了发展和进步,但仍不能满足日益提高的质量控制要求。本论文课题来源于2018年国家重点研发计划“中医药现代化研究”重点专项——中药国际标准示范研究(2018YFC1707900)之课题三“基于整体质量控制的定性鉴别关键技术及国际质量标准制定”,通过收集不同产地苦参和枇杷叶药材,建立苦参和枇杷叶的薄层色谱、HPLC指纹图谱及HPLC含量测定的质量控制方法,以期为提高苦参及枇杷叶质量标准提供技术支持。1.苦参的质量评价方法研究苦参,为豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait.)的干燥根,始载于《神农本草经》,具有清热燥湿,杀虫,利尿的功效。本研究共收集了 40批苦参药材,分别来自内蒙、陕西、山西、甘肃等地,通过对苦参的化学成分、药理作用及质量标志物的整理分析,为本研究相关质量标准的建立提供了参考依据。(1)通过考察不同展开系统、不同薄层板、不同展开高度等因素,建立了苦参薄层色谱。选择Merck GF254薄层板;提取方法:取2 g苦参粉末,加入2 mL浓氨、10 mL三氯甲烷,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2 mL甲醇使溶解,即得;展开系统:三氯甲烷-甲醇-浓氨(5:6:0.1);显色剂为碘化铋钾溶液,于日光下检视。在此条件下,40批苦参供试品色谱中,在与对照品苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱相应位置上,显相同颜色的斑点。(2)指纹图谱研究中,通过对苦参提取方式的考察确定了提取条件,并对色谱条件进行了考察,建立了指纹图谱方法:选择Agilent Poroshell HPH-C18(3 mm× 100 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾(2mL/L三乙胺)为流动相,梯度洗脱,检测波长为210nm,流速为0.5 mL/min,共确定了 14个共有峰,并通过化合物比对指认了其中5个,40批苦参药材共有峰相似度为0.890-0.996。(3)通过考察供试品不同制备方法和不同色谱条件,确定了苦参含量测定方法:选择 Phenomenex Luna-C18 色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-[0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)](3:2)为流动相A,0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)为流动相B,梯度洗脱,对40批苦参药材进行含量测定,苦参碱与氧化苦参碱含量为0.94%~3.36%。结果发现不同产地之间氧化苦参碱、苦参碱含量差异较为明显。2.枇杷叶的质量评价方法研究枇杷叶,为蔷薇科植物枇杷(Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl)的干燥叶,具有清肺止咳、降逆止呕的功效。本研究共收集了 24批枇杷叶药材,分别来自浙江、福建、江苏、广西、广东等地,通过对枇杷叶的化学成分、药理作用及质量标志物的整理分析,为本研究相关质量标准的建立提供了参考依据。(1)通过考察不同展开系统、不同薄层板、不同展开高度等因素,建立了枇杷叶薄层色谱。选择Merck GF254薄层板;提取方法:20倍甲醇超声30分钟;展开系统:环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(8:4:0.1);显色剂为10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。在此条件下,24批枇杷叶供试品色谱中,在与对照品熊果酸和科罗索酸及对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点,且枇杷叶样品与其易混淆品石楠、大花五桠果、荷花玉兰薄层色谱图具有较好的差别。(2)指纹图谱研究中,通过对枇杷叶提取方式的考察确定了提取条件,并对色谱条件进行了考察,确定其指纹图谱方法:选择Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μn),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,选择ELSD检测器,流速为0.8 mL/min,共确定了 6个共有峰,并通过化合物对比指认了其中4个,24批枇杷叶药材共有峰相似度为0.915~1.000。(3)在建立枇杷叶含量测定方法时,考察不同色谱条件,确定其含量测定方法为:选择Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%醋酸铵为流动相,等度洗脱,选择ELSD检测器,对24批枇杷叶药材进行含量测定,熊果酸与科罗索酸的总含量为0.61%~1.03%。

王梦娇[7](2021)在《传统医院验方清肤液的药学研究》文中认为洗剂是供身体皮肤表面某些部位洗涤之用的液体制剂,经皮给药制剂毒副作用小,方便等独特的优势,逐渐成为国内外药学研究的热点。传统医院验方清肤液是由广藿香、佩兰、青蒿、黄芩、金银花、蒲公英等11味中药组成的中药复方外用洗剂,具有清热、消暑、解毒、祛风、消肿、止痒之功效,近十年余,临床广泛用于皮炎、湿疹、脓疱疹、毛囊炎、蜂窝织炎、足癣感染等湿热证患者的协同治疗。现代研究表明,其药理作用主要为抗菌、抗炎、促进皮肤屏障修复等。慢性炎症性皮肤病,尤其是特应性皮炎,以剧烈瘙痒和复发性湿疹样皮损为特征。特应性皮炎主要发病机制是皮肤屏障功能受损,触发因素各异,患者常出现特征性的皮肤干燥,经皮水分丢失增加等症状。外用中药煎液浸洗有独特优势,如使用方便,直接作用于皮肤,不良作用小。本文依据传统中医药理论,根据处方的功能主治和药物的有效成分特点以及临床应用的需要,按《江苏省医疗机构应用传统工艺配制中药制剂备案管理实施细则》在申请备案制医院制剂,参照中药第六类新药研制的相关要求,对其药学部分进行了系统研究。具体包括:清肤液的饮片来源、制备工艺、质量标准、初步稳定性、初步药效学等。1.饮片来源规范化研究按照2015版《中国药典》对清肤液中各饮片进行基源鉴定,结果均符合规定。2.制备工艺研究综合考虑处方中各药味的物理化学性质,各药味中的挥发油与水溶性成分均为有效物质基础,先以挥发油的量为考察指标,采用单因素法对影响挥发油提取的因素进行研究;以黄芩苷含量、固含量为评价指标,采用L9(34)正交试验优化水提取工艺,与挥发油单因素考察试验结果相结合,最终提取工艺为:第一次加12倍量水,浸泡0.5 h,水蒸气蒸馏5 h,第二次加入12倍量水,煎煮1.5 h。分别采用纱布过滤、离心(5000 r·min-1,15 min)、静置后离心(5000 r·min-1,15 min),HPLC测定黄芩苷的含量,确定除杂工艺:两次滤液进行离心(5000 r·min-1,15min),取上清。以黄芩苷含量为考察指标,优化浓缩工艺,最终浓缩工艺.:上清采用65℃减压浓缩至相对密度 1.16~1.21(50℃)。通过观察表面澄清度,考察挥发油加入方式,最终确定采用转相乳化法挥发油与吐温-80以8:1(v/v)比例常温下研磨混匀,缓慢加入浓缩液,加水定容至1000 mL,105℃下湿热灭菌20 min,灌装。通过三次平行试验验证水煎液、离心液、制剂的黄芩苷转移率分别为87.08%、85.09%、80.74%,大部分具有药效的挥发性成分在制剂中得到了保留。因此,本制备工艺稳定、合理、可行。3.质量标准研究参照2015版《中国药典》液体制剂项下规定,本品棕褐色液体,气味芳香;相对密度为1.0315~1.1111;pH值为5.03~5.14;建立了广藿香、黄芩、青蒿、蒲公英、金银花、野菊花、连翘、紫花地丁、徐长卿的薄层鉴别,其色谱图斑点清晰、专属性强、阴性无干扰;采用HPLC建立10批清肤液水溶性成分的指纹图谱,共匹配20个共有峰,指认出14个色谱峰,基于指纹图谱,测定了新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷的含量;采用GC-MS建立清肤液挥发性成分的指纹图谱,得到46个共有峰,指认其中7个色谱峰,测定了广藿香酮、百秋李醇的含量。本研究建立的质量标准可用于清肤液质量的控制,后续仍需以中试产品进行验证。4.初步稳定性研究按照2015版《中国药典》第四部9001通则下制剂稳定性试验指导原则,清肤液在加速试验和长期试验条件下保存3个月内质量稳定。初步说明本制剂质量的稳定。5.初步药效学研究透皮吸收试验采用生理盐水、30%乙醇生理盐水、磷酸盐缓冲液这三种接收液对清肤液透皮吸收的情况进行分析,综合考察黄芩苷透皮量和皮肤滞留量,最终选择磷酸盐缓冲液作为接收液。清肤液对金黄色葡萄球菌具有明显的抗菌作用,其MIC和MBC分别为32mg·mL-1、64 mg·mL-1;比较正常生长和给药后的菌的生长情况,发现给药后金黄色葡萄球菌的生长得到了明显的抑制;通过抑菌圈试验可以看出,给药浓度≥MIC对金黄色葡萄球菌均具有敏感性。因此,可以初步验证清肤液的确具有一定抗菌性。

杨法棠[8](2021)在《基于HPLC指纹图谱和GC-MS技术的岷山红车轴草质量控制方法研究》文中提出岷山红车轴草是一种甘肃特有的牧草,其含有丰富的异黄酮、氨基酸等物质,具有一定的药用价值和营养价值,具有开发前景。本研究主要基于HPLC指纹图谱和GC-MS技术对岷山红车轴草质量控制方法进行了研究,以期能为岷山红车轴草的质量控制提供参考方法。主要研究内容如下:(1)建立了岷山红车轴草的鉴别方法。通过显微鉴别发现,岷山红车轴草的花、茎、叶部位均有非腺毛和草酸钙方晶,可作为岷山红车轴草的显微特征;以鹰嘴豆芽素A和芒柄花素作为对照品,硅胶为固定相,石油醚:丙酮=2:1(V/V)为流动相,建立了岷山红车轴草的薄层色谱鉴别方法。结果表明,所建立的薄层色谱方法对样品中的鹰嘴豆芽素A和芒柄花素有良好的分离能力,且该方法具有良好的稳定性和重现性。显微特征结合薄层色谱,可以对岷山红车轴草进行鉴别。(2)建立岷山红车轴草HPLC指纹图谱质量控制的方法。采用单一轮换法优化了HPLC指纹图谱条件,以0.2%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。以鹰嘴豆芽素A、芒柄花苷、芒柄花素、染料木素、大豆苷、大豆素和毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为指标性成分,进行了方法学验证。以4个产地12批红车轴草样品的共有峰为对象,进行了主成分分析和聚类分析,确定不同产地红车轴草样品的来源,为岷山红车轴草的质量控制提供参考方法,同时为后续“谱效”关系的研究奠定基础。(3)利用GC-MS测定了岷山红车轴草挥发油组成,建立了GC-MS测定岷山红车轴草游离氨基酸的方法,将GC-MS测定岷山红车轴草挥发油和氨基酸的方法应用于其它产地红车轴草挥发油和氨基酸的测定并进行比较。我们利用GCMS测定不同产地红车轴草的挥发油组成,利用峰面积归一化法计算各个挥发性化合物在总挥发油中的占比。结果表明,甘肃岷山红车轴草挥发油组分最丰富,湖北鄂西红车轴草挥发油组分最简单。采用单一轮换法优化了氨基酸的衍生条件;使用联合国粮食农业组织/世界卫生组织的氨基酸模型对不同产地红车轴草进行氨基酸评价。结果表明,岷山红车轴草营养价值相对较高。

郭子立[9](2020)在《基于液质联用技术的猫须草多组分分析与酚类成分的药代动力学研究》文中研究指明猫须草,为唇形科肾茶属植物猫须草Orthosiphon stamineus Benth.(OS)的干燥全草,主要分布在我国广西、云南、福建等地以及马来西亚、印度尼西亚等东南亚国家。猫须草具有清热利水、排石通淋之功效,药理研究发现猫须草具有抗炎、利尿、降压、降糖、抗氧化、保肝护肝和抗增殖等作用。猫须草化学成分复杂,现已报道的化学成分主要分为黄酮类、酚类、木脂素类、萜类及一些其它类化合物。本文以猫须草为研究对象,基于超高效液相色谱仪、四极杆飞行时间质谱仪和三重四极杆质谱仪等技术,对猫须草中的成分进行了定性及定量研究,同时研究了猫须草中9种成分在大鼠体内的代谢动力学和排泄动力学特征,为猫须草的临床应用提供了一定的科学依据。论文内容共分八章,其中第三至七章为研究部分,具体研究内容如下:第一章主要围绕本课题的研究背景、研究目的与意义进行展开,对本课题的研究方案、预期目标和论文的基本框架进行了简单的介绍。第二章对猫须草的化学成分、药理作用以及猫须草的分析方法等方面进行了全面的综述。第三章建立了一种快速、准确的UPLC-PDA分析方法。该方法使用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,进行梯度洗脱,并对其做了方法学考察。研究结果表明所建立的UPLC-PDA法具有良好的精密度(RSD≤3.74%)、重现性(RSD≤6.35%)和稳定性(RSD≤5.70%)。通过指纹图谱相似度评价软件分析,共匹配出32个共有峰,结合主成分分析和系统聚类分析可将8批不同来源的猫须草分为两大类。该方法简便、快速、灵敏度高,可为猫须草的质量控制提供新的方法。第四章建立了一种快速、可靠的UPLC-ESI-QTOF-MS技术鉴定猫须草50%甲醇提取物的分析方法。首先对猫须草50%甲醇提取物进行信息采集,其次采用Compass Data Analysis数据处理软件中“Smart Formula”等分析功能,鉴定和标识了猫须草中的主要化学成分。同时,实验中还通过电喷雾离子源正、负离子一级质谱全扫描、自动二级(Auto MS/MS)扫描等扫描方式,研究了猫须草化学成分中部分对照品的质谱裂解路径、总结各自规律并应用于猫须草中其它化学成分的结构鉴定。猫须草50%甲醇提取物中共检测出61个化合物,其中52个化合物被明确鉴定和初步标识,包括26个酚酸类化合物,11个黄酮类化合物,6个二萜类化合物,4个脂肪酸类化合物以及5个丹参酮类化合物。第五章建立了一种同时测定猫须草50%甲醇提取物中DSS、CAA、RA、SIN和EUP含量的UPLC-ESI-MS/MS方法。该方法使用Waters BEH Shield RP C18色谱柱,进行梯度洗脱,在电喷雾电离正、负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)对5种化合物进行定量分析。5种化合物的定量离子对分别为m/z 197.02→m/z 134.98(DSS)、m/z 179.01→m/z 106.93(CAA)、m/z 359.05→m/z 160.98(RA)、m/z 373.03→m/z 343.09(SIN)和m/z 345.06→m/z 312.06(EUP)。结果表明各组分在10 min内均能达到基线分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9930),最低定量限(LLOQ)均低于7.6 ng/mL,精密度的相对标准偏差RSD在1.87%10.36%之间,加样回收率在105.30%110.53%之间。该方法结果准确、简便快速、重现性好,并成功应用于3批猫须草样品中这5种化合物的含量测定。第六章建立了一种同时测定大鼠血浆中PCA、DSS、CAA、RA、CA、Sal A、Sal B、SIN和EUP含量的UPLC-ESI-MS/MS分析方法。该方法使用Waters BEH Shield RP C18色谱柱,进行梯度洗脱,在电喷雾电离正、负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)对9种化合物进行定量分析。9种化合物和内标物的定量离子对分别为m/z 153.1223→m/z 91.0576(PCA)、m/z 197.1486→m/z 135.1198(DSS)、m/z 179.1380→m/z 107.0708(CAA)、m/z 359.1803→m/z 161.1187(RA)、m/z 373.2166→m/z 343.2086(SIN)、m/z 345.2492→m/z 312.1695(EUP)、m/z473.1117→m/z 311.1818(CA)、m/z 493.1532→m/z 295.1926(Sal A)、m/z 717.1853→m/z 519.2154(Sal B)和m/z 321.1082→m/z 152.0850(CHL)。结果表明各组分在10 min内均能达到基线分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9915),最低定量限(LLOQ)均低于8.7 ng/mL,日内、日间精密度的相对标准偏差RSD小于13.54%,相对误差RE为-13.60%14.80%,平均提取回收率为105.30%110.53%之间。对该方法进行了系统的方法学验证后成功应用于大鼠灌胃给予猫须草水提物后血浆中9种成分的药代动力学研究,并建立各自的药-时曲线,阐明药效学参数。该方法简单、快速、专属性好、灵敏度高,对猫须草的大鼠体内定量分析具有重要的意义,有益于猫须草的临床应用。第七章建立了一种同时测定大鼠尿液和粪便中9种成分(PCA、DSS、CAA、RA、CA、Sal A、Sal B、SIN和EUP)含量的UPLC-ESI-MS/MS分析方法。该方法使用Waters BEH Shield RP C18色谱柱,在电喷雾电离正、负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明各组分在10 min内均能达到基线分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(尿液中,r≥0.9802;粪便中r≥0.9714),日内、日间精密度的相对标准偏差RSD均小于14.76%,相对误差RE均在±15%以内,尿液样品中的提取回收率为85.49122.91%,基质效应为62.38%117.22%,粪便样品中的提取回收率为85.24%110.38%,基质效应为63.05%132.79%;尿液和粪便样品在考察条件下,稳定性良好。将该方法成功应用于大鼠灌胃给予猫须草水提物后9种成分的尿液和粪便排泄动力学研究,可以满足猫须草在尿液和粪便中的排泄研究,为中药猫须草的进一步的临床应用提供了重要的参考依据。本文系统地研究了中药猫须草的质量评价以及在大鼠体内的药代动力学特征,可为猫须草的临床应用提供合理地指导,药代动力学参数可以为毒性实验和毒理效应的分析提供科学依据,对其药理学研究及在中医临床的发展及应用有着重要的意义。

李旭冉[10](2017)在《佩兰药材产地加工与饮片炮制生产一体化工艺研究》文中进行了进一步梳理中药饮片是中医临床用药的基本形式之一,中药饮片质量的优劣直接影响着中医临床疗效的发挥。目前,中药产地加工与炮制生产相互脱节已严重影响中药饮片的生产效率及其产品质量。开展中药饮片产地加工与炮制生产一体化关键技术规范研究将为提高饮片生产效率,保证中药饮片质量提供技术支撑。佩兰为菊科植物佩兰Eupatorium fortunei Turez.的干燥地上部分。其应用历史悠久,具有芳香化湿,醒脾开胃,发表解暑等功效。佩兰药材的生产工艺为:"夏秋二季,分两次采收佩兰,除去杂质,干燥,即为佩兰药材。"佩兰饮片加工的方式为:"除去杂质,洗净,稍润,切段,干燥。"本课题针对佩兰药材和饮片加工过程中工艺重复、加工操作不规范、有效成分流失、人力物力消耗等问题,基于国家中医药行业科研专项:30种中药饮片产地加工与炮制生产一体化关键技术规范研究(201507002),开展了佩兰饮片产地加工与炮制生产一体化工艺的研究,本文的研究内容有:1.文献研究本部分对佩兰的本草考证、现代研究和文献记载的炮制工艺进行了系统的整理归纳。同时对中药材产地加工与中药炮制一体化发展历史和实施进行了概述。2.佩兰的产地调研本部分系统研究了佩兰传统和现代的主产地,分析了产地环境及气候条件,并进行了实地的调查、走访和样品采集。总结了四川、江苏、安徽、河南四个主产区的种植面积、栽培方式、采收时间、产地加工及贮藏方式。3.佩兰一体化加工生产小试本部分先选取了麝香草酚、β-石竹烯、氧化石竹烯、1-甲基-3-甲氧基-4-异丙基苯及α-石竹烯这5种挥发性成份作为测定指标,利用GC-MS法同时测定这5种挥发性指标成分,考察了晒干、阴干、微波干燥、热风烘干及红外干燥等干燥方式,以及40℃、50℃、60℃、70℃等温度对指标性成分的影响。通过TOPSIS法优选了 40℃热风烘干为最佳的干燥方式。4.佩兰一体化加工生产中试及质量评价选取同一批新鲜佩兰至上海德华饮片厂进行中试,比较了传统方式与优化条件后的差异,并考察了切段前干燥时间及切段长度对一体化饮片生产的影响。性状评价:从茎、叶、气味、饮片完整程度等方面对中试生产的一体化饮片、传统饮片和传统药材进行性状评价。挥发油含量评价:参照中国药典规定的挥发油提取法,提取并比较了一体化饮片、传统饮片和传统药材的挥发油含量。总黄酮含量评价:采用BBD响应面法结合PB实验,确定了佩兰黄酮的最佳提取方式,并利用紫外分光光度计对一体化饮片、传统饮片和传统药材的总黄酮含量进行了测定和比较。HPLC指纹图谱相似度评价:用HPLC-UV法建立了以香豆素为参照峰,建立佩兰药材化学特征的指纹图谱,为佩兰药材一体化加工提供科学依据。并对不同加工工艺的一体化饮片进行HPLC指纹图谱研究。综合评价:综合考虑饮片性状、总挥发油含量、总黄酮含量以及指纹图谱相似度,使用TOPSIS法最终确定了最佳的一体化加工工艺:综合考虑总挥发油和总黄酮含量,选用"除去杂质,适当干燥160min,切1.5cm段,干燥"的工艺。若仅考虑挥发油含量,则选用"除去杂质,适当干燥90min,切1.5cm段,干燥"的工艺。5.市售药材和饮片与一体化加工饮片质量比较研究无机元素及有害元素的含量比较研究:选用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定21个产地及商品规格佩兰中13种无机元素砷(As)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、钡(Ba)、镉(Cd)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、锡(Sn)、锶(Sr)、铊(T1)的含量,并用SPSS软件对无机元素含量数据进行主成分分析及相关性研究。各样品除铅含量均未超标外,其余4种有害元素均有少量超标。不同佩兰样品中各无机元素含量差异较明显,但元素分布规律相似。HPLC指纹图谱研究:对市售药材及饮片,以及中试生产的一体化饮片进行指纹图谱相似度研究,一体化饮片和对照药材相似度为0.950,品质具有一致性。并对样品共有峰相对峰面积进行聚类分析,不同产地的佩兰不能聚成一类。这可能是由于佩兰药材品质受产地环境影响不大,为佩兰道地性不明显提供了佐证。同时提示佩兰药材的品质的形成可能与采收时间、加工方式更为密切。创新点:1.本文通过挥发油和总黄酮含量的比较,确定了半年生佩兰品质优于一年生佩兰。2.本文结合传统的外观性状、挥发油含量、总黄酮含量指标,得出佩兰一体化加工工艺为:50℃热风干燥160min后,切1.5cm的段,再50℃烘干至含水量低于10%时打包保存。若仅考虑挥发油含量,则为50℃热风干燥90min后,切1.5cm的段,再50℃干燥至含水量低于10%时打包保存。

二、不同方法提取的佩兰挥发油指纹图谱分析(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、不同方法提取的佩兰挥发油指纹图谱分析(论文提纲范文)

(1)不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究(论文提纲范文)

1 仪器与材料
    1.1 仪器
    1.2 材料
2 方法与结果
    2.1 测试条件
    2.2 供试品溶液的制备
    2.3 方法学考察[6-7]
        2.3.1 精密度试验
        2.3.2 稳定性试验
        2.3.3 重复性试验
    2.4 共有模式的建立
    2.5 GC-MS指纹图谱共有峰的指认
    2.6 相似度分析
3 讨论
    3.1 质量控制的重要性
    3.2 检测方法及参数的选择
    3.3 成分分析

(2)紫苏叶的质量标准研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 文献综述
    1.1 紫苏的变种和分类
    1.2 紫苏叶中的化学成分
        1.2.1 挥发油类
        1.2.2 黄酮类
        1.2.3 酚酸类
        1.2.4 花色素类
        1.2.5 三萜类
        1.2.6 其他成分
    1.3 紫苏叶的药理作用
        1.3.1 解热
        1.3.2 抑菌
        1.3.3 促进消化
        1.3.4 止血
        1.3.5 抗氧化
        1.3.6 抗炎、抗过敏
        1.3.7 抗肿瘤
        1.3.8 调节糖脂代谢
        1.3.9 调节中枢神经系统
        1.3.10 其他药理作用
    1.4 紫苏叶的使用安全性讨论
        1.4.1 急性牛肺气肿(ABPE)
        1.4.2 变应性接触性皮炎(ACD)
        1.4.3 紫苏叶的使用安全性总结
第二章 本课题研究的意义
第三章 紫苏叶样品的收集和基原鉴定
    3.1 紫苏叶样品的基原鉴定方法
    3.2 紫苏叶样品的基原鉴定结果
第四章 紫苏叶质量标准的研究
    4.1 紫苏叶HPLC含量测定方法的建立
        4.1.1 含量测定指标的筛选
        4.1.2 紫苏酮、紫苏醛的含量测定
        4.1.3 咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸的含量测定
        4.1.4 紫苏叶的含量测定标准讨论
    4.2 紫苏叶挥发油的GC指纹图谱的建立
        4.2.1 仪器与试药
        4.2.2 指纹图谱色谱条件
        4.2.3 供试品溶液的制备
        4.2.4 对照品溶液的制备
        4.2.5 方法学考察
        4.2.6 指纹图谱的建立
        4.2.7 样品的挥发油指纹图谱分析
        4.2.8 不同基原样品的指纹图谱的建立
        4.2.9 不同基原样品的指纹图谱对比
    4.3 挥发油
        4.3.1 仪器与材料
        4.3.2 挥发油测定方法
        4.3.3 样品的挥发油含量测定
        4.3.4 紫苏叶挥发油质量标准的建立
    4.4 浸出物
        4.4.1 仪器与材料
        4.4.2 浸出物测定方法
        4.4.3 样品的浸出物含量测定
        4.4.4 紫苏叶浸出物标准的建立
    4.5 检查
        4.5.1 水分
        4.5.2 灰分
    4.6 本章小结与讨论
第五章 紫苏叶感官信息的采集和与基原、含量的关联研究
    5.1 样品颜色的采集与分析
        5.1.1 紫苏叶样品颜色的采集
        5.1.2 不同基原的样品颜色分析
        5.1.3 药材颜色与含量之间的关联
    5.2 样品气味的采集与分析
        5.2.1 电子鼻的检测原理
        5.2.2 材料和仪器
        5.2.3 样品检测方法
        5.2.4 样品检测结果
        5.2.5 紫苏叶气味信息与基原的关联
        5.2.6 紫苏叶气味信息与成分含量之间的关联
    5.3 本章小结与讨论
第六章 总结与展望
创新性
紫苏叶的质量标准草案
《中国药典》2020版紫苏叶质量标准
致谢
参考文献

(3)西红花去柱头花部化学成分分析及质量评价(论文提纲范文)

致谢
中文摘要
abstract
英文缩略词表
前言
1 《中国药典》收录的花类药材的化学成分、药理活性及药性的分析
    1.1 药性分析
    1.2 化学成分的研究
    1.3 药理活性的研究
    1.4 讨论
    1.5 小结
    参考文献
2 西红花去柱头花部化学成分类型考察
    2.1 实验材料
    2.2 方法与结果
    2.3 小结
3 西红花去柱头花部黄酮类成分分析
    3.1 黄酮类成分UPLC指纹图谱
    3.2 主要黄酮类成分的含量测定
    3.3 黄酮类成分薄层色谱检查
    3.4 样品颜色与黄酮类成分含量的相关性分析
    3.5 小结
4 西红花去柱头花部挥发油成分分析
    4.1 实验材料
    4.2 方法与结果
    4.3 讨论与小结
5 西红花去柱头花部多糖类成分分析
    5.1 多糖的含量测定
    5.2 西红花去柱头花部多糖的提取分离
    5.3 西红花去柱头花部多糖的抗氧化活性研究
    5.4 小结
6 西红花去柱头花部的质量评价
    6.1 性状与显微鉴别
    6.2 常规检查
    6.3 薄层检查、含量测定、指纹图谱
    6.4 西红花去柱头花部质量标准草案
    6.5 小结
7 全文总结及展望
    7.1 总结
    7.2 展望
参考文献
个人简介

(4)藏柴胡与北柴胡化学成分及质量控制方法的比较研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
第一部分 绪论
    第一章 柴胡属药用资源概况
        第一节 柴胡的本草考证
        第二节 北柴胡资源调查
        第三节 藏柴胡资源调查
    第二章 柴胡属药用植物的研究进展
        第一节 柴胡属药用植物化学成分研究进展
        第二节 柴胡属药用植物药理作用研究进展
        第三节 柴胡属药用植物品种鉴定研究进展
        第四节 柴胡属药材质量控制现状
第二部分 实验部分
    第一章 藏柴胡与北柴胡化学成分的比较研究
        第一节 藏柴胡与北柴胡总皂苷含量比较
        第二节 藏柴胡与北柴胡总多糖含量比较
        第三节 藏柴胡与北柴胡总黄酮含量比较
        第四节 藏柴胡与北柴胡皂苷类成分的含量测定
        第五节 藏柴胡与北柴胡近红外光谱研究
        第六节 藏柴胡与北柴胡挥发油的化学成分分析
        第七节 藏柴胡与北柴胡化学成分的UPLC-MS代谢组学分析
    第二章 藏柴胡与北柴胡质量控制方法研究
        第一节 基源鉴定
        第二节 性状鉴别
        第三节 显微鉴别
        第四节 理化鉴别
        第五节 DNA分子鉴别
        第六节 特征图谱鉴别
        第七节 检查项研究
        第八节 浸出物测定
        第九节 藏柴胡质量标准草案
第三部分 结语
    1 本文结论
    2 创新点
    3 不足与展望
参考文献
附录
    附录一 综述 北柴胡化学成分及质量控制方法研究进展
        参考文献
    附录二 山西省中医药研究院硕士研究生科研和发表论文情况登记表
    附录三 中英文缩略词对照表
    附录四 实验结果附图
致谢

(5)四制香附和蒸陈皮的质量评价研究(论文提纲范文)

中文摘要
英文摘要
前言
第一部分 四制香附炮制前后UPLC指纹图谱比较
    1 材料与方法
    2 结果
    3 讨论
第二部分 UPLC测定四制香附炮制前后指标成分含量
    1 材料与方法
    2 结果
    3 讨论
第三部分 基于颜色-成分分析比较香附四制前后差异
    1 材料与方法
    2 结果
    3 讨论
第四部分 四制香附炮制前后多糖含量比较
    1 材料与方法
    2 结果
    3 讨论
第五部分 四制香附炮制前后其他检测项目比较
    1 材料和方法
    2 结果
    3 讨论
第六部分 蒸陈皮炮制前后UPLC指纹图谱比较
    1 材料与方法
    2 结果
    3 讨论
第七部分 UPLC测定蒸陈皮中指标成分含量
    1 材料与方法
    2 结果
    3 讨论
第八部分 基于颜色-成分分析比较陈皮蒸制前后差异
    1 材料与方法
    2 结果
    3 讨论
总结
第九部分 四制香附和蒸陈皮的质量标准及起草说明
参考文献
综述
    参考文献
致谢
在学期间承担/参与的科研课题与研究成果
个人简历

(6)苦参和枇杷叶的质量评价方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 苦参的质量评价方法研究
    第一节 苦参的研究进展及质量标志物预测分析
        1 化学成分
        2 药理作用研究
        3 质量标志物的预测分析
        4.小结
    第二节 苦参的质量评价方法研究
        1 样品采集
        2 苦参薄层色谱的建立
        3 水分
        4 浸出物
        5 指纹图谱的建立
        6 含量测定方法的建立
    第三节 本章小结
    参考文献
第二章 枇杷叶的质量评价方法研究
    第一节 枇杷叶的研究进展及质量标志物预测分析
        1 化学成分
        2 药理作用研究
        3 质量标志物的预测分析
        4 讨论
    第二节 枇杷叶的质量评价方法研究
        1 样品收集
        2 枇杷叶薄层色谱的建立
        3 水分
        4 浸出物
        5 枇杷叶指纹图谱的建立
        6 枇杷叶含量测定方法的建立
    第三节 本章小结
    参考文献
第三章 全文总结与展望
攻读学位期间发表的学位论文
致谢

(7)传统医院验方清肤液的药学研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 综述
    1. 特应性皮炎的临床进展
    2. 相关中药治疗特应性皮炎的研究进展
    3. 中药经皮吸收研究进展
    参考文献
第二章 清肤液饮片来源及鉴定
    1. 仪器与试药
    2. 方法与结果
    3. 总结
第三章 清肤液的制备工艺研究
    1. 工艺设计及工艺路线
    2. 挥发油提取工艺
    3. 水提工艺
    4. 成型工艺
    5. 清肤液中黄芩苷的转移率及挥发油的保留
    6. 本章总结
    参考文献
第四章 清肤液质量标准初步研究
    1. 性状与检查
    2. 薄层鉴别
    3. 指纹图谱
    4. 多指标含量测定
    5. 清肤液质量标准草案
    参考文献
第五章 初步稳定性
    1. 仪器与试药
    2. 方法与结果
    3. 讨论
第六章 初步药效学研究
    1. 仪器与试药
    2. 方法与结果
    3. 讨论
    参考文献
第七章 总结与展望
    1. 小结
    2. 展望
攻读硕士期间取得的学术成果
致谢

(8)基于HPLC指纹图谱和GC-MS技术的岷山红车轴草质量控制方法研究(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 红车轴草的基本概述及国内外研究现状
        1.1.1 红车轴草药用价值
        1.1.2 岷山红车轴草的基本概述
        1.1.3 国外红车轴草药学相关研究及质量控制研究概述
        1.1.4 国内红车轴草药学相关研究及质量控制研究概述
    1.2 红车轴草鉴别研究概述
        1.2.1 显微鉴定在中药质量控制中的应用简介
        1.2.2 TLC在中药质量控制中的应用简介
    1.3 红车轴草指纹图谱的研究概述
        1.3.1 中药指纹图谱技术概述
        1.3.2 HPLC概述
        1.3.3 红车轴草指纹图谱研究现状
    1.4 红车轴草挥发油和AA测定研究概述
        1.4.1 红车轴草挥发油测定概述
        1.4.2 红车轴草AA测定概述
        1.4.3 GC-MS概述
    1.5 本研究的创新之处
    1.6 本课题的主要研究内容
    参考文献
第2章 岷山红车轴草鉴别方法研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂和样品
        2.2.2 仪器与设备
        2.2.3 试样制备
        2.2.4 TLC条件
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 岷山红车轴草显微鉴定研究
        2.3.2 岷山红车轴草TLC研究
    2.4 结论
    参考文献
第3章 基于HPLC指纹图谱结合主成分分析和聚类分析的岷山红车轴草质量控制方法研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂和样品
        3.2.2 仪器与设备
        3.2.3 溶液的制备
        3.2.4 HPLC指纹图谱色谱条件
        3.2.5 方法学考察
        3.2.6 指纹图谱建立
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 HPLC条件优化
        3.3.2 方法验证
        3.3.3 指纹图谱建立
        3.3.4 红车轴草相关分析研究
    3.4 结论
    参考文献
第4章 基于GC-MS测定岷山红车轴挥发油和游离AA的质量控制方法研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂和样品
        4.2.2 仪器与设备
        4.2.3 样品溶液的制备
        4.2.4 GC-MS条件
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 挥发油分析
        4.3.2 AA分析
    4.4 结论
    参考文献
第5章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
在学期间的研究成果
致谢

(9)基于液质联用技术的猫须草多组分分析与酚类成分的药代动力学研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
符号及缩写说明
第一章 绪论
    1.1 课题研究背景
    1.2 研究目的和意义
    1.3 研究方案
    1.4 研究预期目标
    1.5 论文的基本框架和主要内容
第二章 猫须草植物的研究进展
    2.1 猫须草的化学成分
        2.1.1 酚类化合物
        2.1.2 黄酮类化合物
        2.1.3 木脂素类化合物
        2.1.4 二萜类化合物
        2.1.5 三萜类化合物
        2.1.6 其它类化合物
    2.2 猫须草的药理作用
        2.2.1 利尿、降尿酸及抑制草酸钙结合作用
        2.2.2 健肾、改善肾功能作用
        2.2.3 清除自由基及抗炎作用
        2.2.4 抗菌作用
        2.2.5 抗氧化作用
        2.2.6 降压作用
        2.2.7 降糖作用
        2.2.8 毒性及抗肿瘤作用
        2.2.9 其它药理作用
    2.3 分析方法
        2.3.1 比色法
        2.3.2 紫外分光光度法
        2.3.3 薄层色谱法
        2.3.4 气质联用法
        2.3.5 高效液相色谱法
    2.4 本章小结
第三章 猫须草UPLC指纹图谱研究
    3.1 前言
    3.2 实验材料与设备
        3.2.1 实验试剂及材料
        3.2.2 仪器设备
    3.3 实验方法
        3.3.1 溶液配制
        3.3.2 色谱条件
        3.3.3 指纹图谱的方法学验证
        3.3.4 数据分析
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 色谱条件的优化
        3.4.2 提取条件的优化
        3.4.3 方法学验证
        3.4.4 猫须草化学指纹图谱的建立与多变量相关软件分析
    3.5 本章小结
第四章 UPLC-ESI-QTOF-MS法鉴定猫须草提取物中的化学成分
    4.1 前言
    4.2 实验材料与设备
        4.2.1 实验试剂及材料
        4.2.2 仪器设备
    4.3 实验方法
        4.3.1 溶液配制
        4.3.2 色谱条件
        4.3.3 质谱条件
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 液质条件的优化
        4.4.2 提取条件的优化
        4.4.3 化合物的鉴定
    4.5 本章小结
第五章 UPLC-ESI-MS/MS法快速测定猫须草中5 种化学成分的含量
    5.1 前言
    5.2 实验材料与设备
        5.2.1 实验试剂及材料
        5.2.2 仪器设备
    5.3 实验方法
        5.3.1 溶液配制
        5.3.2 色谱条件
        5.3.3 质谱条件
    5.4 结果与讨论
        5.4.1 色谱条件的优化
        5.4.2 质谱条件的优化
        5.4.3 色谱与质谱行为
        5.4.4 方法学考察
    5.5 本章小结
第六章 UPLC-ESI-MS/MS法同时测定大鼠血浆中9 种成分的方法建立与药代动力学研究
    6.1 前言
    6.2 实验材料与设备
        6.2.1 实验试剂及材料
        6.2.2 实验动物
        6.2.3 仪器设备
    6.3 实验方法
        6.3.1 溶液配制
        6.3.2 猫须草水提物的制备
        6.3.3 血浆样品处理
        6.3.4 色谱条件
        6.3.5 质谱条件
        6.3.6 方法学验证
        6.3.7 给药方案及血样采集
        6.3.8 数据分析
    6.4 结果与讨论
        6.4.1 血浆样品前处理方法选择
        6.4.2 色谱条件的优化
        6.4.3 质谱条件的优化
        6.4.4 色谱与质谱行为
        6.4.5 内标物的选择
        6.4.6 方法学验证
        6.4.7 大鼠口服猫须草提取物后血浆中9 种成分的药代动力学研究
    6.5 本章小结
第七章 UPLC-ESI-MS/MS法同时测定猫须草中9 种成分在大鼠尿液和粪便中的浓度及其排泄动力学研究
    7.1 前言
    7.2 实验材料与设备
        7.2.1 实验试剂及材料
        7.2.2 实验动物
        7.2.3 仪器设备
    7.3 实验方法
        7.3.1 溶液配制
        7.3.2 猫须草水提物的制备
        7.3.3 样品处理
        7.3.4 色谱条件
        7.3.5 质谱条件
        7.3.6 方法学验证
        7.3.7排泄动力学实验
        7.3.8 数据分析
    7.4 结果与讨论
        7.4.1 尿液样品和粪便样品的前处理方法选择
        7.4.2 方法学验证
        7.4.3 大鼠口服猫须草水提物后尿液(或粪便)排泄结果
    7.5 本章小结
第八章 总结与展望
    8.1 全文总结
    8.2 创新点
    8.3 展望
参考文献
致谢
作者简介
    1 作者简历
    2 攻读博士学位期间发表的学术论文
学位论文数据集

(10)佩兰药材产地加工与饮片炮制生产一体化工艺研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
第一章 文献研究
    第一节 佩兰的本草研究
        1 名称考证
        2 基源考证
        3 产地考证
    第二节 佩兰的现代研究
        1 化学成分
        2 药理作用研究
        3 其他应用
    第三节 佩兰的质量评价概述
    第四节 一体化加工方法概述
        1 "一体化"加工简介
        2 一体化的设想与实施
        3 佩兰饮片生产一体化的设想与实施
    参考文献
第二章 佩兰的产地调研
    第一节 主产地环境及气候条件
    第二节 佩兰的产地调研
        1 调查内容
        2 调查方法
        3 产地调研结果
    附图
第三章 佩兰一体化加工工艺研究
    第一节 佩兰一体化加工工艺小试
        1. 仪器与材料
        2 实验方法与结果
        3 讨论
        附图
    第二节 佩兰一体化加工工艺中试
        1 仪器与设备
        2 实验样品制备
        附图
    参考文献
第四章 佩兰不同加工方式的质量评价
    第一节 性状评价
    第二节 挥发油提取与含量测定
        1 仪器与材料
        2 实验方法
        3 实验结果
    第三节 总黄酮提取与含量测定
        1 仪器与材料
        2 实验方法
        3 结果
    第四节 不同加工方式佩兰HPLC指纹图谱研究
        1 仪器与材料
        2 实验方法
        3 结果
    第五节 分析与结论
        1 半年生与一年生佩兰饮片质量的比较
        2 一体化加工工艺优选
        3 结论
    参考文献
第五章 市售佩兰与一体化加工佩兰饮片质量比较研究
    第一节 无机元素及有害元素的比较研究
        1 仪器与材料
        2 实验方法与结果
        3 讨论
    第二节 HPLC指纹图谱比较研究
        1 仪器与材料
        2 实验方法
        3 结果与讨论
结语
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢

四、不同方法提取的佩兰挥发油指纹图谱分析(论文参考文献)

  • [1]不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究[J]. 高家菊,梅佳华,普娟,黄欣,皇甫宇蓉,熊磊,马云淑. 中国医院药学杂志, 2022(03)
  • [2]紫苏叶的质量标准研究[D]. 闫钰. 中国中医科学院, 2021(02)
  • [3]西红花去柱头花部化学成分分析及质量评价[D]. 向俊洁. 江西中医药大学, 2021(01)
  • [4]藏柴胡与北柴胡化学成分及质量控制方法的比较研究[D]. 夏召弟. 山西省中医药研究院, 2021(09)
  • [5]四制香附和蒸陈皮的质量评价研究[D]. 刘聪. 山西医科大学, 2021(01)
  • [6]苦参和枇杷叶的质量评价方法研究[D]. 李彩红. 南京中医药大学, 2021(01)
  • [7]传统医院验方清肤液的药学研究[D]. 王梦娇. 南京中医药大学, 2021(01)
  • [8]基于HPLC指纹图谱和GC-MS技术的岷山红车轴草质量控制方法研究[D]. 杨法棠. 兰州大学, 2021(11)
  • [9]基于液质联用技术的猫须草多组分分析与酚类成分的药代动力学研究[D]. 郭子立. 浙江工业大学, 2020(08)
  • [10]佩兰药材产地加工与饮片炮制生产一体化工艺研究[D]. 李旭冉. 南京中医药大学, 2017(11)

标签:;  ;  ;  ;  ;  

不同方法提取的佩兰挥发油指纹图谱分析
下载Doc文档

猜你喜欢